AISI316L강에 저온 프라즈마 침탄과 저온 프라즈마 질화를 연속적으로 실시하여 표면경도와 내식성을 동시에 증가시키는 처리법에서 질화처리 시 처리시간 및 온도에 따른 표면특성변화를 조사하였다. 모든 시편의 표면에 N에 의해 확장된 오스테나이트(${\gamma}_N$)가 형성되었으며, 형성된 ${\gamma}_N$로 인하여 표면경도가 약 $3{\sim}4$배 증가하였다. 처리시간과 온도가 증가함에 따라 ${\gamma}_N$층의 두께와 표면의 N농도가 증가 하였다. 표면처리한 모든 시편은 표면의 N의 영향으로 내식성이 증가 하였다.
산소 플라스마를 이용하여 마그네슘 판재를 표면처리한 후 내식성 변화를 관찰하였다. 마그네슘 판재표면처리 시 표면처리 온도, 표면처리 전압, 공정 가스 유량비 등의 변수에 대한 효과를 분석하여 최적 조건을 도출하였다. 표면처리 온도가 높을 경우, 마그네슘 판재의 내식성이 향상되었으며, 표면처리 전압이 일정한 값보다 높으면 이온의 운동 에너지가 증가하여 마그네슘 판재 표면에 손상을 입혀 오히려 내식성이 나빠지는 현상을 보였다. 공정 가스는 산소만을 사용하여 표면 처리할 경우, 마그네슘 판재의 내식성이 향상되는 현상을 관찰하였다.
탄소섬유/알루미늄 복합 재료의 계면 전단 강도를 향상시키기 위하여 탄소섬유 표면을 $400-600^{\circ}C$의 온도 범위에서 황화수소 기체로 처리하였다. 처리 탄소섬유 표면의 변화를 주사 전자 현미경과 X-선 광전자 스펙트럼에 의해 관찰하고 분석하여 표면 처리 탄소섬유의 표면에 황 화합물이 존재하는 것을 확인하고, 표면처리 탄소섬유의 탄소 및 탄소의 함량 변화를 조사하였다. 탄소섬유 표면의 황화수소 기체 처리의 최적 온도는 $550^{\circ}C$였고, 처리 탄소섬유 표면의 황 화합물은 disulfide, $(S)_n$ 및 thiophene의 형태를 이루고 있었다. 처리 탄소섬유는 처리 온도 $400-600^{\circ}C$의 범위에서 5% 정도의 인장 강도 저하를 나타냈다.
Cu-Pc(copper(II)-phthalocyanine)는 박막의 형성과정에서 열처리 방식과 온도에 따라 박막의 구조가 변하며, 구조로는 열적으로 준 안정적인 $\alpha$-phase와 열적으로 안정적인 $\beta$-phase가 있다. 본 연구에서는 Cu-Pc 박막의 열적으로 안정적인 $\beta$-phase 구조에 대해 온도 조건 변화에 따른 표면 결정 성장의 특성을 연구하고자 한다. 진공증착 방법 중 하나인 thermal evaporation deposition을 이용하여 glass 기판위에 전열 처리 및 후열 처리에 대해 온도 조건 변화에 따른 $\beta$-phase type의 표면 결정 특성을 연구하였다. Cu-Pc 박막의 성장두께는 50nm 일정한 두께로 fluxmeter 및 thickness monitor를 이용하여 제어하였다. 50nm의 두께에 따른 기판온도를 $100^{\circ}C$, $200^{\circ}C$, $300^{\circ}C$로 전열 처리한 후 각각 전열 처리한 기판온도에 대해 1hour, 2hour, 3hour 후열 처리하여 온도 조건에 따른 박막을 성장한 후, $\beta$-phase type에 대한 결정 구조 및 표면 특성 변화를 분석하였다. 제작된 Cu-Pc의 박막은 $\beta$-phase type으로, 열처리에 따른 $\beta$-phase transition 현상을 연구하였다. XRD(X-ray diffraction)를 통하여 박막에 대한 결정 구조 분석 및 FE-SEM(field emission scanning electron microscopy)을 이용하여 Cu-Pc 박막의 구조적 결정성과 방향성 등, 표면 상태와 형상구조에 대해 표면의 특성을 분석하며, 광 흡수도(UV-visible absorption spectra)을 이용하여 온도 조건에 따른 투과/흡수 현상을 비교분석하였다.
