• 한국원자력학회:학술대회논문집
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• 한국원자력학회 1996년도 춘계학술발표회논문집(3)
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• pp.158-163
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• 1996

Attritor mill로 분쇄처리된 $UO_2$-30mo1%CeO2$_2$(masterblend) 분말을 turbular mixer와 attritor mill 에서 $UO_2$와 혼합, $UO_2$-5mol%CeO$_2$ 분말을 만들고, 이를 통해 분말처리 및 소결분위기가 각 성형체의 소결거동에 미치는 영향을 연구하였다. $UO_2$-30mo1%CeO$_2$ 분말을 attritor mill로 1 시간동안 분쇄하면 평균 분말크기는 3.7 $\mu\textrm{m}$ 이었다. Turbular mixer에서 만들어진 $UO_2$-5mol%CeO$_2$ 분말이 H$_2$ 및 Ar-4%H$_2$ 분위기에서 소결되면, 분말처리 방법에 따라서 소결밀도는 각각 10.07-10.11, 9.81-9.85 g/㎤이었다. 이러한 방법으로는 masterblend 분쇄처리 과정에 만들어진 agglomerate 는 소결이 거의 이루어지지 않아서 소결체내에 그대로 잔존되었다. Agglomerate는 그 내부에 균열이 생성되어 있었고, 또한 $UO_2$ 지지내의 확산도 방해하여 기지내부에도 큰 기공들이 많이 분포하였다. 희석혼합을 turbular mixer 대신 attritor mill에서 하게되면, 밀도는 H$_2$ 및 Ar-4%H$_2$ 분위기에서 각각 10.54, 10.39 g/㎤ 이었으며, 결정립크기는 5, 9.5 $\mu\textrm{m}$ 이었다. 이 경우에는 소결체내에 agglomerate가 거의 잔존하지 않았다.

• 한국재료학회지
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• 제11권5호
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• pp.345-353
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• 2001

본 연구에서는 MA 방법을 사용하여 $Al_3$Nb 금속간화합물의 조성에 Zr을 첨가하여 $Al_3$(Nb$_{1-x}$ )Zr$_{x}$ 합금분말을 제조한 후 이에 따른 상변화 거동 및 미세구조특성을 분석하였다. MA는Al$_3$(Nb$_{1-x}$ )Zr$_{x}$의 조성으로 Al, Nb, Zr 원료분말과 arc meltinly된 $Al_3$Nb, $Al_3$Zr 금속간화합물 분말을 사용하여 300rpm의 회전속도로 20시간 동안 MA하였다. 이때의 정상상태의 원료분말은 약 4$\mu\textrm{m}$의 평균입도와 약 12~18nm의 결정립크기를 가졌으며, arc melting된 분말은 약 2$\mu\textrm{m}$의 평균입도와 약 14nm의 결정립크기를 가지는 분말을 얻을 수 있었다 원료분말과 금속간화합물 분말의 MA 기구는 상이한 거동을 나타내었으며, 분말의 내부변형량은 원료분말이 금속간화합 분말보다 내부변형량이 더 많이 축적되었다. 이는 원료분말의 MA 경우 냉간 압접과 파괴가 반복적으로 진행되었지만 금속간화합물 분말은 취약한 화합물상이어서 냉간압접 보다는 파괴가 지배적으로 진행되었기 때문이다. 원료분말을 MA하였을 경우에는 Al (Nb.Zr)$_2$상이 형성되었으나 금속간화합물 분말로 MA하였을 경우에는 3원계 화합물상이나 비정질상으로 상변태 되지 않고 단지 두 합금상이 분쇄되어 나노복합화 되었다. 후속 열처리에 의해 원료분말인 경우에는 $Al_3$(Nb.Zr)의 화합물상이 쉽게 형성되었으나, 금속간화합물 분말의 경우에는 새로운 상 생성은 얼었고 단지 열처리 전의 분말내부에 쌓여있던 내부변형에너지가 약 60% 정도 감소하였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제41권8호
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• pp.605-609
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• 2004

