• 폴리머
• /
• 제27권4호
• /
• pp.358-363
• /
• 2003

하이드록시프로필 셀룰로오스와 암모니움 퍼설페이트를 각각 입자 안정제와 개시제로 사용하여 에틸 알코올/물 혼합 분산매에서 아크릴아미드의 분산 중합을 다양한 중합 조건하에서 수행하여 생성되는 poly(acrylamide) (PAM) 라텍스의 평균 입자경, 라텍스 고분자의 점도 평균 분자량, 수용화 정도 등을 관찰하였다. 일반적으로 PAM 라텍스의 평균 입자경은 개시제의 농도, 분산매 중의 물의 농도, 중합 온도가 증가함에 따라 증가하였으나 단량체의 농도, 입자 안정제의 농도는 감소함에 따라 증가하였다. 라텍스 상태로 얻어진 PAM 고분자의 점도 평균 분자량은 단량체의 농도, 입자 안정제의 농도, 분산매 중 물의 농도가 증가함에 따라, 또는 개시제의 농도, 중합 온도가 감소함에 따라 증가하였다. 본 연구에서 얻어진 PAM 라텍스는 0.5~2.4 $\mu\textrm{m}$의 평균 입자경과 20000~335000g/㏖의 점도 평균 분자량을 나타내었으며 이들은 물중에 분산하였을 때 순간적으로 수용화되었다.

• 폴리머
• /
• 제24권1호
• /
• pp.8-15
• /
• 2000

본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 반응 연속상으로 하여 졸-에멀젼-겔 방법에 의한 신합성 공정을 통해 1-6 $\mu\textrm{m}$의 평균 입자 크기를 갖는 페놀릭/퍼퍼랄(phenolic/furfural, P/F) 겔 입자를 성공적으로 제조하였다. 이때 초임계 이산화탄소에 잘 녹는 폴리디메틸실록산(poly-(dimethylsiloxane), PDMS)은 초임계 이산화탄소내에서 P/F 용액을 분산시키는 효과적인 안정제로 사용되었다. 입자 크기와 입자 크기 분포에 미치는 영향을 알아보기 위하여 고형분과 안정제 함량비를 변화시켜 실험한 결과, P/F 입자의 평균 입자 크기는 고형분의 함량비가 증가함에 따라 증가했으나, 안정제의 함량비에 따른 변화는 크지 않았다. 또한 P/F 겔 입자의 구조 및 열 안정성은 IR 분석과 TGA를 통해 확인하였다.

• 폴리머
• /
• 제24권3호
• /
• pp.287-298
• /
• 2000

DVB (divinylbenzene)를 가교제로 하여 마이크로미터 크기의 단분산상 폴리스티렌 입자를 분산 중합법으로 제조하면서, 반응 온도와 단량체, 개시제, 용매 및 공용매의 농도, 안정제 poly(N-divinylpyrrolidone) (PVP) 함량과 분자량, 그리고 DVB의 함량이 전환율과 생성 입자의 크기 및 분포도에 미치는 영향을 조사하였다. 분산매로는 에탄올을, 개시제로 AIBN, 공통 분산매로톨루엔, 그리고 안정제로는 분자량 40000의 PVP를 사용하였다. 반응온도가 높아지고 개시제의 농도가 1%에서 4%로 증가할수록 반응속도와 전환율은 상승하고 모든 반응조건에서 10시간의 반응 결과 전환율과 입자의 크기는 거의 완결 단계에 이르렀으며, 오히려 24시간 동안 반응된 입자의 안정성은 10시간의 것보다 뒤떨어졌다. 또한 반응온도의 상승이 개시제의 농도변화보다 반응속도와 전환율에 더 민감한 영향을 미치는 것으로 관찰되었다. 각각 반응물의 조성을 변화시키면서 입자크기 및 분산도의 변화를 조사한 결과, 표면 특성이 안정하며 단분산상의 분포도를 갖는 구형의 고분자 입자를 중합할 수 있는 최적의 조건은 0.5% DVB, 25% 스티렌 단량체, 20-25% 톨루엔, PVP 농도는 10~15%, AIBN의 농도는 2와 4%이었으며, 이 조건에서 10시간의 반응으로 합성된 비드의 평균 입자경은 각각 3.9~4 $\mu\textrm{m}$와 3.4~9.3 $\mu\textrm{m}$이었다.

