ISO 6145-5에 의거한 동적 부피 측정법을 이용하여 교정용 혼합가스를 제조하고 그 불확도를 평가하였다. 내경 0.25 mm, 길이 50 cm 규격의 10개의 모세관을 병렬 배치하고, 성분 가스와 희석 가스가 흐르는 모세관 개수를 조절하는 방법으로 혼합 가스의 희석 비율을 결정하였다. 모세관은 각종 가스에 대하여 낮은 흡착 용량을 가진 PTFE 재질의 것을 사용하였으며, 유로의 설정은 열을 발생시키지 않는 mechanical valve를 사용하였다. ISO 6145-5의 요건을 구현하는 본 장치를 이용하여 제조된 희석 가스의 농도는 (주)리가스에서 제조한 마스터급 표준가스를 이용하여 비교 평가하였다. ISO 6143의 비교법을 이용한 교정 후 제조된 산소 표준가스의 농도 편차는 대부분의 희석 영역에서 상대비 0.2% 이내, 황화수소 표준가스의 농도 편차는 상대비 1% 이내임을 확인하였다. 이 결과는 본 장치를 통해 제조한 표준가스가 대기환경 측정용 등 저농도 표준가스를 이용한 교정 곡선 획득용으로 사용하는데 충분한 성능을 가지고 있음을 증명하는 것이다.
액화석유가스(Liquefied Petroleum Gas)는 Propane(C3H8)과 Butane(C4H10)을 주성분으로 한 가스를 액화한 것으로 구분된다. LPG는 혼합 성분에 따라 품질의 차이가 커 성분 함량을 정확하게 측정하는 것이 중요하다. 이와 같은 물질은 혼합물의 성분별로 상온에서는 액체와 기체가 같이 공존해 정확한 측정이 까다롭다. 따라서 탄화수소의 성분별 농도의 측정 불확도가 높아 실제 함량 기준과 많은 차이가 발생하는 문제점을 안고 있다. 그러므로 탄화수소 물질의 조성과 정확한 농도 측정을 위해 혼합 액체 프로판 표준가스의 개발이 필요하였다. 혼합 액체 프로판 표준가스는 ISO-6142(2015)의 중량법으로 벨로즈형 정압실린더에 제조되었다. 제조한 4병의 표준가스에서 균질성이 GC-FID로 확인되었다. 제조 상대확장불확도는 0.01 % - 0.30 %, 균질성은 0.03 % - 0.25 %이었다. 이 혼합 액체 프로판 표준가스에서 중량법, 제조 일치성, 실린더 흡착 여부 및 장기 안정성에 대한 상대확장불확도는 0.26 % - 1.39 %(신뢰도 약 95 %, k=2)이내로 개발되었다.
천연가스는 산업의 발전으로 인하여 수요가 계속 증가하고 있어 도입물량 부족 현상이 일어나 수급이 점차 불안정해질 것으로 예상된다. 액화천연가스 외에 파이프라인 천연가스 및 대체 천연가스등 다양한 형태의 가스 도입과 개발로 수요를 충당해야 할 필요성이 있다. 도입된 PNG의 성분과 농도를 정확하게 측정해야 한다. 이에 따른 천연가스 내에 있는 미량 성분인 탄화수소류($C_6-C_{10}$)의 정확한 측정이 요구되어 표준가스의 개발이 필수적이다. 이 연구에서 개발한 일차 표준물질에 대한 조성과 농도는 $10-30{\mu}mol/mol$의 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸이며 바탕가스는 메탄이다. 탄화수소류($C_6-C_{10}$)의 표준가스 제조는 각 성분 원료가스에 대한 순도분석이 완료된 가스를 ISO 6142에 근거하여 소급성이 있는 중량법으로 알루미늄 실린더에 제조하였다. 제조된 표준가스는 분석기로 표준가스간의 제조일치성, 실린더의 흡착성, 안정성 변화 및 불확도 평가를 하였다. 결과는 알루미늄 실린더에서 내부표면의 흡착 손실이 적고 장기 안정성이 매우 우수하다는 것을 알 수 있었고, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸의 농도 $10-30{\mu}mol/mol$ 수준에서 불확도 0.79-1.63 %이내의 표준가스를 개발하였다.
가스크로마토그래피 불꽃이온화검출기(FID)에서, 천연가스 표준물질만을 사용하여 분석할 때 발생할 수 있는 분석 불확도에 대하여 연구하였다. 일반적으로 $10^5$ 범위 농도까지 직선성이 확보된 것으로 알려진 FID 검출기에 대하여 실제 분석에서 동일한 직선성이 확보되는지를 확인하였다. 본 연구에서 7성분으로 조성된 천연가스용 표준가스를 샘프링 loop의 크기를 1.0mL, 0.50mL, 0.25mL로 변환시키면서 GC/FID를 사용하여 분석한 상대표준불확도 결과는 다음과 같다. 메탄은, 0.458 %, 에탄은 0.20247%, 프로판은 0.1497%, i-부탄은 0.1854 %, n-부탄은 0.2977%, i-펜탄은 0.263%, n-펜탄은 0.383%이었다. 각 경우에서 직선성 상대표준불확도값이 $0.15%{\sim}0.45 %$까지 이른다. 일반적으로 농도가 높은 메탄의 경우에 직선성 불확도값이 큰 값을 보여 주었고 농도범위가 1-5%인 $C2{\sim}C5$의 경우는 작은 직선성 표준불확도를 나타내었다.
액화 천연가스(LNG) 공정 분석 결과의 불확도 요인을 평가하였다. 평가된 불확도 요인은 측정 반복성, 사용된 GC의 비 직선성, 사용된 표준가스의 불확도, 시료 채취 방법에 따른 농도 변화 그리고 교정 후의 기기 변동이었으며, 이 중에서 중요한 불확도 요인은 사용된 GC의 비 직선성, 사용된 표준가스의 불확도 그리고 교정 후의 기기 변동이었다. 주요 성분인 메탄 및 에탄의 경우, 각각 $90.0{\pm}0.9%mol/mol$(확장불확도, 95% 신뢰 수준) 및 $6.26{\pm}0.08%mol/mol$(확장불확도, 95% 신뢰 수준)이었다. 가스 성분원소별로 각 불확도 요소의 기여 정도는 차이가 있었고, 메탄 분석의 경우 사용된 GC의 비 직선성의 상대 표준불확도가 0.28%, 사용된 표준가스의 상대 표준불확도가 0.25%, 그리고 교정 후의 기기 변동에 의한 상대 표준불확도가 0.24%이었다.
최근의 건축물은 다양한 소재의 마감재를 사용함으로서 화재 발생시 다양한 연소가스를 배출한다. 이때 건축물 내부의 화재에 노출된 재실자는 열 및 화상의 위험성과 함께 연기 및 독성가스의 피해를 받기 쉽다. 본 연구에서는 건축물 화재시 발생될 수 있는 HCl에 대한 표준가스를 제작하여 가스유해성시험을 수행하고, HCl 표준가스에 노출된 실험용 쥐의 표적장기적출실험을 수행하였다. 이를 통해서 유독가스에 노출된 실험용 쥐의 해부를 통한 표적장기-심장(Heart), 간(Liver), 폐(Lung), 비장(Spleen), 신장(Kidney), 흉선(Thymus)-의 손상여부와 KS F 2271에 의한 평균행동정지시간과의 관계를 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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