다양한 금속산화물(NiO, MgO, Cr$_2$O$_3$) 첨가에 따른 ZnO 바리스터의 미세구조, 전기적, 유전적 특성을 조사하였다. 평균 결정립 크기는 NiO 첨가로 증가한 반면 Cr$_2$O$_3$ 첨가로 감소하였다 이로 인해 바리스터 전압은Cr$_2$O$_3$ 첨가시 더 높게 나타났다. 바리스터 가운데서 Cr$_2$O$_3$가 첨가된 바리스터가 비직선 지수가 40.5, 누설전류가 2.7 $\mu$A로 가장 우수한 비직선성을 나타내었으며, 유전손실도 0.0589로 비교적 낮게 나타났다.

• 한국세라믹학회지
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• 제38권7호
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• pp.672-677
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• 2001

Ca$_{1-x}$Nd$_{2+x}$3/TiO$_3$계에 대하여 소결 온도 변화(120$0^{\circ}C$-140$0^{\circ}C$) 및 Nd$^{3+}$ 의 치환량 (0.15$\leq$x$\leq$0.51)에 따른 마이크로파 유전특성을 조사하였다. 동일 조성의 경우 소결 온도 변화에 따라 Qf(Q=1/tan$\delta$, f=frequency)는 밀도 증가에 의해 다소 증가되었으나, 유전상수(K)는 커다란 변화가 없었다. 소결 온도가 동일한 경우 Qf는 x=0.42 조성까지는 증가하였으나, x=0.51 조성에서는 상대 밀도와 결정립 크기의 감소로 인해 감소하였다. Nd$^{3+}$ 의 치환량이 증가함에 따라 A-자리의 평균 이온 반경의 세제곱에 비례하여 유전상수(K)는 감소하였고, 공진주파수의 온도계수(TCF)는 tolerance factor(t)와 A-자리 결합원자가의 감소로 급격히 감소하였으나, 이차상 TiO$_2$의 영향으로 x=0.3 이상에서는 증가하였다.

• E2M - 전기 전자와 첨단 소재
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• 제8권3호
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• pp.267-271
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• 1995

The electrical properties of (S $r_{0.50}$P $b_{0.25}$B $a_{0.25}$)Ti $O_{3}$ ceramics were studied. Specimens were prepared by the conventional mixed oxide method, and fired between 1300[.deg. C] - 1375[.deg. C], for 2[hr.]. The electrical and structural preperties of specimens were investigated with sintering temperature. Increasing the sintering temperature from 1300[.deg. C] to 1375[.deg. C], average grain size was increased from 2.61[.mu.m] to 4.53[.mu.m]. (S $r_{0.50}$P $b_{0.25}$B $a_{0.25}$)Ti $O_{3}$ specimen sintered at 1350[.deg. C] for two hours showed good dielectric constant(2147) and dielectric loss(1.7[%]) properties at 1[khz]. Sintered density and breakdown field strength were the highest value of 5.75[g/c $m^{3}$], 20[kV/cm], respectively. Dielectric properties with applied voltage were independent of the sintering temperature.temperature.

• 한국자기학회지
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• 제1권1호
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• pp.12-16
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• 1991

