결정성 aluminosilicate 광물의 일종인 천연 zeolite는 광물학적 특성과 화학적 표면활성으로 인하여 다방면의 공업화학적 이용가치가 매우 높고 광물중 특히 가장 높은 양이온교환능을 가지고 있어 기체분자에 대한 선택적 흡착력이 큰 molecular sieve로써 흡착분리제로는 물론, 건조제, 흡습제, 이온교환체, 촉매, 증량제 그리고 폐수처리제, 경수의 연화제등으로 이용도가 날로 증가하고 있다. 국내산 천연 zeolite를 IN HCL용액과 NaCl용액으로 화학처리하여 다공성을 증가시켜 column충전제로 사용한 결과, 혼합기체 Ar, $N_2$ CO및 $CH_4$의 분리특성에 관해서 HCL용액으로 처리한 mordenite 시료는 활성화온도가 $300^{\circ}C$일 경우, CO와 $CH_4$의 분리는 곤란하나 $350^{\circ}C$에서는 분리가 용이하였고 NaCl용액으로 처리한 시료는 미처리한 것과 거의 유사하였다. Ar과 $N_2$와의 분리에는 산 또는 알칼리로 화학처리한 시료에도 별로 효과가 없었으나 HCL용액과 NaCl용액을 연속적으로 처리한 천연 zeolite는 합성 zeolite의 특성에 견줄만한 정도로 기체분리효과와 HETP값을 보여주었다. 한편 시료의 화학처리에 의한 Ar과 CO의 흡착열의 변화는 극성기체인 CO의 경우, 별로 변화가 없지만 무극성기체인 Ar은 영향을 받기가 용이하였다. 또한 carrier gas He의 유속이 대략 20~30ml min범위일때 최소의 HETP값을 가지며 column의 효능이 좋았다.
본 연구의 목적은 소규모 응집침전모듈의 개발 및 lab-scale 테스트를 통한 실증이다. 최근 하수처리율이 높아짐에 따라 비점오염원 관리에 대한 관심이 높아지고 있어 소규모 처리장치 개발의 필요성이 증대되고 있다. 본 연구의 응집침전모듈은 응집공정 이후 외부 영역에서 선회류를 통한 플럭(floc)의 추가 성장 및 미세 플럭 수의 감소, 내부 침전 영역에서 수직 수평류 복합침전방식을 통한 침전효율 증대로 효과적인 고액분리가 가능토록 하였다. 응집침전모듈은 수직 수평류 복합침전 방식을 통해 재래식침전조에 비해 같은 체적에서 침전면적 및 표면부하율을 4.4배 증가시킬 수 있었다. 본 연구에서 외부 및 내부 침전 영역에서의 선회류 형성 유지와 내부 침전영역에서의 균등한 유량분배를 본 공정의 중요한 설계인자로 선정하였고, 이의 도출을 위해 유체유동해석 모델인 FLUENT를 이용하였다. 선회류 유동경향 모사를 통해 유입속도, 외부조의 규격, 하부콘호퍼 깊이 등을 결정하였고 속도분포 및 유량분배 해석을 통해 유출공 직경과 개수, 유출홀 직경 등 내부 침전영역의 세부 규격을 도출하였다. $60{\ell}/hr$규모의 파일럿 테스트 결과 20분의 체류시간 동안(표면부하율은 $37.3m^3/m^2$일)탁도 300~800 NTU의 폐수를 고분자응집제 주입 없이 10 NTU 이하로 처리할 수 있었으며, 유체유동해석 모델을 활용한 설계인자 도출의 가능성을 확인하였다.
