스위칭 전원에 사용되는 Mn-Zn 페라이트에 대항하는 고성능화의 요구에 부응하기 위해 그 중요한 요인이 되는 기수가 다른 Mn 산화물에 착목하여 그것들을 이용 제작한 Mn-Zn 페라이트의 자기특성 및 결정구조를 정밀하게 조사함과 동시에 그것들의 상관성을 검토하였다. Mn-Zn 페라이트의 소성 분위기의 변경방식은 소성개시에서 종료시까지 질소 분위기, 냉각시부터 질소분위기로 변경, 소성 개시에서 종료시까지 대기중 소성 세가지를 실험하였고, 소성 온도는 115$0^{\circ}C$, 120$0^{\circ}C$, 125$0^{\circ}C$ 130$0^{\circ}C$ 135$0^{\circ}C$ 및 140$0^{\circ}C$의 6종류의 시료를 제작하였다. 이 결과는 Mn-Zn 페라이트의 소성 분위기 및 온도 최적화는 승온 및 온도 유지 단계에서는 대기중으로, 냉각단계에서는 질소가스 분위기로 치환한 것과 소성 온도는 120$0^{\circ}C$ 이다. 이 분위기에서 Mn-Zn 페라이트를 가수를 다르게 하여 시료의 투자율 및 주파수 특성, 코아로스 주파수 의존성, 코아로스 주파수로 나눈값의 주파수 의존성, 스피넬 구조(311)의 면에서의 회절픽, 자화의 온도 의존성을 분석하였다. 이 결과는 Mn$_3$O$_4$를 출발원료로 사용한 Mn-Zn 페라이트가 투자율 및 한계 주파수 모두 뛰어난 특성을 나타내었다.
코발트 보호막 코팅이 적용된 페라이트계 스테인리스 스틸인 STS 430과 STS 444 소재에 대해 고체산화물 연료전지용 금속연결재로서의 고온 산화 특성에 대해 살펴보았다. 코발트 코팅층은 $800^{\circ}C$ 고온 산화 후 코발트 산화물 및 $Co_2CrO_4$, $CoCr_2O_4$, $CoCrFeO_4$ 등과 같은 코발트가 함유된 스피넬 상을 형성하였다. 또한 페라이트계 스테인리스 스틸과 코발트 코팅의 계면에서 크롬과 철이 함유된 치밀한 산화층을 형성하여 금속연결재 표면의 스케일 성장속도를 감소시키고 금속연결재 내에 함유된 크롬의 외부 확산을 효과적으로 억제하였다. 한편 STS 430은 고온 산화 후 표면에 형성된 스케일 하부에 $SiO_2$와 같은 내부 산화물이 형성된 반면 STS 444는 표면 스케일 이외에 다른 내부 산화물은 확인되지 않았으며 고온에서의 면저항 측정 결과, 코발트가 코팅된 STS 444의 전기 전도성이 STS 430 보다 우수한 것으로 나타났다.
본 연구의 목적은 분무배소법에 의해 조성과 입도분포가 매우 균일하고 고순도인 Fe 산화물과 Mn 산화물의 복합산화물 또는 Mn 페라이트 분말을 제조하는데 있다. 본 연구에서는 우선 염산 용액에$SiO_2$, P, Al, Ca, Na 등의 불순물들을 다량 함유하고 있는 Fe와 Mn 성분을 정해진 조성으로 용해시킴으로써 분무배소의 원료용액을 제조하였다. Na와 Ca를 제외한 대부분의 불순물들은 원료 산 용액의 pH를 약 3이상으로 유지시킴으로써 공침현상에 의해 효과적으로 제거되었으며 Na와 Ca 성분은 분말제조 후 수세에 의해 제거가 가능하였다. 반면 PVA, resin amine 등의 고분자 응집제들은 불순물 제거에 거의 효과가 없는 것으로 확인되었다. 본 연구에서는 불순물들이 효과적으로 제거된 정제된 산 용액을 노즐을 이용하여 고온의 배소로 내로 분무시킴으로써 Fe 산화물과 Mn 산화물의 복합 산화물 또는 Mn 페라이트 분말을 제조하였다. 이때 생성된 분말들은 매우 균일하게 혼합되어 있었으며, 배소로 내에서의 반응온도가 증가할수록 생성된 분말의 입도는 증가하였다.
