The separation of humic acid by ultrafiltration was most influenced by pressure difference. when pressure difference increased from latm to 3atm, permeate flux increased from 40% to 60% but rejection rate reduced from 97% to 91% because of adsorption of molecules of humic acid at membrane surface. Since physical adsorption was more dominant than chemical adsorption, adsorption of membrane surface was reduced 50% when slow rate increased at same conditions.
국내 K-그룹 연구소에서 제조한 폴리설폰 중공사막의 산소/질소 혼합물에 대한 압력, stage , cut , 공급기체 혼합물의 조성에 따른 분리성능을 조사하였다. 본 실험의 압력범위와 온도 3$0^{\circ}C$에서의 이상분리인자 (O2/N2)는 5.7이었으며, 유입기체 혼합물의 21mole % 산소농도가 약 50 mole%로 농축되었다. 저압측과 고압측의 압력비는 산소농축에 미치는 영향이 적었으며 이상분리인자의 영향은 매우 컸다. 그러나, 이상분리인자가 증가함에 따라 이상분리인자의 영향은 둔화되었다. 따라서, 이상분리인자가 큰 신소재 개발과 더불어 공정변수의 최적화가 필요하다. 수학적 모델링에 의한 예측치와 실험치가 잘 맞았다.
Poly(ether ether ketone)(PEEK)를 황산을 사용하여 설폰화시킨 후 폴리설폰과 다양한 조성으로 혼합하여 블렌드 고분자 전해질 막을 제조하였고 조성의 변화에 따른 메탄을 투과도, 수소이온전도도, 그리고 이온교환용량의 변화를 측정하였다. 폴리설폰의 경우 이온전도도는 낮은 반면에 메탄올에 대한 저항은 우수하였다. 그러나, 설폰화된 PEEK의 양이 증가함에 따라 메탄을 투과도와 수소이온전도도가 함께 증가하였다. 이온전도도와 메탄을 투과도의 비로부터 폴리설폰의 양이 20%일 때 가장 좋은 선택성을 가지는 것을 알 수 있었다.
직접메탄올연료전지에 사용가능한 이온교환막을 개발하기 위하여 본 연구에서는 폴리설폰을 설폰화시켜 양이온교환막을 제조하였고 그에 대한 특성을 $150^{\circ}C$에서 열처리 전과 후를 통해 메탄을 투과도, 이온전도도, 이온교환용량 그리고 함수율 등에 대하여 평가하였다. 폴리설폰 고분자의 단량체와 설폰화제의 몰비가 1.4일 때 메탄올 투과도는 $2.87{\times}10^{-7} \;cm^2/s$(열처리 안함), $1.52{\times}10^{-7}\; cm^2/s$(열처리함)과 이온전도도는 1.10{\times}10^{-2}\; S/cm$ (열처리안함), 0.87{\times}10^{-2}\; S/cm$(열처리함)을 각각 보여 주었다. 그 이후의 몰비에서는 거의 증가하지 않았으며, 이러한 경향은 함수율과 이온교환용량에서도 같은 경향을 보여주었다.
상전환법을 이용하여 폴리설폰 고분자막을 제조하고 막의 형상과 투과특성을 측정하였다. 폴리설폰, n-메틸피롤리돈과 프로피오닉산으로 이루어진 제막용액에서 프로피오닉산은 폴리설폰에 대한 비용매로서 제막용액에 첨가되었으며, 침지용 비용매로는 이소프로필알코올이 사용되었다. 첨가된 프로피오닉산은 제막용액의 열역학적 성질을 변화시켜 열역학적 상분리를 촉진하는 역할을 할 수 있음을 보였으며, 제막용액의 점도는 프로피오닉산의 양에 따라 증가하여 프로피오닉산의 첨가에 따라 유동성이 감소하는 특성을 보였다. 제조된 모든 분리막은 프로피오닉산의 첨가에 따라 뚜렷하게 구분되는 형상을 보였다. 프로피오닉산 없이 제조된 막의 밀집화된 표면층은 프로피오닉산이 10wt% 첨가되었을 때 거의 사라졌으며, 30 wt% 첨가되었을 때 분리막은 알갱이 형태의 표면층으로부터 스폰지 형태의 하부층으로 형상의 차이가 구배를 보이며 나타났다. 물 투과도는 비용매 프로피오닉산의 증가와 함께 증대하였으며 폴리에틸렌글리콜을 사용한 배제율의 경우 프로피오닉산의 증가와 함께 감소하는 것으로 나타났다.
