본 연구에서는 코코넛 껍질로부터 제조한 활성탄을 열 및 산소-암모니아의 혼합가스로 전처리하여 표면의 특성 변화와 이산화황 흡착능에 미치는 영향을 살펴보았다. 전처리한 활성탄으로 이산화황 흡착실험을 수행한 결과, 전처리한 활성탄은 기본 활성탄 시료보다 높은 흡착능력을 보였다. 본 연구의 전처리 실험에서는 산소와 암모니아를 주입하여 활성점을 제공하는 산소와 환원성 분위기를 조성하는 질소관능기를 도입하였다. 전처리 조건은 0∼25%의 암모니아와 473∼1273K의 온도이며 처리조건을 변화시킴으로써 표면 기능의 척도가 되는 세공구조와 원소조성 및 표면 관능기 등에 직접적인 영향을 주었다. 흡착능력은 고정층 반응기에서 전자 비틀림 저울로 이산화황 흡착량을 측정하여 비교하였고, 이 과정 중의 활성탄 표면의 특성변화를 원소분석, 승온탈착법, 산-염기 적정법, 주사현미경법 등의 분석 방법을 통해서 알아보았다. 그 결과, 이산화황의 최대 흡착 능력은 온도조건 973∼1173K에서 나타났다. 또한, 암모니아로 처리하지 않은 활성탄에 비하여 암모니아로 처리한 활성탄은 그 주입농도에 관계없이 이산화황의 흡착제거율을 약 48% 정도 향상시켰다.
본 연구에서는 활성탄소의 표면 작용기와 전해액, 결합제의 분해반응을 줄여서 내구성을 향상시키기 위해 $H_2$ 기체의 Spill-Over 현상을 이용하여 활성탄소 표면의 작용기를 치환시킨 시료를 사용하여 전극을 구성하였다. $H_2$기체로 활성탄소를 700$^{\circ}C$에서 열처리한 결과, 원소 분석기 (Elemental Analyzer)를 이용한 원소 분석 시에 산소의 비율이 1.4%로 활성탄소의 2.44%에 비해 감소함을 알 수 있었고, Carbon의 비율이 700$^{\circ}C$에서 94.3%로 증가함을 알 수 있었다. 또한, 활성탄소를 사용한 전극을 1.2M TEABF$_4$/Acetonitrile 전해액을 사용하여 커패시터를 구성 했을 때, 1kHz의 AC저항은 700$^{\circ}C$에서 열처리한 활성탄소가 0.58\Omega$로 활성탄소의 1.300에 비해 양호한 전기화학 특성을 나타내었다.
하이브리드 표면처리는 다른 표면처리법을 동시 또는 연속적으로 행하여 단일표면처리에 비해 더욱 우수한 특성을 부여시키기 위한 표면처리법이다. 본 연구는 붕소와 질소 원소를 이용한 하이브리드 표면처리를 오스테나이트계 스테인리스강인 STS 316L 소재에 적용하여 변화된 특성을 평가하였다. 본 실험에 사용된 하이브리드 표면처리법으로는 붕소분말을 이용한 보로나이징처리와 활성스크린을 이용한 이온질화처리법을 적용하였다. 하이브리드 표면처리된 STS 316L시편은 FE-SEM을 이용하여 표면형상 및 단면조직을 관찰하였으며 GDS와 XRD를 이용하여 깊이에 따른 원소 및 상분석을 실시하였다. 또한 마이크로비커스 경도계와 마모시험기를 이용하여 경도와 마모특성을 측정하였고, 염수분무시험을 통하여 해수환경에서 부식거동을 평가하였다.
원자력 발전소에서 방사성 요오드를 제거하기 위해 사용되는 원료활성탄과 2%, 5%TEDA(Triethylene-Diamine) 첨착활성탄을 이용하여 원소요오드와 유기요오드인 메틸요오드에 대한 흡착특성을 분석하였다. 여러 흡착 등온식을 선정하여 실험치와 비교함으로서 선정된 흡착 등온식의 적합성 여부를 검증하였다. 흡착평형 실험결과 Dubinin-Astakhov(DA) 등온식이 여러 가지 흡착등온식 가운데 가장 적합한 것으로 나타났다. 흡착표면의 흡착에너지 분포가 불균일(Heterogeneous)하기 때문에 포텐셜 (Potential) 에너지를 근거로 하는 DA등온식이 흡착평형 관계를 보다 정확하게 나타내는 것으로 생각된다. 흡착표면의 불균일성을 확인하기 위해 흡착에너지 분포도를 원료활성탄과 첨착활성탄에 대해 상호 비교하였다 활성탄-요오드 흡착시스템에서 불균일성은 활성탄의 기공구조 분만 아니라 흡착질과 활성탄과의 상호관계에 의해서도 영향을 받게된다 따라서 흡착표면의 불균일성은 활성탄을 첨착함에 따라서 증가하게 되고 원소요오드보다 유기요오드의 경우 불균일성이 더 커지는 것으로 보여진다.
