• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2017.05a
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• pp.115-115
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• 2017

티타늄에 있어서 주요 침입형 원소인 산소는 결함을 일으키는 원인으로 산소함량을 줄이는 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근 가장 많이 이용되는 탈산 방법은 칼슘 및 칼슘염화물의 높은 산소 친화력을 이용하는 것이다. 칼슘염화물 플럭스를 사용하여 칼슘을 용해하고, 티타늄과 반응한 탈산생성물인 칼슘산화물을 플럭스 내에 용해시키는 방법이다. 이러한 방법으로 티타늄 와이어 및 시트 내 산소를 저감한 연구가 보고되었다. 티타늄 탈산의 제일 큰 구동력은 티타늄 내 산소원자의 확산이다. 티타늄의 탈산온도가 1,155K 이상으로 증가하면 hcp에서 bcc 구조로 변태되는데 이러한 구조에서 산소의 확산은 더 활발해진다. 실제로 티타늄의 변태온도 이전에서는 확산속도가 낮아서 큰 변화가 없지만, 1,273K 고온의 bcc 구조에서는 확산속도가 빨라서 그 이전에 비해 100배 이상 빠르게 원자 이동이 일어나는 것으로 알려져 있다. 하지만 이러한 탈산 방법은 티타늄 원재료가 벌크 형태에서 주로 연구되었으며 티타늄 분말에 대한 탈산 연구는 보고된 바가 많지 않다. 이는 높은 탈산온도에서 칼슘의 용해로 인한 분말의 건전한 회수가 어렵기 때문이다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구진은 칼슘 증기를 이용한 비접촉식 탈산 용기를 제작하여 티타늄 분말을 변태온도 이상에서 탈산하여 1,000ppm 이하 저산소 티타늄 분말을 회수하였다. 칼슘을 이용한 티타늄 내 산소의 제거 메커니즘을 깁스자유에너지와 각각의 분압에 의해 설명하고 있다. 가장 일반적인 설명은 티타늄 내 산소가 탈산온도에 따라 확산하게 되며 이러한 산소는 티타늄의 표면에서 티타늄 산화층을 형성한다. 이때 탈산제인 칼슘의 높은 산소 친화력으로 티타늄 산화층은 분해되어 칼슘산화물을 형성한다. 이러한 과정으로 티타늄 내 산소가 제거되는 것으로 알려져 있다. 하지만 많은 탈산 연구에도 불구하고 대부분의 연구 보고에서는 탈산 전후의 산소 농도 변화만 측정하였으며, 실제적으로 티타늄 탈산 전후의 표면산화층의 변화, 티타늄 내부의 산소농도 변화 및 격자 변형에 대한 연구는 보고된 바 없다. 따라서 본 연구는 1,000 ppm 이하 저산소 티타늄 분말 제조에 있어서 탈산 전후 표면 산화층 및 내부 산소 농도 등을 분석하여 탈산 거동에 대해 관찰하였다. 본 연구에서 비접촉식 탈산용기를 이용하여 칼슘 증기에 의한 탈산에 의하여 1,000 ppm 이하 저산소 티타늄 분말 제조하였고, 탈산된 분말을 티타늄 원재료와 비교하여 표면 산화층, 격자 변형, 내부 산소 농도 등을 분석하여 탈산에 따른 산소 거동을 살펴보았다. 탈산된 티타늄 분말의 표면 산화층은 원재료 대비 73% 제거되어 약 3nm로 줄었음을 확인하였고, 또한 표면 산화층 감소뿐만 아니라 티타늄 분말 내부에서도 원재료보다 산소 농도가 감소하였음을 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2018.06a
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• pp.21-21
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• 2018