This study interrogated multi-layer heterojunction anodes were interrogated for potential applications to water treatment. The multi-layer anodes with outer layers of $SnO_2/Bi_2O_3$ and/or $TiO_2/Bi_2O_3$ onto $IrO_2/Ta_2O_5$ electrodes were prepared by thermal decomposition and characterized in terms of reactive chlorine species (RCS) generation in 50 mM NaCl solutions. The $IrO_2/Ta_2O_5$ layer on Ti substrate (Anode 1) primarily served as an electron shuttle. The current efficiency (CE) and energy efficiency (EE) for RCS generation were significantly enhanced by the further coating of $SnO_2/Bi_2O_3$ (Anode 2) and $TiO_2/Bi_2O_3$ (Anode 3) layers onto the Anode 1, despite moderate losses in electrical conductivity and active surface area. The CE of the Anode 3 was found to show the highest RCS generation rate, whereas the multi-junction architecture (Anode 4, sequential coating of $IrO_2/Ta_2O_5$, $SnO_2/Bi_2O_3$, and $TiO_2/Bi_2O_3$) showed marginal improvement. The microscopic observations indicated that the outer $TiO_2/Bi_2O_3$ could form a crack-free layer by an incorporation of anatase $TiO_2$ particles, potentially increasing the service life of the anode. The results of this study are expected to broaden the usage of dimensionally stable anodes in water treatment with an enhanced RCS generation and lifetime.
기원전 5000년 이집트에서부터 시작된 도금은 시간이 지남에 따라 점점 발전하여, 1900년대에 들어 전기를 이용한 도금공정이 개발되었고, 현재 뿌리산업으로써 각종 제조업에 널리 이용되고 있다. 도금 공정은 금속을 부식으로부터 보호하고, 제품의 심미성과 기능성, 생산성 등을 높이기 위해 주로 이용된다. 전주도금 공정은 완벽하게 동일한 형태의 생산품을 다량으로 제작 할 수 있기 때문에, 그 높은 생산성으로 주목 받고 있다. 특히, 나노/마이크로 크기의 정밀 소자 등을 가공하는 차세대 기술인 LIGA공정과 접목이 가능하다는 장점이 있다. 몰드를 이용하여 복제하는 방식인 전주 도금은 도금공정이 끝난 후 몰드와 완성된 제품을 분리해내는 추가공정이 필연적으로 발생하게 되는데, 둘 사이의 접착력을 낮추기 위하여 몰드의 표면에 이형박리제를 도포하게 된다. 이형박리제로는 전기가 잘 흐르면서 접착력이 낮은 이산화 셀렌이나 중크롬산이 주로 이용되지만, 원활한 박리를 위해서는 그 두께가 30 um 이상 확보되어야 하기 때문에 정밀한 미세구조 전주도금이 어렵다는 문제점이 있다. 또한 이와 같은 화학 약품들은 매우 유독하기 때문에 추가적인 폐수 처리 공정이 필요하며, 작업자의 안전을 위협하고 심각한 환경 오염을 초래한다는 추가적인 문제가 발생한다. 따라서, 매우 얇고 친 환경적이며 안전한 전주도금 이형박리제에 대한 연구가 요구되고 있다. 본 연구에서는 전주도금 몰드로 사용한 구리의 표면에 TCVD를 이용하여 단일 층 그래핀을 성장시킨 후, 그래핀이 코팅된 몰드에 구리를 전주도금하여 박리하였다. 박리 후 그래핀은 몰드에 손상 없이 남아있는 것을 Raman microscopy를 통해서 확인하였고, 몰드와 그래핀 사이의 접착력 (약 $0.71J/m^2$)에 비해 그래핀과 전주도금 샘플간에 낮은 접착력 (약 $0.52J/m^2$)을 갖는 것을 확인하였다. 이와 같이 낮은 접착력을 통해 박리 시 표면구조의 손상 없이 정밀한 구조의 미세 패턴구조를 형성할 수 있었다. 전주도금을 이용한 전극 형성과 고분자와의 융합을 통해 유연기판을 제작하여 bending 실험을 진행하였다. $90^{\circ}$의 bending 각도로 10000회 이하에서는 저항의 변화가 없었고, LED chip을 mounting한 후 곡률반경 4.5 mm까지 bending을 진행하여도 이상 없이 LED가 발광하는 것을 확인하였다. 위와 같은 전주도금 공정을 이용하여 고집적 전자기기, 광학기기, 센서기기 등의 다양한 어플리케이션의 부품제조에 활용될 수 있을 것으로 기대한다.