상전환 공정을 이용하여 무기 fluor인 cerium activated yttrium silicate (CAYS)가 함침재로 존재하는 폴리설폰 고분자막을 제조하였다. CAYS가 포함된 제막용액을 물 또는 이소프로파놀의 비용매 욕조에 침지시켜 고형화시켰을 때, 막에 함침되는 CAYS는 침지용 비용매에 따라 뚜렷하게 다른 함침 특성을 나타냄으로써, 제막용액의 고형화 경로를 추적할 수 있는 역할을 하였다. 물욕조에 침지되어 고형화된 막에서 무기물인 CAYS가 고분자 구조에 달라붙은 형상을 보여준 반면, 이소프로파놀에 침지되어 형성된 막에서는 셀 같은 기공 부분에 모여있는 것이 확인되었다. 이러한 현상은 제막용액의 침지 과정에서 무기함침재들이 액체-액체 상분리에 형성된 고분자 희박지역으로 집중되었음을 확인시켜 주었다.
무기 flour로서 방사능물질과 반응하여 섬광을 일으키는 cerium activated ytrium silicate를 폴리설폰 고분자 구조내에 함침시킨 측정막을 제조하고, 이를 이용하여 방사성핵종인 $^3H$-cortisol 으로 오염된 실험실 바닥의 방사능 오염도를 측정하였다. 제조된 측정막을 이용하여 오염지역을 문지르고, 막에 함침된 flour와 오염지역으로부터 막으로 옮겨진 방사능 물질과의 직접 반응에 의해 나타난 섬광을 측정하여 방사성핵종의 양을 결정하였다. 유기 flour 가 용해되어 있는 섬광보조액(scintillation cocktail)의 도움을 필요로 하는 기존의 방사성핵종 측정방법에 비해, 측정막을 이용할 경우 오염도의 측정 효율을 유지하면서 전체적인 방사능 폐기물의 양산을 제어할 수 있는 효과를 거두었다. 한편, 탐지효과의 증대들 위해 시도된 디메틸포름아마이드를 이용한 측정막의 용매 처리는, 막 표면의 형상변화를 유도할 수있었으나, 방사성핵종에 대한 측정효율의 증대로는 귀결되지 않았다.
방사선과의 상호작용에 의하여 섬광이 발생하는 무기형광체(inorganic fluor)인 cerium activated yttrium silicate(CAYS)를 폴리설폰 고분자막에 함침시킴으로써, 형광 용액의 도움 없이 방사능 오염도를 측정할 수 있는 새로운 측정막을 제조하였다. 막의 제조는 두 가지 공정으로 나누어진다. 우선 고분자와 용매의 균일한 1차 제막용액을 유리판 위에 제막 후 용매증발을 통해 폴리설폰 고분자막이 생성되도록 하였다. 고형화된 폴리설폰 필름 표면에 CAYS가 분산된 고분자 제막용액을 2차로 도포시킨 후, 비용매 욕조에 침지시키는 상전환 공정을 이용하거나 용매의 증발을 통한 유리화에 의해 2차 용액의 고형화를 유도함으로써 함침막을 제조하였다. 이렇게 제조된 막의 형상은 치밀한 구조를 지니는 고분자 지지체와 이에 완전히 고착된 CAYS함침막의 이중구조를 지니게되며, 지지체 부분은 막의 안정성을 2차 제막에서 생성된 부분은 기능성의 향상을 이룰 수 있는 구조적 특성을 지닌다. 제조된 함침막에 방사성핵종을 직접 도포하여 방사성핵종의 탐지 특성을 측정하였을 때 효율적인 탐지 특성을 지니는 것으로 확인되었다.
다공성 분리막은 입자성 물질을 제거하는데 산업적으로 다양하게 응용되고 있다. 기존 다공성 분리막 제작 방법과 다르게, 용액퍼짐 상분리법은 매우 간단하게 기공을 형성할 수 있다. 먼저 지지층으로 메쉬 위에 물을 적신 후, 물과 혼합되지 않은 용매에 폴리설폰 용액을 흘려준다. 이때 물과 혼합되지 않은 용매는 쉽게 기화되어 폴리설폰은 얇은 막으로 만들어지게 된다. 기공을 형성하기 위해 폴리설폰 용액에 물과 혼합할 수 있는 물질을 넣게 되면, 넣어주는 농도 비율에 따라 기공크기를 조절할 수 있게 된다. 막의 두께는 쉽게 용액의 농도로 조절이 된다. 다공성 분리막은 메쉬의 형성을 그대로 유지하고 있어 3차원 구조체를 형성하는데 매우 유용하다. 본 연구에서 제시된 용액 퍼짐 상분리법은 매우 낮은 생산단가와 쉬운 공정조절에 의해 기존 분리막에 비해 높은 가격경쟁력을 가질 수 있는 특징을 보이고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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