오스테나이트계 스테인리스강의 기계적 특성 향상을 위해 열화학적 표면처리 방법으로 공정 후 재료의 변형이 없고 친환경적인 플라즈마 이온질화 기술이 널리 사용되고 있다. 특히 대략 $450^{\circ}C$이하에서 플라즈마 이온질화 처리 시 S상이라 불리는 expanded austenite 생성에 기인하여 내식성이 향상시키는 것으로 알려져 있다. 그러나 이전의 연구 결과 증류수, HCl, $H_2SO_4$ 등의 실험 용액에 따라 동일한 공정 온도에 대하여 다른 부식 특성을 나타냈으며, 내식성이 확보되는 온도 또한 다른 결과를 얻었다. 이처럼 적용 환경에 따라 다른 부식 경향을 보이고 있으나, 해양 환경에 사용될 해수에서의 부식 저항성에 대한 명확한 규명은 이루어지지 않고 있다. 따라서 본 연구는 해양환경에 보편화되어 있는 오스테나이크계 스테인리스강을 선정하여 다양한 온도에서 플라즈마 이온질화 처리 후 전기화학실험을 통해 온도 변화에 따른 부식 특성을 분석하였다. 플라즈마 이온질화는 25% 질소와 75% 수소의 비율로 $350{\sim}500^{\circ}C$의 온도 조건에서 10시간 동안 처리하였다. 플라즈마 이온질화 처리 후 마이크로 경도 계측과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD) 분석을 통해 온도 변화에 따른 금속 표면에 형성된 질화물의 기계적 조직학적 특성을 분석하였다. 또한 모재 및 다양한 온도에서 플라즈마 이온질화 처리된 재료에 대하여 $2{\times}2cm$(노출면적 $1cm^2$) 시편을 제작하여 전기화학적 부식 실험을 수행하여 부식 특성을 상호 비교 분석하였다. 전기화학적 부식 실험은 침적실험, 동전위 양극 음극 분극 실험을 실시하여 전위 변화에 따른 전류밀도 추이를 분석하여 부식 경향을 파악하였다. 그리고 전기화학 실험 후 손상부의 SEM 관찰과 손상 깊이 분석 및 무게 감소량 계측을 통한 종합적인 분석을 통해 온도-부식 경향의 상관관계를 규명하였다. 또한 분극 실험 후 타펠 외삽법으로 부식전위와 부식전류밀도를 구하여 미처리된 재료 및 플라즈마 이온질화 온도 변화에 따른 상대적 부식 속도를 예측하였다.
Duplex Stainless Steel의 Plasma Nitriding 처리 시 가스량과 처리온도가 표면 특성에 미치는 영향을 조사하였다. $N_2$함량 및 처리 온도가 각각 10%에서 25%로 $400^{\circ}C$에서 $430^{\circ}C$로 증가함에 따라서 질소가 과고용된 S-phase의 두께 및 표면 경도가 증가하였으나, 내부 식성은 $Cr_2N$ 및 $(Fe,Cr)_4N$이 석출하여 감소하였다. 질소를 10%로 고정하고 $CH_4$함량을 증가시키면 1%일 때 S-phase의 두께가 최대가 되며 그이후로 감소하였다. 처리온도 $400^{\circ}C$일 때 질소함량이 10%, $CH_4$ 함량이 5%일 경우 내식성이 모재보다 증가하였다.
우수한 기계적 강도 및 내식성을 가지고 있는 F51(Duplex Stainless Steel)에 저온 plasma Carburizing처리를 적용하여 온도 및 Ar농도에 따른 표면특성을 조사하였다. 플라즈마 처리된 시편은 표면에 탄소가 과포화된 S-phase 또는 Expanded austenite가 형성되어 미처리 시편에 비해 경도 및 내식성 모두 증가하였다.