생체재료의 표면은 이식과 동시에 생체계면의 역할을 하게 되어, 일련의 생물학적 반응이 시작되고 진행되는 중요한 장소가 된다. 초기에 생체계면에서 일어나는 단백질 흡착이나 염증반응을 비롯한 생물학적 반응들은 궁극적으로 임플란트의 성패를 좌우할 만큼 중요하다. 골융합을 개선하기 위한 다른 방법으로 생체불활성의 타이타늄 (Ti)과 골조직의 능동적인 반응을 이루기 위해 생체활성 표면을 부여함으로서 계면에서의 골형성 반응을 증진시키는 방법이 이용된다. 생체불활성의 Ti과 Ti합금은 골조직과 직접적인 결합을 이루지 못하므로, 골조직과의 반응을 향상하기 위해 여러 종류의 생체활성 재료를 코팅하는 방법이 연구되어 왔고, 이 중 생체의 변화와 가장 유사한 하이드록시아파타이트 코팅이 가장 대중적인 방법으로 사용되었으며 이는 초기 골형성을 촉진하는 것으로 알려졌다. 치과용 임플란트의 표면형상과 화학조성이 골 융합에 영향을 미치는 가장 중요한 인자이므로 최근의 연구동향은 이들 두 가지 표면특성을 결합함으로서 결과적으로 최적의 골세포반응을 유도하고, 골융합 후 골조직과의 micromechanical interlocking에 의해 임플란트의 안정성에 중요한 역할을 하는 마이크론 단위의 표면조도와 표면 구조를 유지하면서, 부가적으로 골 조직 반응을 능동적으로 개선할 수 있는 생체활성 성분을 부여하여 골 융합에 상승효과를 이루기 위한 표면처리법에 관해 많은 연구가 요구되어지고 있다. 따라서 골을 구하는 원소인 망간과 실리콘으로 치환된 하이드록시아파타이트를 플라즈마 전해 산화법으로 코팅하여 세포와 잘 결합할 수 있는 표면을 제공함으로써 골 융합과 치유기간을 단축시킬 수 있을 것으로 사료된다. 실험방법은 시편은 치과 임플란트 제작 합금인 Ti-6Al-4V ELI disk (grade 5, Timet Co., USA; diameter, 10 mm, thickness, 3 mm)이며, calcium acetate monohydrate, calcium glycerophosphate, manganese(II) acetate tetrahydrate, sodium metasilicate을 설계조건에 따라 혼합 제조된 전해질 용액을 이용하여 플라즈마 전해 산화법으로 표면 코팅을 실시하였다. 각 시편의 플라즈마 전해시 전압은 280V로 인가하였고, 전류밀도는 70mA로 정전류를 공급하여 해당 인가전압 도달 후 3분 동안 정전압 방식을 유지하였다. 코팅된 피막 표면을 주사전자현미경과 X-선 회절분석을 통하여 미세구조 및 결정상을 관찰하였다. 또한 코팅된 표면의 생체활성 평가는 정량적으로 평가하기 위해 동전위시험과 AC 임피던스를 통하여 시행하였다. 분극거동을 확인하기 위해 potentiostat (Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하여 구강 내 환경과 유사한 $36.5{\pm}1^{\circ}C$의 0.9 wt.% NaCl에서 실시하였다. 전기화학적 부식 거동은 potentiodynamic 방법으로 조사하였고 인가전위는 -1500 mV에서 2000 mV까지 분당 1.67 mV/min 의 주사속도로 인가하여 시험을 수행하였다. 임피던스 측정은 potentiostat (Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하였으며, 측정에 사용한 주파수 영역은 10mHz ~ 100kHz 까지의 범위로 하여 조사하였고 ZSimWin(Princeton applied Research, USA) 소프트웨어를 사용하여 용액의 저항, 분극 저항 값을 산출하였다. 망간의 함량이 증가할수록 불규칙한 기공을 보였으며, 실리콘은 $TiO_2$ 산화막 형성을 저해하는 경향을 확인할 수 있었다. 단독으로 표면을 처리한 경우보다 두 가지 원소를 이용해 복합 표면처리를 시행한 경우가 내식성이 좋아 임플란트과의 골 유착에 긍정적인 영향을 미칠 것으로 사료된다.
본 연구는 에너지를 집중적으로 사용하는 발전소와 대규모 공장 단지에서 발생하는 배기가스 중에 포함된 황산화물의 제거 방법에 관한 것으로서, 활성탄의 적절한 전처리를 통해 이산화황 흡착능을 향상시켜 머지 않은 장래에 엄격히 적용될 대기오염 기준을 만족시킴과 동시에, 오염 물질의 제거 효율이 높고 폐기물 매립의 부담이 없는 건식 탈황 공정의 효율향상에 기여하는 것을 목적으로 하고 있다. Activated Char나 활성탄을 이용하여 황산화물과 질소산화물을 동시에 제거하기 위해서는 Carbon 표면을 적절하게 처리함으로써 활성탄의 촉매활성을 향상시키는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 활성탄을 열 및 $O_2$-NH$_3$ 혼합가스로 전처리하여 표면의 특성 변화와 SO$_2$ 흡착능에 미치는 영향을 살펴보았다. Coconut Shell로부터 제조한 활성탄을 NH$_3$의 농도를 변화시켜가며 $O_2$와의 혼합가스로 973~1173K에서 열처리하는 방법에 의해 전처리하여, 이률 고정층 반응기에서 SO$_2$흡착 및 반응실험을 수행하였고, 이 과정 중의 활성탄 표면의 특성변화를 원소분석, TPD(Temperature Programmed Desorption), FTIR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy), Acid-Base Titration, SEM(Scanning Electrolic Microscopy)등의 분석 방법을 통해서 알아보았다. 그 결과, 활성탄을 열 및 $O_2$-NH$_3$혼합가스로 처리하여 환원성 분위기 하에서 표면 활성점을 증가시킴으로써 황산화물 흡착제거율이 향상됨을 얻었다.
