본 연구에서는 스파/스킨 복합재 일체형 구조물 시편 제작을 통해 구조물 형상에 의한 국부적인 내부압력 구배 및 표면접착필름 적용 조건에 따른 복합재 내부 기공의 거동에 대하여 실험적으로 평가하였다. 표면접착 필름과 탄소섬유 프리프레그 소재의 점도특성 및 열분석 비교를 통해 경화특성 및 속도 차이를 확인하였다. 그리고 스파/스킨 일체형 구조물 시편을 표면접착필름 적용 조건에 따라 2가지 유형으로 성형 제작하여 표면상태검사, 비파괴 검사 및 파괴 검사를 통하여 검증하였다. 표면접착필름이 전체 표면에 적용된 시편#1의 경우 내부구조에 의한 압력 구배가 발생하고 이로 인해 낮은 압력이 적용되는 부위에서 형성된 기공들이 먼저 경화된 표면접착필름에 막혀 배출되지 못함을 확인할 수 있었으며, 표면접착필름이 적용되지 않아 탄소섬유 프리프레그가 전면 노출된 시편#2에서는 내부 기공이 완전히 배출됨을 볼 수 있었으며 미리 경화된 표면접착필름이 내부 기공 이동 및 배출에 있어서 차단막(Barrier film)으로 작용할 수 있음을 확인하였다.
필름 형태의 Polydimethylsiloxane (PDMS)은 표면 개질을 하기 위해 Plasma 처리 또는 Corona 처리를 하여 표면을 -OH기로 활성화시키는 공정이나, 피착제와 PDMS 필름의 접착 또는 Adhesion promoter와 축합 반응을 통해 PDMS 표면을 다른 작용기로 개질시키는 공정, Grafting polymerization을 이용하는 PDMS 개질 공정이 주로 이용된다. 그러나 Plasma나 Corona 처리 후에 친수성이 오래가지 못하고, 보관에 어려움이 있다. 따라서, 본 연구에서는 코팅 공정을 통하여서 PDMS표면 개질을 하기 위해서, 먼저 새로운 형태의 실란 기능화 아크릴 고분자 전구체를 합성하고 이를 Hydroxyl-terminated PDMS와의 축합 반응을 통해 아크릴 고분자와 PDMS 고분자가 결합된 형태의 표면 개질제를 제조한 후, 이를 PDMS 필름 위에 코팅하였다. 제조한 표면 개질제의 구조와 분자량을 확인하기 위하여 1H-NMR과 GPC를 분석하였고, 표면 개질제가 코팅된 PDMS표면 특성 변화를 확인하기 위하여 XPS, ATR, WCA를 이용하여 표면 특성을 조사하였으며, PDMS 필름과의 부착을 확인하기 위해 Cross cutting test를 진행하였다. 그 결과 PDMS 필름 표면이 아크릴 고분자층이 형성된 것으로 확인하였고, PDMS 필름과 표면 개질제와의 부착성 (4 - 5B) 또한 우수한 것을 확인하였다.
대기압 플라즈마를 이용하여 폴리프로필렌 필름의 표면을 처리한 후 각각 극성 용매(water)와 비극성 용매(diiodomethane)를 사용한 접촉각 측정기로 필름 표면의 접촉각을 측정하였다. 측정된 접촉각을 이용해 표면 자유에너지 변화를 계산한 후 대기압 플라즈마 처리 전후의 폴리프로필렌 필름의 접촉각과 표면 자유에너지 상태를 비교, 분석하였다. 또한 대기압 플라즈마의 처리 조건을 바꿔가며 폴리프로필렌 필름 표면을 처리함으로써 접촉각과 표면 자유에너지가 각각의 처리 조건에 따라 어떠한 영향을 받는지 연구하였다. 대기압 플라즈마 처리 조건에 따라 접촉각 및 표면 자유에너지는 최적값을 보여주거나 일정한 값에 도달하는 경향을 보여 주었다.