다양한 소재(금속, 세라믹, 고분자 소재 등)들이 3차원 형상기반 적층제조법에 적용되고 있는데, 금속 소재를 이용하여 3D 프린팅 법으로 치과용 수복물을 제조하는 연구가 많이 보고되고 있다. 하지만, 티타늄 또는 티타늄 합금 분말을 이용하여 3D 프린팅 법으로 제작한 치과용 보철물에 관한연구 보고는 많지 않다. Kanazawa 등 (2014)은 Ti-6Al-4V 합금분말을 이용하여 SLM법으로 총의치 용 framework를 제작하여 주조법으로 제작한 것과 비교 평가하였고, Mangano 등(2013)은 Ti-6Al-4V 합금분말로 지름이 작은 일체형 (1-piece narrow-diameter) 임플란트를 SLS법으로 제작하여 16명의 환자에게 식립한 다음, 2년간 관찰하였고, Mangano 등 (2014)은 cone-beam computed tomography (CBCT) data를 3D이미지로 변환시켜 DLMS법으로 치근 형상의 임플란트를 제작하여 15명의 환자에게 식립한 다음, 1년간 관찰하였다. 또한 서울대학교 및 연세대학교 치과생체재료과학교실 (2016)에서는 3D 프린팅 법으로 제작한 티타늄 시편과 기계 가공한 티타늄 시편의 물성을 비교하였다. 그러나 티타늄 합금 분말을 이용하여 3D 프린팅 법으로 제작한 치과용 보철물을 실제 임상에 적용하는 단계에서 기존 기계가공 방식으로 제작한 티타늄 보철물과 3D 프린팅 법으로 제작한 티타늄 보철물의 물성과 표면특성을 다양하게 비교 평가하는 것이 필요하여 본 연구에서는 3D 프린팅 법으로 제작한 티타늄 시편과 기계 가공한 티타늄 시편의 물성특성과 표면특성을 비교하여 조사하였다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2015.11a
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• pp.314-315
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• 2015

티타늄은 높은 비강도로 알려지고 있어 항공기산업이나 군사산업에 주로 사용된다고 생각하기 쉽다. 그러나 해수와 같은 염화물이온을 함유한 수용액에 대해서는 뛰어난 내식성을 나타내며, 해양토목과 조선관계자는 초 내식성재료로 반영구적인 내구성을 갖는 재료로 보고 있다. 일반적인 페인트 방식법은 일정기간 후에 다시 칠해야 하는데다, 박리된 도료가 환경에 미치는 악영향도 염려되고 있다. 따라서 다시 칠하는 것이 곤란한 초대형 해양 부유구조물에는 티타늄이 매우 효과적인 것으로 기대할 수 있다. 그러나 티타늄은 광석을 제련하여 금속티타늄으로 제조하는 염화 환원공정이 곤란하고 고가여서 선체나 매우 큰 부유식의 해양구조물에는 보급되지 못했다. 따라서 티타늄재료를 선체 등의 구조재로 사용하지 않고 염가의 강판위에 도금하여 내식성을 향상시키는 방법을 생각할 수 있다. 또 해양구조물에 한정하지 않고, 대형 공공시설의 지붕재료나 해수담수화 설비, 화학플랜트 배관에 응용을 기대할 수 있고, 보급이 진전되면 스테인리스제품을 대체할 수도 있다. 티타늄의 평활전해석출 도금기술은 표면처리공학에서 최대의 새로운 개척분야인 것으로 사료된다. 본고에서는 티타늄의 평활피막전해석출 결과와 문제점에 대하여 기술하였다.

• Journal of the Korean institute of surface engineering
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• v.15 no.2
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• pp.113-115
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• 1982

• Journal of Technologic Dentistry
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• v.34 no.2
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• pp.67-73
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• 2012

연구 목적: 임플란트의 하부구조를 상부 구조와 연결하는 레진시멘트의 접착강도를 높이기 위한 기계적 화학적인 표면처리 방법들이 연구 되고 있다. 이 연구에서 다양한 크기의 $Al_2O_3$ sandblasting과 Silano Pen으로 표면처리한 티타늄과 레진 시멘트의 접착강도를 알아보고자 한다. 연구 방법: 12개의 티타늄(Ti-6A1-4V)시편을 디스크 형태로 제작하여 자가중합 수지에 매립하였다. 이들을 각각 6개의 군으로 나누어 $50{\mu}m$, $90{\mu}m$, $110{\mu}m$ 등 3가지 크기의 $Al_2O_3$로 sandblasting 하는 조건과 $Al_2O_3$로 sandblasting한 후 Silano Pen(Bredent, bredent GmbH &Co.KG, Senden, Germany)을 사용한 군으로 나누었다. 표면처리 한 티타늄 표면에 레진시멘트(Duolink dual syringe, Bisco, USA)으로 접착하였다. 그 후 증류수($37^{\circ}C$)에 24시간 보관 후 접착강도 실험을 시행하였고, SEM을 사용하여 표면처리 한 표면과 접착강도 실험 후 파절양상을 관찰하였다. 결과: 통계학적 분석에 따르면 Silano Pen을 사용하여 표면처리한 군들의 접착강도가 높았다(P<0.05). 결론: Silano Pen을 사용하는 것이 티타늄과 레진시멘트의 접착강도를 증가 시킨다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 1999.07a
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• pp.48-48
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• 1999