가스상 원소수은의 산화수은으로의 산화에 대한 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 계 SCR 촉매의 활성이 조사되었다. 상용 SCR 촉매의 경우 원소수은 산화반응에 산화제로 작용하는 HCl의 존재 및 반응조건에 상관없이 반응 후의 모든 촉매에서 수은성분이 검출되지 않았다. 이는 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 계 SCR 촉매에서 HCl에 의한 원소수은의 산화는 수은이 촉매표면에 거의 흡착되지 않는 Eley-Rideal mechanism에 의해 진행되는 것을 나타내는 결과이다. $V_2O_5$ 함량에 따라 수은 산화활성이 크게 증가되는 것으로부터 $V_2O_5$가 수은산화 반응에 주된 활성점 임을 확인할 수 있었다. 그러나 $V_2O_5$ 함량에 따라 TOF는 감소하는데 이는 촉매 표면에 존재하는 $V_2O_5$의 구조에 따라 수은산화 활성에 차이가 있다는 것을 의미한다. 동일한 반응온도와 HCl 농도에서 산화 조건에 비해 SCR 조건에서 원소수은의 산화활성은 크게 낮은 것으로 나타났다.
HCl에 의한 원소수은의 염화수은으로의 산화반응에 대한 열역학적 검토 결과 수십 ppm 수준의 HCl이 존재하는 경우에 SCR 반응 온도범위에서 원소수은의 염화수은으로의 전환은 100% 가능한 것으로 확인하였다. SCR공정 운전 온도범위에서 Cu, Fe, Mn의 염화물이 담지된 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매가 우수한 NO 제거 활성을 보였다. $NH_3-TPD$ 측정결과 $NH_3$의 흡착강도를 나타내는 탈착온도가 높은 촉매가 우수한 NO 제거활성을 나타내었다. 반응가스에 HCl을 공급할 경우 원소수은의 산화반응이 촉진되는 결과를 얻을 수 있었다. 그러나, NO와 함께 $NH_3$가 존재하는 SCR반응 조건에서는 촉매표면에 강하게 흡착되는 $NH_3$에 의해 촉매표면에 HCl의 흡착이 방해를 받기 때문에 HCl에 의한 원소수은의 염화수은으로의 산화반응 활성이 억제되는 것으로 나타났다. SCR반응 조건에서 금속염화물이 담지된 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매가 금속염화물이 담지되지 않은 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매에 비해 우수한 수은 산화활성을 보이는데 이는 촉매 표면에 존재하는 금속염화물의 염소기가 수은 산화반응에 참여하여 활성을 증가시키기 때문으로 판단된다.
HCl에 의한 원소수은 산화활성을 크게 억제하는 것으로 잘 알려진 NH3가 존재하는 SCR조건에서도 CuCl2가 담지된 V2O5-WO3/TiO2 촉매는 원소수은의 산화에 우수한 활성을 나타내었다. 더구나, HCl과 함께 SO2가 반응가스에 존재할 경우에 촉매표면에 담지된 CuCl2가 CuSO4로 변환되는데도 불구하고 뛰어난 원소수은 산화활성이 유지되는 것이 확인되었다. 이는 HCl 뿐만 아니라 촉매 표면에 생성된 SO4 성분이 원소수은의 산화를 촉진시키기 때문으로 판단된다. 그러나 SO2 존재 하에서는 촉매반응 전후의 전체 수은 수지가 맞지 않는 현상이 나타나는데 특히 SO2 농도가 높을수록 심하게 나타났다. 이의 원인 파악을 위해서는 수은 종 분석 방법으로 적용된 SnCl2 수용액에서 SO2의 영향과 촉매표면에 생성되는 황산이온이 원소수은 산화에 미치는 영향에 대한 추가적인 연구가 필요하다. SO2는 NOx 제거 활성도 촉진시키는 것으로 확인되는데 이는 SO2에 의해 촉매 표면에 생성된 SO4에 의한 산점 증가가 NH3 흡착을 용이하게 하기 때문으로 판단된다. 다양한 반응조건에서 촉매 성분의 조성과 구조 변화는 XRD와 XRF로 측정하였으며 이들 측정 결과는 SO2가 본 촉매시스템에서 원소수은의 산화 활성과 NOx 제거 활성을 증진시키는 현상을 합리적으로 설명하는 근거로 제시되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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