발전소 내 방사화 부식생성물의 대부분을 차지하고 있는 니켈 페라이트계 부식생성물을 모사 발생시키기 위한 고온 고압용 장치를 제작하여 연구를 수행하였다. 배관형 포집기를 이용한 부식생성물 발생장치로부터 방사화 부식생성물과 가장 유사한 부식생성물을 얻을 수 있었다. 발전소에서 입자성 부식생성물이 발생되는 원리인 온도에 따른 용해도 차이를 구현하기 위하여 270$\^{circ}$C에서 부식반응이 일어나 상대적으로 높은 온도를 가진 포집용 장치에 부식생성물이 포집되도록 장치를 제작하였으며 , 발생된 부식생성물은 주사전자현미경 관찰과 EDAX를 통한 조성분석으로 그 특성을 관찰하였다. 부식생성물은 포집 된 위치 에 따라서 침상 형태의 산화물과 결정 형태의 산화물로 나뉘었으며, 조성 분석 결과 결정 형태의 부식생성물이 니켈 페라이트로서 발전소에서 발생되는 입자성 부식생성물과 유사한 것을 알 수 있었다.
Mn-Zn 페라이트의 소결에 영향을 주는 산화물 첨가제와 자기이방성 상수( $K_{1}$)값이 zero가 되는 온도, $T_{spm}$를 결정해주는 산소분압을 변화시켜가며 전력손실, 미세구조, 초기투자율, 소결밀도, 온도에 따른 초기투자율의 변화를 관찰하였다. 산화물 첨가계는 초기투자율과 소결밀도를 증가시켰으며 동시에 낮은 전력손실을 나타내었다. 이러한 첨가제들은 입계에 석출되는 것으로 $T_{spm}$과 $T_{c}$(큐리온도)와 같은 자기적 성질을 변화시키지 않았다. 온도에 따른 초기투자율 변화는 냉각시 산소분압이 증가함에 따라 $T_{spm}$이 높은 온도로 이동함이 관찰되었다. 또한 냉각시 산소분압조절 만으로는 승온과 소결시 결정된 페라이트의 치밀화가 완전히 보정되지 못함도 확인되었다.확인되었다.
금속산화물의 열화학싸이클에 의한 수소생산 소재중 안정성이 우수하고 물분해 수소생산능이 비교적 우수한 $NiFe_2O_4$를 합성하여 열화학수소생산공정 적용시 최적화의 조건에 대하여 검토하였다. 합성한 $NiFe_2O_4$는 격자상수가 $8.34\;{\AA}$이었고, 뫼스바우어에 의해 구조는 Ni이 페라이트 구조인 $AB_2O$의 B위치에 주로 위치하는, A 및 B의 상대적 흡수강도가 57.9:42.1인 역스피넬구조를 보이고 있다. 이러한 구조의 $NiFe_2O_4$의 열적환원은 $610^{\circ}C$부터 시작하여 $1200^{\circ}C$에 이르는 동안 약 1.1 wt%의 무게감소가 관찰된다. 물에 의한 산화과정에서 수소가 발생하게 되는데, $1200^{\circ}C$이하의 환원온도에서 가능한 수소생산량은 약 $0.45\;cm^3/g{\codt}cycle$ 이었다. 산화 환원의 반복과정에서 $NiFe_2O_4$의 XRD에 의한 구조변화는 관찰되지 않아 매우 안정한 구조를 갖는다는 것을 보여주었다. 수소생산을 위한 무게당 싸이클당 수소생산양은 산화 환원과정의 온도범위가 가장 중요하였고 물의 접촉시간은 중요한 요소가 되지 않았다. 열적 환원과정에서 많은 양의 수소생산성능을 보이기 위해서는 $1200^{\circ}C$이상의 고온을 필요로 하는 것을 보여주었다.
