본 연구에서는 지하수 내의 BTEX 제거를 위한 흡착제로서 다양한 관능기화 메조포러스 실리카를 검토하였다. BTEX 물질로는 파라자일렌이 사용되었다. 관능기화 메조포러스 실리카는 공중합을 통해 MCM-41 기반 구조에 모노아민, 트리아민, 니트릴, 페닐, 옥틸기를 부착하여 합성되었다. 관능기화 메조포러스 실리카에서 파라자일렌 흡착 부위로 작용하는 부위는 Si-O-Si 결합, 계면활성제, 관능기인 것으로 사료된다. 관능기화 메조포러스 실리카의 자일렌 흡착능을 비교한 결과, 옥틸기를 부착한 경우에 MCM-41에 비해 자일렌 흡착능이 향상되었으며, 계면활성제로는 stearyltrimethylammonium chloride(STMACl)가 cetyltrimethylammonium bromide(CTMABr)에 비해 우수하였다. MCM-41을 기본 구조로, 옥틸기를 관능기로, STMACl을 계면활성제로 사용한 메조포러스 실리카는 $20^{\circ}C$에서 Langmuir model 상에서 최대 4.17 mmol/g의 최대 흡착량을 가질 것으로 평가되었으며, 이는 MCM-41에 비해 약 2.9배 높은 수치였다.
파라자일렌 분리용 흡착제로서 효과적인 결합제가 없는 제올라이트 BaX 성형체를 제조하는 방법에 대하여 검토하였다. 제올라이트 NaX 타입의 결정분말을 무기결합제인 colloidal silica sol (C.S.) 용액과 기공형성제인 microcrystalline cellulose 분말을 이용하여 구형화 한 후 소성, binderless 처리, 바륨 이온교환, 활성화 등의 단계를 거치면서 넓은 비표 면적과 우수한 강도 및 파라자일렌에 대한 선택도를 갖는 파라자일렌 분리용 흡착제를 제조하였다. 각 시료의 무기결합제$SiO_2$함량을 14.0 wt%, 18.0 wt%, 22.3 wt%로 조절하여, 무기결합제의 함량 증가에 따른 시료 강도의 변화에 대해 검토하였다. 구형화 시료의 무기결합제 함량이 증가 될수록 binderless 처리 후의 강도가 증가함을 확인할 수 있었다. 이렇게 제조된 시료에 무게비 1 : 1 : 1로 혼합된 혼합자일렌 용액으로 $90^{\circ}C$에서 회분식 흡착실험을 수행해본 결과, 본 연구에서 제조된 binderless zeolite BaX는 파라자일렌에 선택적인 흡착능을 보임을 확인하였다. 이렇게 제조된 흡착제는 충분한 강도(0.450 kgf)와 결정화도(98.53%), BET 비표면적$(647.57m^2/g)$을 가지면서, 파라자일렌을 선택적으로 흡착함을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 물리적 특성이 유사한 에틸벤젠과 파라자일렌의 혼합물을 분리하고자 MFI형 제올라이트(TS-1, ZSM-5, Silicalite-1) 분리막을 제조하였으며 이를 이용하여 기상에서 분리 실험을 진행하였다. 제올라이트 입자가 코팅된 분리막을 제조함에 있어서 마이크로웨이브 합성 방법을 사용하여 합성 시간을 단축하였으며, 500 nm 내외의 균일한 입자를 튜브타입의 지지체 막에 안착시켜 제올라이트 입자가 $3{\sim}4{\mu}m$ 두께로 치밀하게 코팅된 분리막을 제조하였다. 제조한 분리막으로 에틸벤젠/파라자일렌 혼합물 원료의 혼합비를 변경하여 투과 분리한 결과 에틸벤젠:파라자일렌=5:5 비율에서 가장 높은 분리도를 가짐을 알 수 있었다. 세 종류의 서로 다른 제올라이트 물질(TS-1, ZSM-5, Silicalite-1)을 각각 코팅하여 제조된 분리막을 이용하여 $160{\sim}220^{\circ}C$의 실험온도에서 에틸벤젠/파라자일렌을 투과 실험을 실시한 결과, TS-1 분리막이 $1,666mol/m^{2*}s^*Pa$의 가장 높은 투과 플럭스를, Silicalite-1 분리막이 1.73의 가장 높은 분리도를 $200^{\circ}C$의 온도에서 각각 보임을 확인할 수 있었다.
파라자일렌(p-xylene) 분리용 흡착제로서 효과적인 그래뉼 형태의 바인더리스 ZSM-5 성형체를 제조하는 방법을 검토하였다. $SiO_2/Al_2O_3$ = 50인 ZSM-5 결정분말에 무기 바인더인 colloidal silica sol 30 wt% 용액과 유기첨가물인 microcrystalline cellulose를 첨가하여 구형화한 후, 소성, 바인더리스 처리, ${NH_4}^+$ 이온교환, 활성화 등의 과정을 거쳐 충분한 강도(0.721 kgf) 및 높은 결정화도(94.6%)와 넓은 BET 비표면적($379.2m^2$/g)을 갖는 흡착제를 제조하였다. 제조된 성형체의 흡착특성을 평가하기 위해 자일렌 3가지 이성질체를 1 : 1 : 1의 무게비로 혼합하여 $100^{\circ}C$에서 회분식 흡착실험을 수행한 결과 제조된 바인더리스 ZSM-5 성형체는 상용흡착제보다 파라자일렌에 대해 높은 선택적 흡착성능을 나타냈다.