F $e_{76-x}$ C $u_{1}$M $o_{x}$S $i_{14}$ $B_{9}$(x=2, 3)비정질합금의 열처리에 따른 자기적특성과 미세구조의 변화에 대해 조사하였다. 이들합금을 500 .deg. C에서 1시간 열처리한 경우, 결정화에 의해 약 20mm의 입경을 갖는 .alpha. -Fe의 초미세결정립 조직으로 변태하였으며, 이때 얻어진 합금의 실효투자율은 8~9*$10^{3}$, 보자력은 3~4A/m정도이었다. 초미세결정합금의 연자기특성을 크게 좌우하는 요소중의 하나가 입경의 크기이며, 우수 한 자성특성을 얻기위해서는 결정립의 미세화가 요구되는 것으로 알려져 있다. 이에 따라 Fe-Cu-Mo-Si-B계 합금의 경우보다 우수한 연자기특성을 얻기 위하여 2단 열처리를 행하였다. 즉, 400 .deg. C에서 1~3시간 저온 열처리 후 500 .deg. C에서 1시간 고온열처리를 하면 입경이 10nm이하로 감소하였으며, 이때 얻어진 합금의 실효투자율은 1.2~ 1.7*$10^{4}$이고 보자력은 ~2A/m이었다. 이와 같은 연자기특성의 향상은 .alpha. -Fe(Si)결정립의 미세화에 따른 평균결정자기이방성 의 감소에 기인하는 것으로 믿어진다.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 2002년도 추계학술강연 및 발표대회
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• pp.63-63
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• 2002

현재 기계적 합금화법에서는 주로 합금을 구성하는 성분원소 분말을 불활성분위기에서 볼밀처리 함으로써 함금화를 시키거나 모합금에 산화물을 분산시켜 복합화시키는 공정을 통하여 각종 화합물, 비정질상 및 과포화고용체등의 준안정상의 합성 뿐만이 아니라 초미세조직의 생성에 관한 폭 넓은 분야의 연구가 행하여지고 있다. 한편 MA에서는 볼멀처리중 기계적 에너지의 투여에 의하여 실제 반응온도보다 낮은 온도에서 발생하는 특이한 화학반응 즉 Mechanochemical 반응을 일으키 기도 한다. 본 연구에서는 헤마타이트($Fe_20_3$)와 금속윈소인 Ti의 MA처리에 의하여 고상환원반응 을 유기시켜 $Fe-TiO_2$계 nanocomposite 분말재료를 제조하고자 한다. 특히 MA 공정에 있어서 자기 물성의 변화와 X선 회절을 통하여 고상환원반응에 의한 복합분말의 생성과정을 조사하였다. 출발원료는 $Fe_20_3$(고순도화학제,99.9%, 평균입경 0.1$\mu\textrm{m}$)와 금속원소인 Ti(99.9%, 명균업경 150$\mu\textrm{m}$)을 몰비 2:3의 조성이 되도록 하여 MA를 실시하였다. 볼멀은 고에너지 유성형 볼밀장치(독일 제, Fritsch P-5)를 이용하였으며 진공치환형 용기에 원료분말을 장입하여 2회정도 진공배기한 후 아르곤 가스를 충전하여 볼밀을 행하였다. 얻어진 분말시료에 대하여 x-선 회절장치, 전자현미경 (SEM) 및 진동시료형자력계(VSM)를 통하여 결정구조, 미셰조직 빛 자기특성을 조사하였다. $Fe_2O_3-Ti$ 혼합분말의 MA처리 에 의하여 초기단계부터 환원반응과 함께 $Fe_3TIO_{lO}$ 중간상이 관찰 되었으나 30hrs의 MA처리 후 Fe와 산화물 $TiO_2$로 모두 환원되어 $Fe-TiO_2$계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제3권4호
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• pp.301-307
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• 2005

