흑연 박리를 통해 형성된 탄소나노플레이트를 탄소나노튜브 합성을 위한 지지체로 적용하여 탄소나노플레이트 위에 직접 탄소나노튜브를 합성함으로써 3차원 구조의 탄소나노튜브/탄소나노플레이트 나노혼성체를 합성하였음. 흑연의 박리를 통해 탄소나노플레이트를 제조하기 위해서 층간화합물 삽입과 열처리를 통해 팽창흑연을 제조하고, 물리적 분쇄 과정과 액상 고압균질기 방법을 통해 두께 30nm 이하, 수 마이크론 크기의 탄소나노플레이트를 제조하고 동결건조 방법으로 탄소나노플레이트를 제조하였음. 제조된 탄소나노플레이트 상에 탄소나노튜브 합성을 위해서 탄소나노플레이트 표면처리 공정을 적용하였는데, 표면처리 방법 및 물질에 따라 금속 촉매의 담지량 및 담지 형상이 결정되어 합성되어지는 탄소나노튜브의 합성 수율과 합성된 탄소나노튜브의 형성이 다르게 나타났다. 표면처리 방법으로는 산처리방법, 흡착성 고분자 처리법, 무전해 도금법, 무기산화물 처리법이 적용되었다. 또한 담지되는 촉매 종류 및 함량, 조촉매 적용에 따라 탄소나노튜브 합성 거동을 분석하여 최적 촉매시스템을 구축하여 촉매담지체 질량 대비 700% 이상의 고수율의 탄소나노튜브/탄소나노플레이트 혼성체 합성법을 개발하였다.
탄소나노튜브를 발광층에 첨가하여 Alternating current (AC) 방식으로 구동되는 고분자유기물 소자를 제작하였다. 고분자유기물 소자는 ITO가 코팅된 유리기판을 사용하였으며, 전극으로는 ITO와Al을 사용하고 cyanoethyl pullulan (CRS)의 유전물질과 탄소나노튜브를 함유한 poly[2-methoxy-z5-(2-ethyl-hexyloxy)-1,4-phenylene-vinylene](MEH-PPV) 고분자유기발광물질을 이용하여 4개의 층(ITO/CRS/탄소나노튜브를 함유한 MEH-PPV/Al)으로 고분자유기물 소자를 구성하였다. 소자는 ITO가 코팅된 유리 기판 위에 CRS의 유전층과 탄소나노튜브를 함유한 MEH-PPV의 발광층은 스핀코우터를 이용하여 증착하였으며, Al은 thermal evaporator을 이용하여 증착하였다. 본 연구에서는 AC 방식 고분자유기물 소자에 탄소나노튜브의 함유량을 변경하면서 전압과 전류 특성을 관찰하여 탄소나노튜브가 함유된 소자가 저 전류 구동이 가능한 것을 확인하였으며, 탄소나노튜브를 통한 micro-capacitance 효과의 확인 및 percolation과의 상관관계를 알아보았다. AC 고분자유기물 소자는 가정에서 사용되는 AC전원을 바로 사용할 수 있는 범용성을 가지고 있으며, 탄소나노튜브를 발광층에 첨가함으로 낮은 소비전력으로 고분자유기물 소자를 구동 할 수 있는 장점으로 차세대 디스플레이나 조명으로 그 쓰임새를 기대해본다.
음극재에 사용되는 타이타니아 나노튜브($TiO_2$ nanotubes)는 높은 종횡비를 가지고 있으며, 기계적인 강도가 우수하고 화학적인 안정성이 높다. 그러나 낮은 전기전도도와 상대적으로 넓은 밴드갭(bandgap)은 다양한 활용 분야에 이 물질이 활용되는 것을 제한하고 있는 상황이다. 전기 화학적 분야에서 광화학 반응 또는 과전압에서 밴드갭을 줄이기 위한 타이타니아 나노튜브의 나노 구조 변형에 대한 많은 연구가 있어왔다. 본 연구에서는 산화 몰리브덴(Molybdenum oxide)을 촉매로 사용하여 타이타니아 나노튜브에 전기충격법을 이용하여 도핑했다. 생성된 타이타니아 나노튜브를 $450^{\circ}C$에서 1시간 30분 동안 가열하여 타이타니아 나노구조를 아나타제(anatase) 구조로 변형켰다. 타이타니아 나노튜브의 구조적인 변화를 scanning electron microscopy(SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy(EDS) 등을 통해 측정했고 UV-Visiblespectroscopy를 통해 도핑된 타이타니아 나노튜브의 밴드갭을 측정하였다. 몰리브덴이 도핑된 타이타니아 나노튜브는 기존의 타이타니아 나노튜브가 가지는 밴드갭인 3.0 ~ 3.2eV 범위보다 더 낮아진 2.6 ~ 2.8eV의 범위를 가지는 것을 확인하였다. 몰리브덴이 도핑된 타이타니아 나노튜브는 다양한 광촉매 분야에 적용될 수 있을 것으로 예상된다.