폴리케톤 필름의 산처리 조건에 따른 필름 표면의 화학적인 변화를 접촉각과 XPS를 이용하여 분석하고, 모폴로지의 변화를 SEM과 AFM을 통하여 살펴보고, 최종적으로 이러한 변화가 폴리케톤 필름과 고무와의 계면접착력에 어떠한 영향을 미치는지를 살펴보았다. 인산처리에 의하여 폴리케톤 필름의 표면에 젖음성이 증가하여 인산의 농도 및 처리시간에 따라서 접촉각이 감소하였으며, 표면에 산소함유기들이 증가하는 결과를 보였다. 인산농도와 처리시간이 증가함에 따라 표면에 crack과 etching이 증가하여 표면거칠기가 증가하였으나, 산처리 조건이 강화되면서 폴리케톤 필름의 표면에 degradation이 발생하여 roughness가 감소하는 결과를 보였다. 폴리케톤과 고무와의 계면접착력을 살펴본 결과, pH 0.74에서 120 min, pH 0.4에서 60 min 처리한 경우에 최대 계면접착력을 보였으며, 산처리 조건이 그 이상으로 증가하면서 degradation이 발생하면서 계면접착력이 감소하였다.
폴리이미드 필름과 구리의 접착력을 향상시키기 위하여 이온빔과 실란-이미다졸 커플링제를 사용하여 폴리이미드 표면개질을 실시하였다. 실란-이미다졸 커플링제는 구리와의 배위결합을 형성하는 이미다졸 그룹과 실록산 폴리머를 형성하는 메톡시 실란 그룹을 함유한다. 폴리이미드 필름표면은 아르곤/산소 이온빔으로 일차로 처리하여 친수성을 높인 폴리이미드 필름에 커플링제 수용액에 침지하여 폴리이미드 필름 표면에 커플링제를 그라프트시켜 표면개질을 실시하였다. XPS 스펙트럼 분석결과 아르곤/산소 플라즈마 처리는 폴리이미드 표면에 하이드록시 및 카르보닐 그룹과 같은 산소 기능성기를 형성함을 알 수 있었고 폴리이미드 필름 표면에 실란-이미다졸과의 커플링반응에 의하여 표면이 개질되었음을 확인하였다. 이온빔을 사용하여 그라프트된 폴리이미드 필름과 구리와의 접착력은 처리되지 않은 폴리이미드 필름과의 접착력 보다 높은 접착력을 나타내었다. 또한 커플링제로 그라프트된 폴리이미드 필름의 접착력 보다 아르곤/산소의 양자화 이온을 이용하여 개질한 그라프트된 폴리이미드 필름의 시편이 더 높은 접착력을 나타내었다. 구리-폴리이미드 필름의 계면으로부터 박리된 층은 분석결과 완전히 서로 다른 화학적 조성을 나타내었는데 이것으로부터 박리가 접합면의 커플링제 내에서 일어나는 것보다는 폴리이미드와 커플링제의 사이에서 일어남을 확인하였다.
본 고에서는 플라스틱 소재의 인쇄나 코팅, 핫멜트 라미네이팅 필름 제조에 있어서 코로나 처리가 계면 접착에 미치는 영향에 어떤 현상으로 나타나는가를 2가지 방법으로 관찰하였다. 첫째, Tandem 압출기에서 코로나 바의 방전 극(Electrode)수를 각각 4개 1조 전극수인 것과 9개 1조 전극수인 2가지 방전 바 시스템으로 다르게 구성하여 코로나 방전의 효과가 경시 변화되는 경향과 구간별 표면장력이 지속되는 관계를 확인하기 위해 144시간 동안 Dynes를 측정 관찰한 결과 4개 전극수보다는 9개 전극 수 구성이 초기 Dynes도 높고, 48 Dynes 에서의 지속 기간이 길어져 방전밀도가 표면장력의 지속성과 관계있음을 확인하였다. 둘째, 코로나 처리한 베이스 필름과 압출 핫멜트 수지 코팅 계면 사이의 접착 형상, 핫멜트 층 표면의 코로나 처리 후의 형상에 대하여 주사 전자현미경으로 관찰하여 화학적, 물리적, 기계적 작용의 3가지 기능을 확인하고 비코로나 처리 경우와 비교하였다. 한편 압출 1차 EVA층과 2차 EVA층은 코로나 처리 없이도 안정적 결합을 하는 것을 확인하였다.