티타늄 알루미나이드 합금은 이들의 강도나 고온 특성 때문에 초음속 비행기의 구조물질이나 수소를 연료로 사용하는 비행기의 엔진물질로 각광받고 있다. 그러나 티타늄 알루미나이드 합금들은 이들이 갖는 규칙적인 미세구조로 인하여 실온에서 낮은 연성을 나타내는 단점이 있다. 실온에서 낮은 연성을 갖는 티타늄 알루미나이드 합금의 단점은 텅스텐, 물리브덴, 니오비움, 탄타륨, 바나디움 등의 베타 안정화 물질들을 첨가함으로서 어느정도 극복되고 있다. 따라서 티타늄 알루미나이드 합금이 초음속 비행기의 구조 물질이나 수소를 사용하는 엔진 물질로 사용되기 위해서는 이 물질들의 산화연구가 필수적이다. 지금까지 티타늄의 산화연구에서 알루미늄이나 니오비움의 역할에 대해서는 여러 연구자들이 연구를 한 바 있다. Chaze와 Coddet는 알루미늄이 티타늄에서 산소의 용해도를 감소시키고, Chen과 Rosa는 니오비움이 티타늄에서 산화물 형성율을 낮춘다는 것을 각각 알아냈다. 그러나 지금까지 티타늄 알루미나이드의 산화연구는 충분하지 못했다. 지금까지 티타늄 알루미나이드의 산화연구에서 밝혀진 산화운동학의 내용은 가열온도와 가열시간에 따라 크게 다른 두 개 혹은 그 이상의 산화물을 갖는다는 것이다. 본 연구의 목적은 여러 가지 티타늄 알루미나이드 합금의 산화특성을 밝히는 것이다. 이를 위하여 첫 번째 실험은 실온 공기 중에서 자연적으로 산화된 여러 가지 티타늄 알루미나이드 합금들($\alpha$2,$\beta$,${\gamma}$)을 초고진공($\leq$10-11Torr)속에 넣고, 시료의 온도를 실온에서 100$0^{\circ}C$까지 변화시키면서 AES(Auger Electron Spectroscopy)와 ISS(Ion Scattering Spectroscopy)를 사용하여 각각의 온도에서 여러 가지 시료들의 표면조성을 조사했다. 두 번째 실험은 티타늄 알루미나이드 시료를 고순도 공기(hydrocarbon$\leq$0.1^g , pp m) 중에서 각각 $600^{\circ}C$에서 100$0^{\circ}C$까지 가열하여 산화시켰다. 이 시료의 산화도는 각각의 가열온도에서 가열시간을 변하시키면서 TGA(Thermogravimetric Apparatus)로 측정했다. 실온 공기중에서 자연적으로 산화된 여러 가지 티타늄 알루미나이드 합금들을 초고진공속에 넣어 100$0^{\circ}C$까지 가열한 실험에서는 이들 시료에 포함된 알루미늄의 양에 따라서 표면 조성이 크게 다른 것을 알 수 있었다. 그리고 고순도 공기 중에서 100$0^{\circ}C$까지 가열하여 산화시킨 티타늄 알루미나이드 산화물의 산화기구는 명백한 3단계 포물선 산화의 특성을 나타냈다.

• Korean Journal of Dental Materials
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• v.45 no.4
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• pp.257-274
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• 2018

The purpose of this study was to evaluate the effect of acid-treatment conditions on the surface properties of the RBM (Resorbable Blast Media) treated titanium. Disk typed cp-titanium specimens were prepared and RBM treatments was performed with calcium phosphate ceramic powder. Acid solution was mixed using HCl, $H_2SO_4$ and deionized water with 4 different volume fraction. The RBM treated titanium was acid treated with different acid solutions at 3 different temperatures and for 3 different periods. After acid-treatments, samples were cleaned with 1 % Solujet solution for 30 min and deionized water for 30 min using ultrasonic cleanser, then dried in the electrical oven ($37^{\circ}C$). Weight of samples before and after acid-treatment were measured using electric balance. Surface roughness was estimated using a confocal laser scanning microscopy, crystal phase in the surface of sample was analyzed using X-ray diffractometer. Surface morphology and components were evaluated using Scanning Electron Microscope (SEM) with Energy Dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and X-ray Photoemission Spectroscopy (XPS). Values of the weight changes and surface roughness were statistically analyzed using Tukey-multiple comparison test (p=0.05). Weight change after acid treatments were significantly increased with increasing the concentration of $H_2SO_4$ and temperature of acid-solution. Acid-treatment conditions (concentration of $H_2SO_4$, temperature and time) did not produce consistent effects on the surface roughness, it showed the scattered results. From XRD analysis, formation of titanium hydrides in the titanium surface were observed in all specimens treated with acid-solutions. From XPS analysis, thin titanium oxide layer in the acid-treated specimens could be evaluated. Acid solution with $90^{\circ}C$ showed the strong effect on the titanium surface, it should be treated with caution to avoid the over-etching process.