스마트폰 및 카메라 케이스 등에 널리 적용되고 있는 알루미늄은 내식성, 내마모성과 같은 물리적, 화학적 성질이 우수하지 못하여 이를 향상시키기 위해 양극산화법이 산업적으로 널리 이용되고 있다. 알루미늄에 양극산화법을 적용하면 강도, 내마모성 및 내식성이 향상될 뿐만 아니라 알루미늄 표면에 규칙적으로 배열된 30nm~100nm 크기의 pore에 염료를 흡착시켜 다양한 색상의 외관을 가지는 양극산화피막을 형성시킬 수 있다. Pore간의 간격은 수십 nm~수백 nm 정도이며, pore의 크기와 간격 및 깊이는 양극산화조건(양극산화 전압, 전해액의 종류와 농도 및 온도)에 의해 크게 변화한다. 본 연구에서는 CTSA를 통한 AA5052합금의 양극산화 착색처리와 내식성의 개선 여부를 조사하였다. 알루미늄은 Al5052에는 Mg 외에, 소량의 Si을 포함하고 있다. 이 Si는 알루미늄 표면에 석출물 형태로 존재한다. 이 Si 석출물은 양극산화 시 기지상의 알루미늄 표면의 pore 형성을 방해하는 원인이다. 이러한 Si 석출물의 존재가 균일한 pore 형성을 방해하게 되고, 불균일한 포어를 가지는 표면은 착색처리 시 색상의 편차를 크게하는 원인이 되어 불량률을 높인다. 이러한 요인을 개선하기 위해 CTSA의 처리조건을 최적화 하였다. Al5052 합금을 이용하여 에칭, 디스머트, CTSA처리를 실시하였다. $55^{\circ}C$ 100g/L NaOH 용액에서 에칭을, $25^{\circ}C$ 10 vol.% $HNO_3$ 용액에서 디스머트를 실시한 다음, CTSA의 조건을 다르게 하고 SEM을 통해 Si 석출물의 감소율을 비교하였다. CTSA조건으로는 시간(60s, 180s, 300s), 농도(10%, 20%, 30%, 40%) 및 온도($25^{\circ}C$, $40^{\circ}C$, $50^{\circ}C$, $60^{\circ}C$)를 변화시켰으며, CTSA 처리 전과 후의 시편의 위치를 동일하게 하여 비교하였다. 결과 적정 시간, 농도, 온도 조건하에 pore를 불균일하게 하는 Si 석출물들이 제거되는 것을 확인할 수 있었다. CTSA 처리는 온도가 높을수록, 시간이 길수록, 농도가 적당히 진할수록 석출물이 잘 제거되는 것을 확인하였다. 또한 CTSA처리가 알루미늄의 내식성에 미치는 영향을 확인하기 위해서 침적시험에 의한 무게감소율 및 전기화학측정을 실시하였다.
최근 금형은 자동차뿐만 아니라 여러 산업에서 필수적이며 제품의 품질은 물론 제조원가에 막대한 영향을 미친다. 이러한 금형은 침탄, 질화, 고주파담금질등에 의해 표면처리 되어져 왔으나, 이와 같이 기존의 처리 방법은 모두 처리물 전체를 가열하거나 균일한 가열을 하지 못하기 때문에 변형의 문제와 처리후의 후가공의 경비 문제, 그리고 극히 일부분만 경화가 필요한 부품에는 적용하기 어려운 문제점이 있다. 이러한 문제를 해결할 수 있는 표면처리로서 레이저 표면처리 방법이 대두되고 있으며, 레이저 표면처리는 레이저 빔을 피처리물의 표면에 조사하고 적당한 속도로 이동을 하게 되면 레이저조사부위가 급속하게 가열되고 레이저빔이 통과한 후에는 표면의 열이 내부로 열전도 되어 급속히 자기냉각(Self-quenching)됨으로서 표면에 새로운 기계적 성질을 갖게 하는 표면처리법이다. 이와 같이 레이저를 이용한 표면처리로 기존의 CW Nd:YAG 레이저 열원보다 효율이 좋은 HPDL(High Power Diode Laser)를 이용한 고효율, 고기능 금형 표면처리 후 재료적 물성을 평가하고자 한다. 평가방법은 레이저빔의 조사속도 및 온도변화에 따른 표면처리부, 열영향부 그리고 모재 부분에 대한 경도특성 및 미세조직 변화를 관찰하였다. 또한 조사속도 및 온도변화에 대해 경화깊이를 관찰하였다.
외부에서 운용되는 태양광 시스템에 있어서 셀 보호를 위해 사용되는 보호용 유리는 다양한 기후 변화를 겪으며 직면 하게 되는 먼지, 비 그리고 바람으로 부터 그 시스템을 보호하는데 필수적이다. 그러나 유리 자체의 제한된 투과도는 태양으로 부터의 에너지 전달에 있어서 일부 손실을 야기 한다. 많은 연구자들은 유리의 투과도를 향상시킴으로써 주어진 태양광 발전 시스템의 효율을 높이고자 노력 하였다. 한 예로써 패터닝 및 화학 공정을 통해 특정 크기의 표면 구조를 형성 하게 되면 유리의 투과도가 향상됨으로써 태양광 효율을 높이는 방법이 제시 된 바 있다. 본 연구에서는 기존의 고비용 장시간을 요하는 공정 대신 1분 이내의 단 시간에 He/CH4/C4F8 대기압 플라즈마를 이용한 공정의 최적화를 통하여 유리 표면에 마이크로 나노 구조 형성 및 표면 장력 에너지를 낮추어 투과도 향상은 물론 자가 세정 기능을 더함으로써 태양광 시스템의 장기적인 외부 운용 효율을 약 0.3% 가량 높일 수 있었다. 또한 표면 처리에 사용한 대기압 플라즈마의 optical emission spectroscopy 를 통하여 공정의 최적화 과정에서의 반응 가스 온도, 전자 여기 온도 그리고 라디칼 등의 생성 반응 기작을 연구 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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