• 폴리머
• /
• 제32권3호
• /
• pp.246-250
• /
• 2008

본 연구에서는 분해성 고분자의 종류와 제조조건에 따른 나노입자의 분산 안정성을 평가하기 위하여 광산란 입도 분석기를 이용하여 입자 크기 변화를 조사하였다. 이를 위해 생분해성 고분자인 폴리(D,L-락타이드-co-글리콜라이드) 단독과 폴리(L-락타이드)와의 블렌드, 그리고 폴리(L-락타이em)-g-폴리(에틸렌 글리콜)과의 블렌드, 세 종류를 개선된 자발적 에멀션/용매 확산 방법을 이용하여 나노입자를 제조하였다. 제조조건의 영향을 파악하기 위하여서는 나노입자의 제조시에 대표적인 분산 안정제인 폴리(비닐 알코올)(PVA)의 사용 유무의 영향을 조사하였다. 시간이 진행함에 따라 분산 안정제가 적용되지 않은 경우에서는 나노입자의 분해와 분해를 통해 붕괴된 입자의 응집에 의하여 입자의 크기가 bimodal 분포를 나타내었다. 나노입자가 분산된 수용액에 단백질 용액을 투입한 경우에는 분산 안정제인 PVA의 사용 유무에 의해 극명한 차이를 나타내었으며 PVA가 분산 안정성에 크게 기여함을 확인할 수 있었다. 또한 낮은 분자량의 폴리(에틸렌 글리콜)이 그래프트 고분자를 미량 블렌드함에 따라 입자의 단백질 흡착에 대한 분산 안정성은 침전이 일어나지 않고 1일 정도 분산 상태를 유지하는 것으로부터 일부 향상됨을 확인하였다.

• 폴리머
• /
• 제24권5호
• /
• pp.629-637
• /
• 2000

Hydroxypropyl cellulose와 ammonium persulfate를 각각 입자안정제와 개시제로 사용하여 t-butyl alcohol/$H_2O$ 흔합 분산매에서 아크릴아미드의 분산중합을 다양한 중합 조건하에서 수행하여 생성되는 poly(acrylamide)(PAM) 라텍스의 평균입자경, 라텍스 고분자의 점도평균분자량, 수용화 정도 등을 관찰하였다. 일반적으로 PAM 라텍스의 평균입자경은 개시제의 농도, 분산매 중 물의 농도, 중합 온도가 증가함에 따라, 또는 단량체의 농도, 입자안정제의 농도가 감소함에 따라 증가하였다. 라텍스상태로 얻어진 PAM 고분자의 점도평균분자량은 단량체의 농도, 입자 안정제의 농도, 분산매 중 물의 농도가 증가함에 따라, 또는 개시제의 농도, 중합 온도가 감소함에 따라 증가하였다. 본 연구에서 얻어진 PAM 라텍스는 0.1~0.5 $\mu\textrm{m}$의 평균입자경과 470000~2080000의 점도평균분자량을 나타내었으며 이들은 물에서 순간적으로 수용화되었다.

• 폴리머
• /
• 제30권6호
• /
• pp.505-511
• /
• 2006

물을 반응매체로 하고 카본블랙을 함유하는 폴리스티렌 복합체를 현탁중합법을 이용하여 입자형태로의 합성을 시도하였다. 안정제로는 소수성 실리카를, 개시제로는 지용성 안정제인 azobisisobutyronitrile (AIBN)을 선택하였다. 반응은 $75^{\circ}C$로 고정하였다. 안정제의 농도를 물에 대하여 $0.17{\sim}3.33wt%$까지 변화시킨 결과 1.67 wt%에서 최소 평균입경인 $7.96{\mu}m$의 입자가 형성되었다. 가교제인 divinylbenzene(DVB)은 단량체에 대하여 $0.1{\sim}1.0wt%$까지 변화시킨 결과 가교제의 농도가 증가함에 따라 입자간의 응집이 발생하며 평균입경이 크게 증가하였다. 카본블랙의 농도가 단량체에 대하여 1.0 wt%에서는 단량체만으로 구하여진 입자의 입경에 비하여 평균입경이 큰 폭으로 증가하였다. 이는 혼합물이 분산에 필요한 최소점도에 미치지 못하며 균일한 분산이 이루어지지 못한 결과 발생한 것으로 사료된다. 단량체 대비 3.0 wt% 카본블랙 혼합물의 경우에는 혼합물의 점도 증가로 인한 분산의 향상으로 평균입경이 감소하였다. 이 두 농도의 경우 중합반응 이전의 혼합물의 예비입자 및 중합반응 후의 고분자복합체 입자의 입경은 유사한 경향을 나타내었다. 카본블랙의 농도가 단량체 대비 5.0 및 7.5 wt%에서는 혼합물의 점도가 큰 폭으로 상승하고 그 결과 균일한 분산이 이루어지며 예비입자의 평균입경은 감소하였으나, 중합반응 과정에서 입자응집 현상이 발생하며 고분자 복합체의 평균입경은 다시 증가하였다.