최소자연발화온도는 가연성물질이 주위의 열에 의해 스스로 발화하는 최저온도이다. 최소자연발화온도는 유기혼합물중 가연성 액체혼합물의 안전한 취급을 위해서 중요한 지표가 된다. 본 연구에서는 ASTM E659 장치를 이용하여 가연성 혼합물인 n-hexanol+p-xylene 계의 최소자연발화온도를 측정하였다. 2성분계를 구성하는 순수물질인 n-hexanol과 p-xylene의 최소자연발화온도는 각 각 $275^{\circ}C$, $557^{\circ}C$로 측정되었다. 그리고 측정된 n-hexanol+p-xylene 계의 최소자연발화온도는 제시된 식에 의한 예측값과 적은 평균절대오차에서 일치하였다.
본 연구에서는 혼합 자일렌에서 에틸벤젠을 분리하기 위하여 제올라이트 분리막을 이용하였다. 마이크로웨이브 합성 온도에 변화를 주어 제조한 TS-1 제올라이트 결정을 알루미나 튜브에 성장시키기 위해 3-chloropropyltrimethoxysilane를 코팅 후 TS-1 nano seed를 안착시키고 마이크로웨이브 합성법을 이용한 2차 성장을 통해 3~4 ${\mu}m$의 두께를 가지는 얇은 TS-1 제올라이트 분리막을 제조하였다. 제조한 분리막을 이용하여 에틸벤젠/메타자일렌/파라자일렌이 혼합된 혼합 자일렌으로부터 에틸벤젠을 분리하였다. 마이크로웨이브 합성 온도가 증가할수록 제올라이트 결정의 크기가 비례하여 증가하였다. 또한 반응기의 온도가 $200^{\circ}C$에서 가장 높은 투과 플럭스와 선택도를 가졌다. 가장 좋은 에틸벤젠 분리 성능을 보인 분리막은 마이크로웨이브 합성 온도가 $170^{\circ}C$인 분리막이고 선택도 값은 2.64였다(에틸벤젠 투과 플럭스 : 1703.0 mol/$m^2{\cdot}s{\cdot}Pa$).
최소자연발화온도는 가연성물질이 주위의 열에 의해 스스로 발화하는 최저온도이다. 최소자연발화온도는 유기혼합물중 가연성 액체혼합물의 안전한 취급을 위해서 중요한 지표가 된다. 본 연구에서는 ASTM E659 장치를 이용하여 가연성 혼합물인 n-butanol+p-xylene 혼합물의 최소자연발화온도를 측정하였다. 2성분계를 구성하는 순수물질인 n-butanol과 p-xylene의 최소자연발화온도는 각 각 $340^{\circ}C$, $557^{\circ}C$로 측정되었다. 그리고 측정된 n-butanol+p-xylene 혼합물의 최소자연발화온도는 제시된 식에 의한 예측값과 적은 평균절대오차에서 일치하였다.
파라자일렌(p-xylene)을 산화반응시켜 테레프탈산(terephthatic acid)을 제조하는 과정 중에 발생하는 주요 유기불순물을 효과적으로 분석하는 방법을 수립하였다. 이 제조공정 중에 발생하는 유기불순물은 매우 다양하나, 여기에서는 주로 benzoic acid, p-toluic acid, p-tolualdehyde, 4-carboxybenzaldehyde, phthalic acid, isophthalic acid, trimellitic acid와 4-hydroxymethyl benzoic acid 등의 유기불순물을 분석하는데 촛점을 맞추었다. 이 유기물들은 공정 중의 모액이나 고체상태의 테레프탈산 입자에 존재하는데, 이들을 동시에 분석하기 위해 99% bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide와 1% trimethylchlorosilane의 내부표준용액과 pyridine의 혼합용액내에서 trimethylsilylation으로 시료를 전처리하고 gas chromatography를 이용하여 분석한 결과 상기한 유기물이 모두 성공적으로 분리되어 50분 이내에 정량분석할 수 있었다.
본 연구에서는 지하수내에 존재하는 휘발성 유기물 제거를 위한 탄소계 나노물질인 팽창흑연의 흡착제 가능성을 평가하기 위해 일련의 흡착실험을 수행하였다. 황산처리 후 $600^{\circ}C-1,000^{\circ}C$에서 1분동안 팽창시킨 팽창흑연의 최적 팽창조건은 $800^{\circ}C$였으며, 팽창부피는 195배에 이르렀다. 입상 활성탄과의 흡착능력을 비교한 실험결과, 팽창흑연의 비표면적은 $92.4m^2/g$으로 나타나 활성탄의 1/10에 불과하였으나, 대상 오염물질인 p-Xylene 흡착은 5분 이내에 평형농도에 도달한 반면 입상 활성탄의 경우 평형농도에 이르는 시간이 7일 이내로 나타났다. 이는 팽창흑연의 공극구조가 주로 중간공극 및 거대공극으로 이루어져 물의 혼합에 의한 대류현상으로 흡착이 일어난 반면, 활성탄에 존재하는 공극은 대부분이 미세공극으로 이루어져 확산을 통한 느린 흡착이 진행되었기 때문으로 사료된다. 팽창흑연의 등온흡착 실험결과는 langmuir식과 일치하였으며, 최대 흡착량은 24.0mg/g, 흡착상수는 7.94로 나타났다. 결론적으로 휘발성 유기오염물에 대한 활성탄과의 비교 실험결과, 팽창흑연은 작은 비표면적으로 인해 활성탄에 비해 비흡착량은 작았으나 흡착속도는 1차속도식 기준으로 500여배가 큰 것으로 나타나 빠른 흡착제거가 필요한 공정에서 유용할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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