오존(O$_3$)은 성층권에서 태양광의 직접 지구 입사를 감소시키는 반면, 일반 대기 환경에서는 강력한 산화성과 더불어 최근 NOx, VOCs와의 연계성이 점차 밝혀지면서 최근 대기질 환경에 주요관심사가 되고 있다. 또한 지난 2000년 12개 도시에 52회의 0.3ppm이상의 고농도 오존 경보 발령으로 관리에 초점이 맞춰지고 있으나, 대기환경 중에서 자외선 등에 의한 2차 생성물질인 오존은 강력한 산화성으로 인해 표준물질이 없어 정확한 측정 및 관리에 어려움을 겪고 있다. (중략)
We studied the properties of the InAs epitaxial layers grown of (100)-oriented GaAs ($2^{\circ}$tilted toward[011]) by molecular beam epitaxy. From DCX (double-crystal x0ray), the better crystal quality was shown in InAs epitaxial layers on about 2500$\AA$ GaAs epitaxial layers on GaAs, we obtained the high mobility of InAs epitaxy in As/In BEP ratio (1.2~2.0) from Hall effect measurement. The electron mobility increased as electron concentration increases, until Si cell temperature $960^{\circ}C$$(N_D=2.21\times10^{-17}\textrm{cm}^{-3})$. The mobility decreases as the Si cell temperature increases, at the temperature over $960^{\circ}C$. We obtained the high mobility (1.10$\times$104cm2/V.s) at Si electron concentration of $N_D=2.21\times10^{-17}\textrm{cm}^{-3}$.
화학 관련 산업은 고온, 고압뿐만 아니라 반응성이 큰 물질들을 사용하는 복잡한 공정으로 이에 맞는 안전기술이 요구된다. 산업 현장에서 취급하고 있는 각종 화학물질의 안전관리를 어렵게 하는 이유는 취급하는 물질의 화재 및 폭발 특성치에 관한 자료가 부족하거나 정확하지 않은 연소 특성치를 사용하기 때문이다. 가연성물질의 연소현상 가운데 하나인 자연발화는 가연성 혼합기체에 열 등의 형태로 에너지가 주어졌을 때 스스로 타기 시작하는 산화현상으로, 주위로부터 충분한 에너지를 받아서 스스로 점화할 수 있는 최저온도를 최소자연발화온도(AIT : Auto ignition Temperature)라고 한다. 최소자연발화온도는 가연성 액체의 안전한 취급을 위해 중요한 지표가 된다. 순수물질의 최소자연발화온도를 문헌들에서 비교하면, 동일 물질인데도 불구하고 문헌에 따라 다른 최소자연발화온도가 제시되고 있다. 따라서 사업장에서 사고를 예방하기 위해서는 정확한 연소 특성 자료를 이용해야 해야 한다. 그러나 문헌에 제시된 대부분의 자료들은 과거 표준장치 및 자체 제작된 장치 등을 사용해서 얻은 결과이므로, 최근에 고안된 표준 장치를 이용한 결과가 매우 유용한 자료가 될 것으로 본다. 본 연구에서는 자연발화온도를 측정하는데 있어서 최근에 고안된 표준장치인 ASTM E659장치를 이용하여 n-Propanol과 Formic acid 혼합물의 최소자연발화 온도를 측정하였다. n-Propanol과 Formic acid 혼합물의 최소자연발화 온도는 화학 관련 산업 공정에서 매우 중요한 자료가 될 것이다.
환경 대기 중에 미량 농도로 존재하는 악취 물질의 측정을 위한 ppm 수준의 다이메틸다이설파이드($(CH_3)_2S_2$) 가스 인증표준물질(CRM)을 개발하였다. 이 표준가스는 $(CH_3)_2S_2$의 농도 수준이 $10{\mu}mol/mol$이고 질소압력이 1500 psi로서, 알루미늄 실린더에 제조되었고, 2년 동안에 0.14% 수준의 안정성을 보였다. 동시에 제조된 표준가스 실린더 4병의 $(CH_3)_2S_2$ 농도를 가스크로마토그래프-불꽃이온화검출기(GC-FID)로 비교하여 0.4% 수준의 제조 재현성과 0.25%의 중량 및 순도의 표준불확도를 확인하였다. 개발된 $(CH_3)_2S_2$ 표준가스의 인증값은 $10{\mu}mol/mol$ 수준이었고, 순도, 혼합. 제조, 분석, 흡착성 및 안정성을 모두 고려하여 결정한 인증값의 상대 확장불확도는 1.01%(95%의 신뢰수준, k=2)이었다.