조사후 핵연료 가열(PIA장비)를 이용한 고연소도 UO2 사용후 핵연료의 산화 및 가열후 미세조직의 변화를 관찰하였다. 울진 2호기에서 한국원자력연구소 조사후시험시설로 이송된 국산 경수로용 고연소도 사용후 핵연료는 봉평균 연소도가 57,000 MWd/tU-rod avg.이였다. 본 시험에 사용된 시편은 국부연소도 65,000 MWd/tU UO2 소결체의 고형체 200 mg을 사용하였다. 본 시편을 사용후 핵 연료 가열(PIA) 시험장비를 이용하여 핫셀 내에서 3시간의 산화시험과 연속적으로 $1,400^{\circ}C$ 까지 가열하였다. 결정립경계까지의 산화를 위하여 $500^{\circ}C$에서 헬륨 50 ml, 표준공기 100 ml를 흔합한 산화분위기로 3시간을 유지하였다. 핵분열기체 방출거동을 알기위해 시험 전과정중에 85Kr의 방출량을 베타 측정기와 감마 측정기를 이용하여 실시간으로 측정 하였다. 가열시험이 종료된 후 전자주사현미경을 이용하여 미세구조의 변화를 관찰하였다. 시험결과 가열하는 동안 핵분열생성물은 UO2기지의 결정립경계와 표면으로 이동된 것을 관찰하였다. 이 시편은 환원과정을 통하여 재구조화 되었고, $5\~10\;{\mu}m$ 정도의 결정립크기를 가진 것으로 나타났다.

• 한국결정성장학회지
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• 제23권6호
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• pp.314-319
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• 2013

본 연구에서는 $Fe_2O_3-Al$계 나노복합재료를 제조하기 위하여 실온 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. $Fe_2O_3$와 순금속 Al의 혼합분말을 5시간 동안 MA 처리한 결과 ${\alpha}-Fe$ 기지에 $Al_2O_3$가 미세하게 분산된 ${\alpha}-Fe/Al_2O_3$ 나노복합분말을 얻을 수 있었다. 또한 MA 분말의 자화값 및 보자력 측정을 통하여 볼밀처리 중 순금속 Al에 의한 헤마타이트의 고상환원 과정을 자세히 관찰할 수 있었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $1000^{\circ}C$ 및 $1100^{\circ}C$, 압력 60 MPa 에서 SPS 소결을 실시하였다. SPS 과정에서 MA 5시간 시료의 수축은 소결 개시 후 $700^{\circ}C$ 이상에서 크며 소결온도 $1100^{\circ}C$까지 비교적 단조롭게 수축함을 알 수 있었다. X선 회절 결과로부터, MA 분말을 $1100^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 ${\alpha}-Fe/Al_2O_3$ 나노복합재료의 경우 ${\alpha}-Fe$상 평균 결정립 크기가 180 nm임을 알 수 있었다. 또한 MA 분말을 $1000^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 시료의 보자력이 88 Oe로 여전히 높은 값을 보이는 사실로부터 소결과정 중 자성상 ${\alpha}-Fe$의 결정립 성장이 크게 억제된 것으로 판단된다.

• 한국결정성장학회지
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• 제25권6호
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• pp.245-251
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• 2015

본 연구에서는 $Fe_2O_3$-Mg계 혼합분말을 사용하여 연자성 복합재료를 제조하기 위하여 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. 초미세 조직을 가진 연자성 ${\alpha}$-Fe/MgO 복합재료를 얻기 위하여 X선 회절, 열분석 및 자기특성 측정을 통하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 조사하였다. $Fe_2O_3$와 순금속 Mg의 혼합분말을 30분 동안 MA 처리한 결과. ${\alpha}$-Fe 기지에 MgO가 분산된 ${\alpha}$-Fe/MgO 복합분말을 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 자화값은 볼밀처리 시간에 따라 증가하여 MA 5시간 시료에서 69.5 emu/g의 최대값이 관찰되었다. 또한 MA 처리에 의하여 ${\alpha}$-Fe의 결정립 미세화와 함께 보자력이 증가하는 자기경화 현상이 관찰되었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $800{\sim}1000^{\circ}C$, 압력 60 MPa에서 SPS 소결을 실시하였다. X선 회절 결과로부터, 5시간 MA 처리한 분말을 $800^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 ${\alpha}$-Fe/MgO 연자성 복합재료의 경우 ${\alpha}$-Fe상 평균 결정립 크기가 110 nm임을 알 수 있었다.