일반적인 표면 마이크로머시닝 공정과 고분자의 중합공정을 결합하여 전도성 고분자인 폴리피롤 액추에이터를 제작하였다. 폴리피롤 액추에이터의 제작 공정을 검증하기 위한 가장 기본적인 구조물은 폴리피롤 캔틸레버이며 이를 이용하여 세포 조작에 응용 가능한 폴리피롤 그리퍼 및 밸브의 기본 구조물들을 제작하였다. 그리퍼는 손가락과 유사한 형태로 뼈에 해당하는 단단한 고분자와 근육에 해당하는 폴리피롤 등으로 구성된다. 밸브는 폴리피롤 캔틸레버에 유로가 결합된 형태로 제작되었다. 제안한 폴리피롤 액추에이터의 제작 공정 및 기본 구조물들은 세포 조작기구와 같은 바이오 관련 응용에 이용될 수 있을 것이다.
메틸셀루로스를 호스트고분자로 하고 copper(II) percolate를 산화제로 사용하여 기상상태에서 직접중합방법으로 전도성 복합필름을 합성하였다. 필름으로서 우수한 성형성과 기계강도를 갖고 있는 메틸셀루로즈는 PVA와 키토산과는 달리 피롤에 대하여 높은 친화성을 나타내어서 기상중합시 호스트고분자로 적합하였다. 기상중합법으로 합성된 폴리피롤은 복합재료 내에서 전도성네트워크를 형성하여 전도성 복합필름의 전기전도도는 $10^{-1}-10^{-7}S/cm$를 나타내었다. 피롤이 호스트고분자 내에서의 폴리피롤로 중합이 되는 정도를 UV-vis분광계로 확인하였다. 전도성 복합필름의 전기전도도와 기계강도는 산화제의 농도와 합성시간에 크게 의존하였다. TGA분석결과는 호스트고분자 내에 형성된 폴리피롤은 복합재료의 열적 안정성에 영향을 미치지 않는다. 전자현미경 분석결과 폴리피롤이 복합재료 내에 균일하게 침투하여 분산되어 있음을 나타내었다. DMA를 사용하여 폴리피롤과 호스트고분자와의 상용성을 조사하였으며 dynamic mechanical analysis(DMA) 분석결과 복합재료 내에서 폴리피롤의 함량이 증가되면서 상용성이 점진적으로 저하되었다.
수계 나트륨 이차전지는 발화 위험이 전혀 없고, 기존 유기계 리튬 배터리에 비해 고속 충 방전 특성을 가지며, 리튬 대신 나트륨을 적용해 가격 경쟁력에서도 매우 우수한 포스트 리튬 이차전지로 알려져 있다. 본 연구에서는 폴리피롤을 CNT 표면에서 중합하여 나노 코드 형태의 PPy/CNT를 제조하여 수계 나트륨 이차전지의 음극 활물질로 적용하였다. 폴리피롤과 CNT의 복합화에 의해 이론용량에 가까운 용량을 얻을 수 있었으며, 10C 이상의 고속 충 방전 조건에서도 안정적인 출력을 보이는 것으로 확인하였다. 벌크상태의 PPy에서는 볼 수 없는 독특한 전기화학적 특성이 있음을 확인하였으며, 폴리피롤에서의 독특한 충 방전 메커니즘을 제안할 수 있었다.
호스트 분자로서 환형 폴리옥시에틸렌을 사용한 inclusion 화합물을 이용하여 수용액상에서 피롤의 화학적 중합을 수행하였다. 이와 같은 합성 전략은 수용액상에서 화학적 산화방법에 의해 견고한 방향족 고분자의 사슬을 성장시킬 수 있는 가능성을 나타내며, 수용성 올리고 또는 폴리피롤을 손쉽게 얻을 수 있는 방법을 제시하고 있다. 본 연구에서는 부분적으로 고분자 주사슬에 환형 폴리옥시에틸렌을 함유한 수용성 폴리피롤을 얻었으며, NMR, IR, UV 및 MALDI-TOF MS 분석 등을 통하여 그 구조를 확인하였다.
수용액에서뿐만 아니라 유기용매에서도 폴리피롤이 전기화학적으로 전극표면에서 잘 성장한다는 많은 연구가 보고되어 있다. 근래에 들어서 폴리피롤을 산업적으로 사용하려는 노력이 많지만 기본적인 물리적 그리고 화학적 성질은 알려지지 않은 것이 많다. 특히, 폴리피롤의 미세유변학적 성질은 전기화학적 수정결정 진동자법이 알려지기 이전까지 거의 무시되어 왔다. 본 논문에서는 중성 수용액에서 폴리피롤을 전기화학적으로 성장시킬 때 발생하는 폴리피롤의 점탄성도 변화를 전기화학적 수정결정 진동자법으로 조사하였다 그 결과 $KPF_6$ 와 $KCIO_4$중성 수용액에서 합성된 막이 $KCI,\;KNO_3,\;KBr,\;KBF_4,\;K_2SO_4$, sodium tosylate(NaOTs), sodium dodecyl sulfate (SDS) 각각의 중성 수용액에서 합성된 막보다 점탄성도가 더 크며 폴리피롤의 전극 표면에서의 성장 속도가 SDS중성 수용액에서 가장 빠르다는 것을 발견하였다. 또한 중성 수용액에서 합성한 폴리피롤이 비완충 수용액에서 합성한 막보다 탄성도가 더 컸다
산화제를 함유한 셀룰로우스 아세테이트 필름을 피롤 증기 속에 노출시킴으로써 전도성 셀룰로우스/폴리피롤 복합체 필름을 합성하고 폴리피롤의 형성을 IR 및 전자현미경을 사용하여 확인했다. 복합체 내에 존재하는 폴리피롤의 형태는 사용한 산화제의 종류에 따라 다르게 나타났다. 산화제로 사용한 몇 가지 금속염화물 중에서 염화제 2철이 높은 전도도를 가지는 복합체를 합성하는데 가장 효과적이며 50중량 퍼센트의 염화제 2철을 첨가해서 제조한 복합체 필름의 전기전도도는 $10^{-2}S/cm$에 달한다.