본 연구에서는 수용액 중의 유독성 유해물질로 미량으로 존재하여도 치명적 독성을 가진 난용성 유기오염물(sparingly soluble organic compounds, SSOCs)의 제거를 위한 흡착제 개발을 목표로 양이온 계면활성제(cetyltrimetylammonium bromide, CTAB)로 표면 개질된 organo-anthracite의 유기화합물 제거능을 조사하고, 흡착 특성을 분배계수 (partition coefficient, $K_d$) 로 평가함으로써 organo-anthracite의 유기물질 흡착메카니즘을 규명하고자 히였다. Organo-anthracite는 CTAB가 흡착됨에 따라 전 pH 범위에서 표면전위가 양의 값으로 상닫히 증가되었으며, 또한 표면의 소수성이 증가되어 표면전하가 pH에 비의존적으로 나타났다. pH 2~10의 용액을 탈리액으로 하여 organo-anthracite의 탈착성을 실험한 결과 0% 의 탈착율을 나타내어 전 pH 범위에서 안정함을 알 수 있었고, 이를 이용한 제거실험에서 츠기 농도 $6{\times}10^{-4}M$인 클로로포름과 벤젠이 전 pH범위에서 95% 이상 제거되었다. Organo-anthracite와 유기화합물간의 분배계수 $K_d$값은 실측치가 이론치보다 4~25배의 높은 값으로 나타났다. 이는 다른 흡착제에 비해 organo-anthracite내에서 SSOCs의 분배가 더 쉽게 이루어짐을 의미한다. 따라서, 유독성 유기오염물질을 포함하는 폐수의 처리시 흡착제로써 이용이 가능하며 또한 organo-anthracite를 매립지의 차수막으로 이용시 유독성 유기 오염물질의 이동을 보다 효과적으로 지연시킬 수 있을 것으로 사료된다.
본 연구는 축산폐수 중 COD$_{Cr}$을 응집공정 후 Photo-Fenton 공정에 의해 산화분해 최적조건 및 제거 예측식에 수립에 관한 연구이다. 본 연구는 축산폐수 중 COD$_{Cr}$에 대한 Photo-Fenton 산화반응을 이용하여 이들 분해특성을 2차원 반응모델로 추정하기 위해 중심합설계법 대안으로 많이 사용되고 있는 박스-벤켄법(Box-Behnken method)을 이용하였다. 최적조건 수립을 위한 입력변수, 즉 3가지 변수(Fe(II)(x$_1$), $H_2O_2(x_2)$, pH(x$_3$)) 등을 램덤화, 반복화 및 블록화 원리에 따라 실험설계하여 반응값에 대한 예측식을 수학적으로 산출하였다. 수학적 및 통계적으로 산출된 예측식은 Y = 79.3 + 15.61x$_1$ - 7.31x$_2$ - 4.26x$_3$ - 18x$_1{^2}$ - 10x$_2{^2}$ - 11.9x$_3{^2}$ + 2.49x$_1x_2$ - 4.4x$_2x_3$ - 1.65x$_1x_3$와 같이 얻을 수 있었고 COD$^{Cr}$ 제거율(%)의 실측치에 대한 예측치의 적합도(goodness of fit) 검증시 결정계수(coefficient of determination: R$^2$) 0.96으로 에측식을 충분히 설명할 수 있었다. 예측 모형에 대한 최소제곱추정법으로 적합된 반응표면에서 1차 선형항(linear term)은 Fe(II)(x$_1$), $H_2O_2(x_2)$, 그리고 pH(x$_3$)은 상승작용(synergistic effect)으로 반응모델에 유의한 차이를 보였으며(p < 0.001) 그러나 교호항(cross-product term)은 $H_2O_2$$\times$ pH(x$_2x_3$)와 순수이차항(quadratic terms)의 Fe(II) $\times$ Fe(II)(x$_1{^2}$), $H_2O_2$$\times$ H$_2O_2$(x$_2{^2}$) 그리고 pH $times$ pH(x$_3{^2}$) 등은 대립적인(감쇠)(antagonistic effect) 작용으로 반응모델에 유의한 차이를 보였다(p < 0.01). 반응 모델에 대한 예측식 수립 후 COD$_{Cr}$ 제거율(%)의 최적조건을 도출하기 위해 정준분석(canonical analysis)와 능선분석(ridge analysis)에 이용한 결과 반응값(결과값: Y)은 84 $\pm$ 0.95%, COD$_{Cr}$ 최적처리를 위한 변수들의 조건은 Fe(II)(X$_1$) = 0.0146 mM, $H_2O_2$(X$_2$) = 0.0867 mM 그리고 pH(X$_3$) = 4.704 등의 결과를 얻을 수 있었다. 또한 이들 최적조건을 이용하여 재현성을 통한 모델검증 결과 높은 신뢰성을 보였다.