• The Journal of Korean Academy of Prosthodontics
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• v.56 no.1
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• pp.1-7
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• 2018

Purpose: The purpose of this study is to investigate the effect of the titanium implant soaked in saline after RBM surface treatment on the initial osseointegration by comparing the removal torque and the surface analysis compared to the titanium implant with only RBM surface treatment. Materials and methods: The control group was RBM surface treated implants (RBM), and the test group was implants soaked in saline for 2 weeks after RBM surface treatment (RBM+Sal). The control and test group implants were placed in the left and right tibiae of 10 rabbits, respectively, and at the same time, the insertion torque (ITQ) was measured. After 10 days, the removal torque (RTQ) was measured by exposing the implant site. FE-SEM, EDS, Surface roughness and Raman spectroscopy were performed for the surface analysis of the new implant specimens used in the experiments. Results: There was no significant difference in insertion torque and removal torque between RBM surface treated titanium implants and saline-soaked titanium implants after RBM surface treatment. Conclusion: Saline soaking after RBM surface treatment of titanium implants did not positively affect the initial osseointegration as compared to titanium implants with only RBM surface treatment.

• The Journal of the Korea Contents Association
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• v.10 no.11
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• pp.243-250
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• 2010

The bonding strength and color reproducibility of titanium-ceramic prosthesis were analyzed the effect according to the surface treatments of titanium and the glazing temperatures of the low fused porcelain. The result of bonding strength compared with respect to the surface treatments was observed that the STB1 group coated by TiN had strongest boding strength and then came the SB1 group used special bonding agent, the SGB1 group coated by gold in that order. The bonding strength by the glazing temperature was indicated that the group with $770^{\circ}C$ of glazing temperature was observed increasing the bonding strength as compared with it of the other group, and the group with $810^{\circ}C$ of glazing temperature was observed to be decreased the bonding strength. Glazing temperature increases, the color by the surface treatment of titanium influenced the color of titanium-ceramic on account of getting higher brightness(${\Delta}L$). As a this result, the SB1 and SGB3 groups was evaluated to has the best color reproducibility.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2018.06a
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• pp.28-28
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• 2018

수전해(electrochemical water splitting)는 연료전지의 가역적 역반응을 이용하여 물로부터 수소와 산소를 발생시키는 기술이다. 산소는 음극에서 발생하는데, 이 때 음극 표면은 고농도의 산소 음이온 및 라디칼에 장시간 노출된다. 때문에 기계적, 화학적 내구성이 우수한 전극재를 사용할 필요가 있다. 불용성 전극 (dimensionally stable anode, DSA)은 이러한 기술적 요구사항을 잘 만족하는 상용화 된 전극이다. 티타늄이나 티타늄 합금 표면에 촉매를 미량 반복 살포하여 산화물 형태의 매우 견고한 표면을 형성함으로서 내구성을 확보한다. 그러나, 보통 DSA 제조 기법의 특징에 따라 다공성 표면 구조를 사용하지는 않기 때문에 생산 과정이 복잡하고 비용이 많이 발생하는 문제를 여전히 나타내고 있다. 본 연구는 상기 문제를 개선하기 위한 수전해용 음극 제조 기술에 관한 연구이다. 티타늄과 티타늄 합금은 동일한 양극산화 기술 적용이 가능하다는 점을 이용하여 티타늄 기판으로부터 다공성 구조를 형성함으로써 바인더의 사용을 배제하였다. 단일공정양극산화기법 (single-step anodization)을 이용하여 $IrO_2$와 $RuO_2$를 도핑함으로써 TiO2에 촉매능을 부여하였다. 제조된 나노튜브들의 구조적 특징을 HR-TEM (High-resolution transmission electron microscope)과 FE-SEM (Field-emission scanning electron microscope)으로 분석하고 SAED (selective area electron diffraction) 패턴을 분석하여 전극재의 결정성을 확인하였다. 알칼라인 분위기에서 일으킨 산소발생반응 (oxygen evolution reaction, OER)의 LSV (linear sweep voltammetry) 결과를 XPS (X-ray photoelectron microscoscopy) 결과와 연관지어 촉매 표면 구조와 과전압의 관계를 해석하였다. LSV 결과로부터 Tafel 분석을 연달아 수행함으로써 전극의 속도결정단계를 정의하였다. 최종적으로 사이클 테스트 통하여 DSA로써의 성능을 평가하였다.