• 폴리머
• /
• 제30권6호
• /
• pp.498-504
• /
• 2006

물을 반응매체로 하고 스티렌을 단량체로 하는 현탁중합법을 이용하여 입경이 $1{\sim}20{\mu}m$에 이르는 입자를 합성하고자 시도하였다. 소수성 실리카를 안정제로, azobisisobutyronitrile(AIBN)을 개시제로 선택하였다. 반응은 65에서 $95^{\circ}C$ 사이의 선택된 온도에서 진행하였다. 안정제의 농도는 물에 대하여 0.17 wt%에서 3.33 wt%까지 변화시켰으며, 개시제는 단량체에 대하여 0.13 wt%에서 6.0 wt%까지 변화시켰다. 소수성 실리카의 수용액 내의 분산은 정확한 pH 조절을 통하여 이루어졌으며, pH 10에서 최적의 분산을 보였다. 안정제의 농도를 증가하는 경우 초기에는 평균입경이 감소하다 안정제의 농도가 1.67 wt%에서 최소 평균입경을 나타낸 후 증가하였다. 이는 과다한 안정제의 농도로 인한 반응매체 내에서의 이차반응과 이로 인한 입자간의 응집에 기인하는 것으로 사료된다. 안정제의 농도 증가에 따른 분자량은 안정제의 농도가 0.13 wt%에서 1.00 wt%의 사이에서는 일정하였으나, 안정제의 농도가 1.67 wt%를 초과하며 증가하였다. 이러한 분자량의 변화는 과다한 안정제로 인한 개시제의 활성 및 효율 저하, 그리고 반응매체 내에서의 이차반응에 그 원인이 있는 것으로 사료된다. 개시제의 농도 증가 및/혹은 반응온도의 증가는 반응속도와 입경을 증가시켰다. 그 결과, 소수성 실리카를 안정제로 하는 현탁중합반응에서 안정제의 농도, 개시제의 농도, PH 그리고 반응온도의 조절을 통하여 평균입경이 $1{\sim}20{\mu}m$ 영역에 포함되는 구형의 폴리스티렌 입자를 합성할 수 있다는 사실을 확인하였다.제를 일으키지 않도록 주의를 기울여야 한다.s}20cm$에 대해 $0.941{\pm}0.008,\;1.032{\pm}0.004,\;1.049{\pm}0.014$이다. 치료 계획용 시스템과 수 계산에 의한 MU값의 계산 비교결과 7개 기관의 값이 허용오차 범위를 벗어났다. 쐐기를 제외한 8가지 조건에서 계산된 평균 MU값들은 SAD 조건으로 출력 교정된 장비가 SSD 조건으로 교정된 장비에 비해 6 MV 광자선은 3 MU, 10 MV 광자선은 5 MU 정도 더 높았다. 쐐기를 사용할 경우 MU값은 Varian사 장비와 Siemens사의 장비에 따라 다르고 동일 각의 쐐기를 사용할 경우 Siemens사의 쐐기를 사용할 때 MU값이 크다. 결론: 수집된 광자선 빔 데이터를 분석하여 빔데이터의 정확성과 치료계획용 시스템의 계산 정확성을 대략적으로 점검 할 수 있는 기준 값을 제시하였다.동결이 요구되며 본 연구에서 이용된 OPS 동결 방법이 폭넓게 활용될 것으로 사료된다.며 이 때가 최상의 교배 적기로 사료되며, 혈장 progesterone농도가 4.0 ng/ml 이상으로 증가한 날(Bay 0)을 기준으로 하였을 때부터 CI는 혈장 estradiol-$17{\beta}$ peak 후 1일째인 최고치를 나타내었고, CI peak 후 1일째인 Day 0에 혈장 progesterone 농도가 최초로 4.0 ng/ml 이상으로 증가하여 CI가 90% 이상으로 지속된 시기가 최상의 교배 적기임이 확인되었다. 따라서 혈장 progesterone농도 측정으로 정확한 배란 시기 및 교배 적기를 판정할 수 있으나, 시설비가 저렴하고 검사 방법이 간단한 질 세포 검사가 Shih-tzu 견에서 발정 주기, 교배