본 연구는 페라이트의 Fe 양이온 일부를 Ni, Mn, Co등으로 치환하여 M-ferrite를 제조하여 열화학적 2단계 물 분해 반응의 특성을 비교 평가하였고, XRD, SEM, GC등의 분석으로 각 금속산화물의 특성을 확인하였다. M-ferrites 는 고상법으로 제조하였다. 각각의 M-ferrite에 대한 열적환원은 1573K 에서 진행하였고 물 분해 반응은 1273K 에서 실시하였다. 이 반응에서 생성된 가스는 전량 포집하여 GC를 통해 분석하였다. 반응 전후의 시료에 대하여 SEM, XRD를 분석하여 GC결과와 함께 금속산화물의 산화환원반응 특성을 고찰하였다. 그 결과로서 물 분해 반응 후 M-ferrite (M=Co, Ni, Mn)의 생성을 XRD를 통하여 확인할 수 있었고, 물 분해 반응과의 비교결과 격자상수의 증대가 M-ferrite내의 산소의 환원에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. SEM결과에서는 4cycle의 물 분해 반응 후 Mn-ferrite의 심한 sintering 현상을 확인 할 수 있었다.
본 연구는 페라이트의 Fe 양이온 일부를 Ni, Mn, Co등으로 치환하여 M-ferrites를 제조하여 열화학적 2단계 물 분해 반응의 특성을 비교 평가하였고, XRD, SEM, GC등의 분석으로 각 금속산화물의 특성을 확인하였다. M-ferrites는 고상법으로 제조하였다. 각각의 M-ferrites에 대한 열적환원은 1573K에서 진행하였고 물 분해 반응은 1273K에서 실시하였다. 이 반응에서 생성된 가스는 전량 포집하여 GC를 통해 분석하였다. 반응 전후의 시료에 대하여 SEM, XRD를 분석하여 GC결과와 함께 금속산화물의 산화환원반응 특성을 고찰하였다. 그 결과로서 물 분해 반응 후 M-ferrite (M=Co, Ni, Mn)의 생성을 XRD를 통하여 확인할 수 있었고, 물 분해 반응과의 비교결과 격자상수의 증대가 M-ferrite내의 산소의 환원에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. SEM결과에서는 4cycle의 물 분해 반응 후 Mn-ferrite의 심한 sintering 현상을 확인 할 수 있었다.
몇 종류의 산화물을 혼합하여 그 장점들이 촉매의 특성으로 나타나도록 하는 복합산화물 촉매의 한 종류로서 스피넬 구조를 이루는 Mg- 및 Bn-페라이트를 촉매로 선정하여 K 첨가에 따른 물성을 분석하고 페라이트상에서 에틸벤젠의 탈수소반응에 대하여 연구하였다. 촉매의 특성분석에는 XRD, BET법, DTA, XPS, TEM, TPD 등의 분석기법을 사용하였다. 페라이트 촉매에 대한 K 첨가 효과를 검토하기 위하여 물성을 종합적으로 분석한 결과, K는 입자의 분산도를 향상시키는 구조적 조촉매로서의 역할과 함께 전자를 공급하는 조촉매로서 작용하였으며, K의 첨가량이 증가함에 따라 산점이 중화되어 그 세기가 약해지면서 산점의 농도는 증가하였다. 반응성을 연구한 결과 페라이트 촉매에 첨가된 K는 강한 산점을 중화시켜 탈수소 반응에 적합한 세기의 산점을 형성하여 스티렌의 선택도를 일정하게 유지하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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