본 연구에서는 인공 폐수에 포함된 고농도의 ${NO_3}^--N$을 제거하기 위해 황 산화 독립영양 탈질공정으로 sulfur-$CaCO_3$ 복합담체를 이용하여 탈질효율을 평가하였다 sulfur-$CaCO_3$ 복합 담체를 반응기(R4)에 충진하였다. 유입수 중 ${NO_3}^--N$ 부하량이 $200{\sim}1000g/m^3{\cdot}day$일 때 sulfur-$CaCO_3$ 복합 담체를 충진한 반응기의 탈질효율은 95.0% 이상의 높은 탈질효율을 보였다. 특히 ${NO_3}^--N$의 부하량이 $1000g/m^3{\cdot}day$일 때의 R4의 평균 ${NO_3}^--N$ 제거율은 98.7%로 sulfur-$CaCO_3$ 복합 담체를 충진한 반응기가 다른 반응기보다 높은 탈질 효율을 보였다. $Ca^{2+}$와 알칼리도의 분석을 통해, 각 반응기에 충진된 $CaCO_3$에 의한 알칼리도 공급량을 보면 다른 반응기 보다 sulfur-$CaCO_3$ 복합 담체를 충진한 반응기에 존재하는 $CaCO_3$가 매우 효과적으로 해리되면서 알칼리도를 공급하였다는 것을 확인할 수 있었다. 이렇게 효과적으로 알칼리도가 공급되면서 황 산화 독립영양 탈질 과정에서 발생된 $H^+$에 의해 저하된 pH를 보정하고 탈질 미생물의 탄소원을 공급하여 다른 반응기보다 높은 탈질 효율을 보인 것이다. ESEM을 사용하여 Sulfur-$CaCO_3$ 복합 담체의 표면을 측정한 결과 황담체 표면보다는 sulfur-$CaCO_3$ 복합 담체의 표면에 많은 공극이 존재하여 미생물이 부착 할 수 있는 표면적이 증가되어 많은 미생물이 부착할 수 있어 탈질 효율을 증가시키게 된다. 결론적으로 sulfur-$CaCO_3$ 복합담체를 이용한 황 산화 독립영양 탈질공정은 고농도의 ${NO_3}^--N$을 효과적으로 처리할 수 있었다.
본 연구에서는 다단계 전기화학적 반응기를 이용하여 환원제의 투입, 전극의 종류, 수리학적 체류시간(HRT : Hydraulic Retention Time) 및 전류밀도 변화에 따른 질산성질소의 제거효율을 살펴보았다. 실험결과, 환원제 투입은 질산성질소 제거효율을 증가시켰으며 에너지투입량은 감소시켰다. 전극종류를 변화시켰을 경우, 질산성질소 제거효율 및 전류효율의 차이는 거의 없었으나 Zn 환원제의 회수를 위해 B-type(1단 : Pt-Zn, 2단 : Pt-Zn, 3단 : Pt-Zn, 4단 : Pt-Zn)을 선정하였다. 수리학적 체류시간 변화실험에서는 수리학적 체류시간과 무관하게 동일전류밀도를 공급한 실험과 수리학적 체류시간 변화에 따른 전류밀도 변화 실험 즉, 단위부피당 동일 전류량 공급 실험을 진행하였다. 실험 결과, 수리학적 체류시간과 전류밀도 변화에 의해 농도분극현상과 적용전류량의 부족현상이 발생하게 된다. 즉 수리학적 체류시간이 감소할수록 농도분극현상은 감소하지만 단위 부피당 적용전류량이 부족하게 된다. 따라서 수리학적 체류시간과 전류밀도 실험을 통해 적절한 운전조건을 도출할 수 있으며, 내부 스페이서의 설치로 확산을 증가시킬 경우 질소제거효율 및 에너지효율이 증가될 수 있을 것으로 예상된다.