기능성 도핑제인 di(2-ethylhexyl) sulffsuccinate sodium salt (NaDEHS)을 사용하여 화학적, 전기화학적 방법에 의한 연신성 폴리피롤을 합성하였다. 화학적, 전기화학적 방법에 의해 제조된 폴리피를 필름은 구역 연신 방법을 사용하여 1.0∼2.5배 연신시킬 수 있었으며, 연신된 폴리피를 필름의 전기 전도도를 측정하였다. 연신율이 증가함에 따라 필름의 전기 전도도는 증가함을 볼 수 있었다. 이러한 현상은 연신율에 따른 결정성 증가로 설명할 수 있었다. 온도변화에 따른 전하 이동 경로는 1.0-2.0배 연신된 폴리피롤의 경우 3차원 variable range hopping모델, 2.5배 연신된 폴리피롤의 경우 1차원 VHR모델에 적합함을 볼 수 있었다.
본 논문은 전기화학 합성으로 형성한 폴리피롤(polypyrrole : PPy) 전극에 신경 전달물질(neurotransmitter)인 에피네프린(epinephrine : Ep)을 치환도핑하여 전압인가에 따른 방출과 자외선 분광법에 의한 검출 결과를 보인다. 폴리피롤 막은 정전압법으로 금 전극에 합성하였고, potassium phosphate buffer(pH 7.0) 내에서 에피네프린을 폴리피롤 막에 치환도핑하였다. 폴리피롤 막에 10mM Ep 농도로 치환도핑한 후 염화나트륨 수용액에서 -0.9V의 환원전압을 인가하여 에피네프린을 방출하였다. 자외선 분광법을 이용하여 파장 250$^{\sim}$400nm 영역에서 방출된 에피네프린 용액의 최대흡광도가 약 0.021 임을 확인하였고 이는 에피네프린 표준용액의 정량선으로부터 16${\mu}$g 이 방출되었음을 의미한다.
비표면적이 큰 혼합 활성탄과 전도도가 높은 전도성고분자 폴리피롤을 이용하여 낮은 임피던스와 높은 에너지밀도를 가지는 새로운 형태의 슈퍼커패시터를 제조하였다. 전극 활성물질로 활성탄 BP-20과 MSP-20을 사용하였고, 전기 전도도를 높이기 위하여 활성탄에 전도성 개량제 카본블랙(Super P)과 2-naphthalenesulfonic acid(2-NSA)로 도핑된 전도성 고분자 폴리피롤을 첨가하였다. 용액상태의 유기 결합제 poly(vinylidenefluoride-co-hexafluoropropylene) [P(VdF-co-HFP)/NMP]에 전극 소재들을 혼합시켜 전극을 제조하였다. 실험 결과 최적의 전극 배합비는 78(MSP-20: BP-20=1 : 1) : 17 (Super P : Ppy=10:7) : 5 [P(VdF-co-HFP)] wt%이었다. 폴리피롤이 7 wt% 첨가된 단위셀의 비정전용량은 28.02 F/g, DC-ESR은 $1.34{\Omega}$, AC-ESR은 $0.36{\Omega}$, 에너지밀도는 19.87 Wh/kg, 동력밀도는 9.77 kW/kg이었다. 500회 충 방전 실험 후 초기 정전용량의 80%를 유지하여 사이클 특성이 우수하였다. 폴리피롤을 첨가함으로써 낮은 내부 저항, 슈도용량(pseudo capacitance)의 발현, 낮은 전하전이저항 및 빠른 반응속도에 의하여 급속한 충 방전이 가능하였다. 그리고 활성탄의 흡탈착에 의한 비패러데이 용량과 폴리피롤의 산화 환원에 의한 슈도용량의 복합현상 때문에 비정전용량이 높게 나타났다.
최근에 일반적인 고분자 재료의 특성을 보유하며 본질적으로 전기전도성을 띠는 고분자 재료들이 발견되어 이러한 고분자 재료의 응용에 대한 연구가 광범위하게 수행되어 왔으며, 특히 전기전자 산업의 급속한 발전으로 그 중요성이 더욱 커지고 있다. 그 중에서도 본질적 전기전도성 고분자인 폴리피롤 (PPy)은 합성이 쉽고 전기전도도와 안정성이 우수하며, 좋은 기계적 특성과 전기적 안정성 그리고 광학특성을 가지고 있어서 여러 응용분야에서 연구가 진행되어 왔다[1,2]. (중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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