• 폴리머
• /
• 제27권4호
• /
• pp.370-376
• /
• 2003

나노입자의 제조 방법인 개선된 자발적 용매 확산 방법을 이용하여 폴리(DL-락타이드-co-글리콜라이드) 나노입자를 제조하였다. 고분자 용액은 물에 잘 혼합되는 유기 용매인 에탄올과 아세톤의 이종 혼합 용매를 사용하여 제조하였다. 유화제 및 안정제는 우수한 생체적합성을 갖는 PEG-PPG 블록 공중합체를 사용하였다. 최적의 나노입자 제조 조건을 얻기 위하여 나노입자 형성에 영향을 주는 인자들인 안정제의 종류 및 농도, 교반 방법, 물/오일 상의 비, 고분자의 농도 등을 고려하였다. 나노입자 제조 후, 입자의 크기 및 분산도는 광산란 입도 분석기를 이용하여 평가하였다. 제조된 나노입자는 50~200 nm의 크기와 단분산 형태의 크기분포를 보였다. 또한, 유기상과 수용액상에서 이종 혼합 용매와 고분자의 농도에 대한 적당한 조건을 조절함으로써 PLGA 나노입자의 높은 수율과 우수한 물리적 특성을 얻을 수 있었다.

• 폴리머
• /
• 제32권6호
• /
• pp.549-554
• /
• 2008

분산중합법에 의해 고분자 미립자를 합성하기 위해 스티렌과 n-butylmethacrylate가 알루미나와 함께 중합되었다. 스티렌과 n-butylmethacrylate의 비는 3 : 1이었고, 입자안정제는 poly (N-vinyl pyrrolidon), 중합 개시제로는 2,2'-azobis(isobutyronitrile)를 커플링제는 3-methacryloxypropyl trimethoxysilane을, 분산매로 이소프로판올과 이온교환수를 70 : 30의 비로 사용하였다. TEM 사진을 통해 알루미나가 고분자 미립자에 분산되어 있음을 확인하였고 알루미나의 농도가 증가함에 따라 평균 입자경이 증가하였으며 입자경 분포는 감소되는 경향을 보였다. XRD 측정에 의해 알루미나의 농도 증가는 피크 강도와 2$\theta$값의 증가를 보였으며 TGA 측정으로 알루미나의 농도의 증가는 고분자 미립자의 내열성을 증가시킴을 알 수 있었다. 사용한 개시제의 반감기가 길수록 입자경은 감소하였고 입자인정제의 농도가 증가할수록 반응초기의 핵생성이 증가하여 입자경이 또한 감소함을 알 수 있었다.

• 폴리머
• /
• 제25권5호
• /
• pp.625-634
• /
• 2001

액상 이소프렌 고무에 무수 말레간(MAH)을 그라프팅시킨 후 2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinol (TMPO)를 반응시켜 hindered amine light stabilizer (HALS)가 함유된 새로운 고분자형 광안정제를 합성하고, SBR에 대한 광안정제로서의 특성을 관찰하였다. 새로운 고분자형 광안정제의 조성과 물리적 성질은 적정법, GPC 그리고 열중량 분석에 의하여 분석하였다. SBR의 광산화 반응에 대한 고분자형 광안정제의 효과를 254nm 자외선 조사에 따른 자외선 흡광도의 변화, 관능기 변화 그리고 잔막율로서 관찰한 결과, 새로운 고분자형 광안정제를 첨가함으로써 광산화 반응이 효과적으로 억제되었다. 또한, 고부자형 광안정제의 추출내성은 저분자량의 모델 화합물에 비하여 훨씬 우수하였으며, 고분자형 광안정제와 SBR의 상용성은 TMPO가 SBR 필름 표면에 균일하게 고루 분산되어 있어서 매우 우수하였다.