다이아몬드상 카본(Diamond-like Carbon, DLC) 필름은 비정질 재료로서 다이아몬드와 유사한 높은 경도, 내마모성, 화학적 안정성, 그리고 광학적 특성을 가지고 있으며, 낮은 마찰계수와 높은 탄성률 등으로 인해 많은 분야에서 응용이 연구되고 있는 재료이다. 그러나 DLC 필름이 이러한 우수한 특성이 가지고 있음에도 불구하고 수 GPa에 이르는 높은 압축 잔류 응력으로 인해 응용에 제약을 받고 있다. 이러한 압축 잔류 응력이 상당한 값에 이르게 되면 기판의 구속에서 벗어나게 되어, 기판으로부터 떨어지게 되고 굽힘을 받게 되는 delamination buckling 현상이 일어나기도 한다. 본 연구에서는 높은 잔류 응력으로 인해 자연적으로 발생하는 buckling 현상과 식각 과정을 통해 인위적으로 기판의 제한으로부터 필름을 완화시키는 freehang 방법을 이용하여 필름이 기판에 접착되는데 필요한 에너지를 평가하려고 한다. 본 실험에서는 rf-PACVD 장비를 이용하여 필름을 증착하였다. 이때 전극과 플라즈마 사이의 바이어스 음전압은 -100~700 Vb로 변화를 주었으며, 합성압력은 9mTorr로 고정하였다. 사용한 반응 가스는 메탄(CH4)이고, 아르곤(Ar)을 이용하여 모든 실험에서 동일하게 기판을 전처리 하였다. buckling 현상을 관찰하기 위해 사용된 기판은 slide glass이고, freehang을 제작하기 위해 사용된 기판은 (100) p-type Si wafer 이다. freehang 제작시 사용한 식각 용액은 KOH(5.6mol)이며 외부 요인을 제거하기 위해 7$0^{\circ}C$ 항온조를 사용하였다. Buckling 된 필름과 freehang은 광학 현미경과 전자 주사 현미경에 의해 관찰되었으며, 사인 함수 형태의 곡면을 가지고 있었다. 또한 freehang 제작시 각각의 주기와 진폭을 통해, 필름과 기판사이의 계면에너지와 buckling 되면서 새로 생성된 두 표면에너지 차이를 구할 수 있게 되고, 이를 통해 접착에너지를 평가할 수 있었다.
화학보호복은 독성이 있는 화학물질 및 미세분진등에 대해 공기를 차단하며 완전 밀폐형으로 공기호흡기 및 에어라인 같은 호흡보호장치와 함께 착용하여 신체부위를 보호한다. 그 예로 생물/화학보호복은 유독하고 해로운 생물/화학물질로 부터 인체를 보호해준다. 이들 보호복은 다양한 환경이 노출되어 장시간 작업을 위해서 오랜시간 보호성능을 유지해야한다. 특히, 이런 원단의 구성은 플라스틱과 고무류의 다층구조로 구성되어있다. 플라스틱류(폴리에틸렌, PTFE 등)는 표면장력이 너무 낮아 접착하는데 어려운 점이 많이 대두된다. 일반적인 표면처리방법은 크게 물리화학적 방법으로 4가지로 분류한다. 화학적산화, 불꽃처리, 플라즈마처리, UV 방사법 등이 있다. 이들 중에서 가장 간단한 산화처리는 플라즈마처리다. 이처리는 상온/상압하에서 대기 중 또는 가스내에 방전에 의해 플라즈마를 형성하고 이 플라즈마가 대상물의 표면분자와 격렬히 반응하게 하여 표면의 분자구조를 변화시킴에 따라 소수성의 표면에 Carboxyl, hydroxyl과 carbonyl과 같은 친수성으로 변하여 결합능력을 증가 시켜 표면장력을 높여주는 가장 효과적인 방법이다. 플라즈마 표면처리를 하고 나면 육안으로 표면의 변화를 감지할 수 없지만 접착, 잉크, 코팅을 잘 받아들이는 결과를 가져온다. 플라즈마 표면처리의 효과는 주로 부도체의 필름이나 합성수지 계열의 인쇄성과 접착성을 향상시키고자 많이 활용되고 있는 실정이다. 특히, 화학보호복과 같은 플라스틱류인 다양한 고분자 합성수지(Polyethylene, polypropylene, nylon, vinyl, PVC, PET 등)에 적용가능하다. 본 연구에서는 플라즈마처리조건에 영향을 주는 변수들을 고려하여 실험계획법(DOE, RSM)을 이용하여 최적화된 플라즈마 공정을 향상시키고자한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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