Tetracycline is one of the most commonly used antibiotics in domestic and foreign livestock industries to suppress the growth of pathogens. Tetracycline has been reported as a non-biodegradable compound. Therefore it has been not completely removed in the sewage treatment process. In this study, tetracycline was degraded using liquid ferrate (VI). Based on these experiments, the optimal water condition (pH and water temperature) were selected, appropriate liquid ferrate (VI) dosage was calculated, and finally the degradation pathway was estimated with the intermediate products detected by LC/MS/MS. All degradation experiments were completed within 30 seconds and the optimal condition was obtained in basic condition (pH 10) at room temperature (20℃). And the appropriate molar ratio between tetracycline and liquid ferrate (VI) was 12.5:1. Finally, 12 intermediate products were detected with LC/MS/MS and the degradation pathways and the degradation pathways and proposed the degradation pathways.
The stability of liquid ferrate(VI) produced by an innovative method was confirmed and the degradation characteristics of cyclic compounds(Benzene, Aniline, Toluene, 1,4-Dioxane) by liquid ferrate(VI) were investigated under the same reaction conditions. When it was compared with the ferrate manufactured by the wet oxidation method, the liquid ferrate was more stable. And the stability of liquid ferrate was tested at the storage temperature. As a result, only 17.7% of liquid ferrate(VI) has decomposed at the storage temperature($4^{\circ}C$) for 28 days. Among the cyclic compounds, the aniline was rapidly degraded compare to other cyclic compounds, which seems to be due to the electron-donating ability of the substituent, $-NH_2$ group. Especially, when 1,4-dioxane was compared with benzene, the decomposition rate of 1,4-dioxane was lower than that of benzene, suggesting that oxygen atoms hinder the electrophilic reaction. Among 4 cyclic compounds, it was observed that aniline has the highest rate constant than those of other cyclic compounds.
Tetractycline은 sulfonamides, penicilines 등과 함께 축산계에서 널리 사용되는 대표적인 항생물질의 한 종류이다. 2011년 사료 내 항생제 투여를 금지한 이후 자가치료 및 예방용으로 사용되고 있으며, 가축의 체내로 투여되는 tetracycline는 주로 분뇨에 포함되어 배출되는데, 강우 등 물 순환에 따라 지표수 및 지하수로 이동하여 미생물에 독성을 일으키거나 내성균이 발생하기도 한다. Tetracycline 등의 항생물질 처리 방식으로 흡착 등 다양한 공정이 제시되고 있다. 본 연구에서는 산화제 중 하나인 ferrate(VI)를 이용하여 tetracycline 분해실험을 수행하였다. ferrate(VI)는 염소산화물 및 H2O2에 비해 비교적 강한 산화력을 가지며, 처리 후 발생되는 철염(Fe3+)은 독성이 없다는 장점이 있다. Ferrate(VI)는 병원균 제거 등에 효과적인 것으로 알려져 있으며, 다양한 난분해성 물질과 항생물질을 성공적으로 분해하여 그 효과를 입증한 바 있다. 본 연구에서는 자체적으로 제조한 potassium ferrate(VI)를 이용하여 다양한 수중 환경에서 tetracycline를 분해하고, 분해특성 및 중간생성물 연구를 수행하였다. Ferrate(VI)는 염기성 환경에서 tetracycline 분해효율이 가장 높은 것으로 나타났으며, 이는 pH에 따른 tetracycline과 ferrate(VI)의 이온화가 가장 큰 원인인 것으로 판단된다. 특히 ferrate(VI)는 pH가 낮을수록 쉽게 환원되는 특징이 있으며, 염기성으로 갈수록 안정화하여 오래 잔류하므로 이러한 결과가 나타난 것으로 판단된다. 중간생성물 조사 결과, ferrate(VI)와 tetracycline 사이의 분해 메커니즘은 주로 OH 라디칼로 인한 것이 대부분이며, hydroxylation과 amino group에서의 demethylation의 형태로 발생하였다. 이후 추가적인 반응으로 benzene ring이 깨지면서 결과적으로 CO2 및 H2O 등으로 무기물화 되는 것으로 판단된다.
높은 산화상태를 갖는 철화합물인 ferrate(Fe$^{6+}$)를 Cu(II)-EDTA가 오염된 폐수를 처리하는데 적용하였다. Fe(VI)는 3가 철염에 차아염소산을 가하여 습식 산화시키는 방법을 적용하여 제조하였으며 93% 이상의 순도를 얻을 수 있었다. 용액에서의 Fe(VI)의 안정성은 pH가 낮을수록 자체분해반응이 가속화됨으로써 감소하는 것으로 나타났다. 자외선-가시광선 분광광도계를 사용하여 Fe(VI)의 환원정도를 측정하였다. 실험실규모의 연속회분식 반응장치를 Cu(II)-EDTA 함유 폐수처리에 적용함으로서 Cu(II)-EDTA의 산화특성, Fe(III)에 대한 구리이온의 거동 특성 그리고 유기물의 제거능을 조사하였다. 연속처리를 위한 반응조 및 pH 조정조에서 총 구리의 제거는 체류시간 120분에서 각각 69% 및 75%로서 최대 제거율을 보였으며 체류시간 120분 경과 후 Cu(II)-EDTA의 비착물화 정도는 80% 이상을 보였다. 본 연구를 통하여 Fe(VI)를 다기능성 처리제로서 사용하여 Cu(II)와 EDTA가 함께 존재하는 폐수를 연속적으로 처리하는 공정을 개발하였다.
습식산화법으로 합성한 Ferrate(VI)를 적용하여 2,6-Dichlorophenol의 분해 연구를 하였다. 최적의 분해 조건을 찾기 위해 영향인자로 pH(산성, 염기성, 중성), DCP의 초기 농도, ferrate 주입 농도, 수용액의 온도를 두어 실험하였다. Ferrate(VI)는 강력한 산화력과 선택성이 있으며, 무해한 최종산물인 Fe(III)을 만들어 유용한 성질을 가지고 있다. Ferrate 이온은 산성과 중성 조건에서 재빠르게 Fe(III)으로 환원한다. 본 실험 결과로 DCP의 분해율은 산성과 염기성 조건보다 중성 조건에서 좋은 것으로 나타났다. ferrate 주입 농도와 DCP의 초기 농도에 따라 영향을 강하게 받는다. ferrate의 주입 농도가 증가할수록 또한 DCP의 초기 농도가 감소할수록 DCP의 분해율이 좋게 나타났다. 수용액의 온도는 10, 25, 35, $50^{\circ}C$에서 실험을 진행하였다. 최적의 조건은 $25^{\circ}C$로 나타났으며, $25^{\circ}C$에서 $50^{\circ}C$까지의 범위에서는 증가할수록 효율이 감소하는 것으로 나타났다. DCP의 중간생성물 연구는 GC/MS를 통해 실험하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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