혈액 내 urea는 임상진단 시 신장 기능을 판단하는 중요한 표지물질로서 측정되고 있다. 단백질 등 질소화합물의 최종 대사물인 urea는 콩팥의 사구체에서 걸러져 소변으로 배출되는데, 사구체의 거르는 능력이 저하되면 결국 혈액 속의 urea 농도가 증가하게 되어 신장 기능의 정상여부를 판단할 수 있게 된다. 이러한 임상진단 결과의 신뢰성 향상을 위해서는 측정결과가 일차분석법으로 인증된 인증표준 물질과 소급성 고리를 유지해야 한다. 본 연구에서는 혈청 내 urea의 일차분석법으로서 $15^N_2$-urea를 내부 표준물질로 사용하는 동위원소희석 액체크로마토그라피-질량분석법 (ID-HPLC/MS)을 개발하였다. 이 방법은 측정원리상 고도의 정확성이 확보될 뿐 아니라 별도의 유도체화가 필요 없기 때문에 빠르고 편리하다. $C_{18}$-분리관에 0.1 mmol/L $NH_4Cl$ buffer를 이동상으로 사용하여 urea를 분리하였는데, 이 완충용액은 비교적 분자량이 작은 urea를 질량분석하는데 방해가 크지 않은 장점이 있다. HPLC와 질량분석기의 인터페이스로서 positive mode의 electrospray ionization (ESI)를 사용하여 높은 감도와 재현성을 성취하였다. 국제적으로 인정된 인증표준물질의 분석을 통해 최적화된 방법의 유효성을 확인하였으며, 국제비교시험에도 참여하여 좋은 결과를 얻었다. ISO guide에 따라 불확도를 계산하였으며, 확장 불확도는 95% 신뢰도에서 약 1.8%로 나타났다. 이 분석법은 표준연에서 개발 중인 혈청인증표준물질을 인증하는 일차기준측정절차로도 사용되고 있다.
NT, BT 산업의 발달에 함께 계면에서의 흡착특성의 파악은 신물질의 개발이나 공정의 첨단화에서 꼭 필요한 과제가 되고 있다. 체적식 가스흡착방법은 정량적인 흡착량의 측정이 가능하여 비표면적의 표준측정장비로 인식되고 있다. 상용 비표면적 측정장비의 신뢰성 검증을 위하여 인증표준물질을 개발하였고, SI 단위에 소급성을 유지하는 표준장비에 의해 불확도가 평가되었다. 제작된 인증물질은 비표면적이 $10.72{\pm}0.46m^2g^{-1}$ 인 silicon nitride 분말과 $149.50{\pm}3.44m^2g^{-1}$ 인 alumina 분말이다. 이런 검증된 인증물질의 보급은 산업계에 신뢰성 있는 비표면적 측정결과를 줌으로서, 일관성 있는 공정운용에 의한 품질관리, 생산성 향상, 안정성 판단 및 신제품 개발 등에 기여할 것이다.
대검찰청 마약감식실은 대마 흡연여부를 판별하는 수단인 소변 중 대마 대사체 성분 분석법 에 대한 신뢰도 평가를 위하여 인증표준물질을 이용한 시험을 실시하였다. 시험에 사용된 인증표준물질은 미국 NIST에서 판매하는 Standard Reference Material 1507b로, 11-nor-${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol-9-carboxylic acid (THCCOOH)가 함유된 냉동 건조 소변이었다. NIST에서 구매한 인증표준물질의 농도값과 실험실에서 측정한 농도값을 비교 평가해 본 결과, 약 95% 신뢰수준에서 일치하였다.
본 연구는 고체 흡착관과 TD-GC/MS를 이용하여 7종의 휘발성 유기화합물에 대한 열탈착 분석조건을 최적화하였고, 기체상 및 액상 표준물질 첨가한 고체 흡착관을 사용하여 얻어진 검정곡선으로부터 휘발성 유기화합물을 비교 정량하였다. 대응표본 t-검정 결과, 스타일렌을 제외하고 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, o-, m- 및 p-자일렌을 포함한 6종의 휘발성 유기화합물에 대해서는 액상 표준물질에 의한 표준 흡착관법이 기체상에 의해 제작된 표준 흡착관법이 유의수준 (${\alpha}=0.01$)에서 일치한 반면, 스타일렌에 대해서는 기체상 및 액체상으로 작성된 검정곡선에서 감응인자가 15.6% 차이가 발생하였는데 이것은 두방법 간에 유의한 차이가 있다는 것을 의미하였다. 따라서 BTEX를 포함한 스타일렌을 정량하는데 오차를 감소시키기 위해 액상 표준물질을 이용한 고체상 흡착관법을 사용하였다. 바로 그 점이 이 논문의 핵심내용임. 즉, 고가의 표준가스 대신에 저가의 액상 표준물질을 사용하여 정량하더라도 스타일렌 이외에 거의 동일한 값을 나타내기 때문임. 액체상 표준물법 조건에서 7종의 VOCs의 회수율은 $100{\pm}5%$, 재현성은 0.3~7.7%, 검출한계는 o-자일렌의 $0.01{\mu}g/m^3$에서부터 톨루엔의 $0.27{\mu}g/m^3$까지 범위를 나타내었다. 이러한 최적화된 분석방법을 신축 기숙사, 원룸 아파트 및 신차의 실내공기 중 휘발성 유기화합물을 정량하는데 적용하였다.
소각재를 이용한 다이옥신의 매체특성이 반영된 표준물질 제조 기법을 정립하고, 균질성 및 안정성이 확보된 숙련도 평가용 시료로서의 적용 가능성을 평가하였다. 국내 환경분석에 적합한 폐기물 분석용 다이옥신 표준물질을 제조하여 10회 이상 반복 측정한 결과, Dioxin 17개 이성체별 농도의 상대표준편차는 2.6~15.7%로 나타냈다. 측정결과를 일원분산분석(one-way ANOVA)을 이용하여 균질도를 평가하였다. 측정과정과 균질도를 이용하여 불확도를 평가한 결과, 다이옥신의 확장불확도 값은 0.114~7.091로 산정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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