• 대한화학회지
• /
• 제38권5호
• /
• pp.351-358
• /
• 1994

셀렌이 촉매작용을 하는 반응을 이용한 수용액중 흔적량 셀렌의 분광광도법 정량에 관하여 검토하였다. 즉, 산성의 수용액 매질에서 셀렌에 의한 페닐히드라진의 촉매반응은 H-acid(8-아미노-1-나프톨-3,6-이슬폰산의 이나트륨염)과 반응하여 붉은 색의 아조 염료로 변하는 벤젠디아조뮴이온을 생성한다. 이 반응에 대해, 시약들의 가하는 양과 용액의 pH등과 같은 실험조건들을 최적화시켰다. 시료용액 15ml를 0.1 M EDTA용액으로 처리하여 철 등을 제거한 다음에 0.06 M 페닐히드라진 염산 1 ml, 0.02 M H-acid 1 ml, 및 0.3 M-$KClO_4$ 3 ml를 용액에 순서대로 가하였다. 염산으로 용액의 pH를 1.4로 조정하였다. 끓는 물중탕에서 30분간 가열한 다음, 식혀서 탈염수로 25.00ml되게 묽혔다. 흡광도 측정을 위한 바탕용액은 탈염수로 만들었다. 527nm에서 흡광도를 측정하였다. 위의 실험과정으로 표준검정곡선법에 의해 수도물, 강물, 및 저수지물 등의 물시료중 흔적량 셀렌을 정량하고, 시료들에 가해진 일정량의 셀렌을 정량하여 회수율을 구하였다. 이렇게 얻은 104 내지 111%의 회수율로부터 이 방법이 자연수중 ng/ml수준의 셀렌 분석에 정량적으로 응용될수 있음을 알 수 있었다.

• 분석과학
• /
• 제15권2호
• /
• pp.127-134
• /
• 2002

추출한 유기상 속의 희토류 원소를 유도결합 플라스마 질량분석법(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)으로 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 희토류 원소를 추출한 유기상의 과다한 도입을 방지하기 위하여 탈용매화장치를 장착한 초음파 분무기를 이용하여 ICP-MS에 주입하였다. 에탄올(EtOH)에 MIBK(methyl isobutyl ketone)를 섞은 용매를 도입하였을때, 계수율(count rate)이 증가하였고, 여기에 0.03 M의 추출제 HEH(2-ethylhexyl-2-ethylhexyl phosphonic acid, P507, PC88A)를 섞었을 때는 감소하였다. 탈용매화장치의 냉각장치(condenser)의 최적온도는 -10 $^{\circ}C$이었고, 가열관(heating tube)의 최적온도는 150 $^{\circ}C$이었다. 계수율이 최대이고, 반사파(reflect power)가 최소인 최적 운반기체의 흐름속도는 0.7 L/min이었다. MIBK에 추출제 HEH가 0.03 M이 섞여있는 추출용매로 추출을 행하였을 때, 최적 pH는 4.3이었고, 추출시간은 10 분이었다. 최적조건에서 0.2 ${\sim}$ 20 ng/mL의 표준용액으로 얻은 검정곡선으로부터 구한 검출 한계는 0.02 ${\sim}$ 0.05 ng/mL 이었다.

• 한국의학물리학회지:의학물리
• /
• 제20권4호
• /
• pp.308-316
• /
• 2009

조사면의 크기와 한계 측정부위의 선량평가에는 형체가 자유로운 열형광분말체를 이용하는 것이 적합함을 뒷받침하기 위하여 LiF:Mg,Cu,P TLD 분말체의 선량특성을 조사하고, 작성된 평가 알고리즘에 따라 선형가속기의 출력선량을 눈가림법으로 조사한 TLD에 적용했을 때 평가 신뢰성을 확인하고자 한다. 열형광분말소자는 PTW 사의 LiF:Mg,Cu,P (200 Mesh)이며, 판독기는 LTM (LTM Co, France)이다. 물의 흡수선량은 전리함과 전위계를 표준선량평가기관에서 교정한 흡수선량계수를 사용하여 구하였으며, TLD 조사는 자체 제작한 미니 프라스틱 수조의 중앙에 삽입하여 조사면 $10{\times}10\;cm^2$로 시행 하였다. 방사선조사는 두 대학병원에 설치된 선형가속기(Oncor, Siemens와 Clinac Ix, Varian)의 6 MV 광자선으로 하였으며, TLD의 눈가림법 선량평가는 glow 곡선의 특성과 분말질량에 의한 감도변화, 선량률의존성, 선량-TL 강도의 비례성과 퇴행성 조사를 통해 시행되었다. LiF:Mg,Cu,P TLD는 3개의 glow peak를 보였고 232도에 나타나는 peak는 선량과 비례성이 높고 감도가 높으며 퇴행현상이 적어 선량계로써 좋은 조건을 보이고 있다. 열형광선량분말체는 1,000 cGy까지 대략적인 선형관계를 유지하였으나, 정밀 측정평가를 위해 비선형 함수를 통해 평균 1% 오차범위에서 평가할 수 있었다. LiF:Mg,Cu,P TLD는 선량률 22.2 cGy/min에서 600 cGy/min까지 TL 감도에 거의 영향을 주지 않았으나, 가열판(Planchette)의 분말체의 량에 따라서는 TL 감도에 변화가 있음을 확인하였다. 눈가림법으로 두 기관의 선형가속기에서 15회와 10회 조사하였고, 선량범위는 15~800 cGy였다. 눈가림법에 의한 양 기관의 TL 선량은 평균 1% 이하의 오차범위에서 일치하고 편차는 각각 ${\pm}1.9%$와 ${\pm}2.58$ 이내에 있었다. 열형광분말소자를 사용하여 눈가림법으로 출력선량을 평가한 결과 실험오차범위에서 표준전리함의 선량과 잘 일치하였으며, 전리함으로 접근할 수 없는 작은 조사면이나 경계성 조사면에 대한 선량평가에 신뢰성 있는 평가를 할 수 있을 것으로 생각한다.