고농도 질소를 함유한 하 폐수를 아질산염 축적 경로를 통하여 처리하고자 생물막공정과 연속혼합반응조의 탈질공정을 결합하여 운전하였다. 생물막 반응조의 폴리에틸렌 담체 표면에 아질산염 산화균에 비해서 암모늄 산화균의 성장을 촉진하여 아질산염을 선택적으로 축적하고자 반응조 온도를 $35^{\circ}C$로 유지하면서 석달 이상 장기간 운전하였음에도 불구하고 유입수 암모늄(500 mg-N/L)의 일부만 아질산염(240 mg-N/L)으로 전환되었다. 하지만 pH를 7.5에서 8.0으로 증가시켰을 때, 아질산염 산화균들이 높은 암모니아 농도에 성장 저해를 받아 생물막 공정에서 아질산염 축적을 성공적으로 이끌어낼 수 있었다. 생물막 공정의 수리학적 체류시간을 12시간으로 운전하였을 때, 반응조의 성능이 급격하게 저하되어 유입수의 암모늄이 완전히 산화되지 않았다. 하수슬러지의 생분해성을 높이기 위해서 다양한 가용화 기술을 적용한 결과, 알칼리와 초음파 처리를 순차적으로 병합하였을 때, 가장 높은 가용화율(58%)을 얻을 수 있었으며, 이를 탈질반응조의 외부탄소으로 사용하였다. FISH 분석결과로부터 담체표면에 암모늄 산화균인 Nitrosomonas와 Nitrospirar계열의 미생물들이 우점종이었으며 일부 아질산염 산화균인 Nitrobacter 계열의 미생물도 소량이지만 관찰되었다.
산화전극부 전극은 단순히 전자를 받아 전달할 수 있는 역할 뿐만 아니라 공극이 많아 표면적이 큰 구조로 미생물을 고정화할 수 있는 표면적을 제공할 수 있어야 한다. 미생물의 수가 많을수록 폐수처리 효율과 전류발생을 높일 수 있기 때문이다. 따라서 전극은 미생물연료전지의 효율을 높일 수 있는 중요한 역할을 하는 인자 중의 하나이다. 본 연구는 미생물연료전지에 사용하는 고가의 흑연펠트를 스텐철사 타래(철 수세미)로 대체할 수 있는지 알아보기 위한 것이다. 이 연구에 사용된 가축분뇨는 전처리를 거친 후 유기오염물질(COD)로 500 mg/L로 희석한 것을 이용하였고, 이때 전류 발생은 스텐철사 타래를 적용하였을 때 약 5% 정도 낮았지만 큰 차이가 없는 것으로 나타났다. 유기오염물질(COD)의 감소는 스텐철사 타래를 이용하였을 때 88.3%이었으며, 흑연펠트를 사용하였을 때 82.4%로 스텐철사 타래의 제거율이 더 높게 나타났다. 암모니아성 질소 이온의 경우는 두 경우 모두 반응시간에 따라 농도 변화가 거의 없는 것으로 나타났다. 이 결과 스텐철사 타래를 적용하였을 때 전류발생이나 수처리 측면 모두 효과가 유사하거나 더 좋은 결과를 보였으며, 초기 시스템을 구축하는 비용을 약 1/50 정도로 줄일 수 있는 것으로 예상되어. 흑연펠트 대체제로 적용이 가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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