옥타데실아민을 사용하여 HiPco 단층벽 탄소나노튜브 중에서 반도체-탄소나노튜브를 분리하였다. 산 처리한 탄소나노튜브를 옥타데실아민과 혼합하고 $120^{\circ}C$에서 120시간동안 가열하였다. 옥타데실아민은 반도체-탄소나노튜브의 벽에 선택적으로 물리흡착되었다. 옥타데실아민과 반응시킨 탄소나노튜브를 최종적으로 테트라하이드로퓨란에 넣고 초음파로 분산시켰다. 금속-탄소나노튜브와 옥타데실아민이 흡착되지 않은 반도체-탄소나노튜브는 서로 엉겨 붙어서 침전되었다. 반면, 옥타데실아민이 물리흡착된 반도체-탄소나노튜브는 분산 용액의 상청액(supernatant)에 남아 있게 된다. 514 nm와 1064 nm의 라만분광법으로 측정한 결과, 상청액에는 반도체-탄소나노튜브가 94 %이상이, 침전물에는 50 % 정도 존재함을 알게 되었다.
고분자유기물로 사용되는 발광층에 탄소나노튜브를 합성하여 AC로 구동되는 고분자유기물소자를 제작하였다. 고분자유기물소자는 총 4개의 층(ITO/CRS/탄소나노튜브를 함유한 MEH-PPV/Al)으로 구성하였다. ITO가 코팅된 유리기판 위에 발광층을 보호하는 역할을 하는 절연층[cyanoethyl pullulan(CRS)], 유기발광물질인 poly[2-methoxy-5-(2-ethyl-hexyloxy)-1,4-phenylene-vinylene](MEH-PPV)에 탄소나노튜브의 함량을 조절하여 발광층으로 사용하였으며, 절연층과 발광층은 스핀코우터를 이용하여 증착하다. 마지막으로 thermal evaporator을 이용하여 Al을 증착하였다. 고분자유기물소자는 발광층에 함유된 탄소나노튜브에 함량에 따른 전압, 전류 그리고 밝기 특성을 분석하였다. 탄소나노튜브가 0.015wt% 함유된 고분자유기물소자에서 최대 밝기 특성과 낮은 소비전력을 얻을 수 있었다. 고분자유기물에 탄소나노튜브를 합성된 효과를 알아보기 위하여 임피던스분석을 통하여 고분자유기물소자의 저항, 캐패시턴스, 기생저항을 알아보았다. 고분자유기물소자의 캐패시턴스의 변화는 탄소나노튜브와 고분자 유기물(polymer-CNT matrix) 에서 생성되는 블록들이 매우 얇은 유전층을 구성할 것으로 예상되며 이는 micro-capacitance로 고분자유기물소자의 구동에 영향을 미치는 것으로 예상된다. AC구동 고분자유기물소자에 탄소나노튜브를 함유하여 높은 효율을 얻을 수 있는 장점으로 차세대 디스플레이나 조명으로 탄소나노튜브의 쓰임새를 기대해 본다.
본 연구에서는 국내에서 원심주조로 제작되어 소둔로내에서 사용되는 복사전열 튜브의 손상 및 균열발생 기구(mechanism)를 조사한 후, 파손된 튜브 샘플의 균열주위를 금속학적으로 관찰하고, 관찰결과 및 재료의 성분분석 결과를 분석하여, 튜브의 파손원인을 분석함으로써, 향후 균열발생을 방지할 수 있는 대책에 대해 연구하였다. 우선 복사전열 튜브의 내면 균열발생 부위에 대해 현미경 관찰을 실시하였으며, 균열부의 산화물 및 균열부근 튜브모재에 대해서 성분분석을 실시하고, 전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope)으로 균열을 상세히 관찰하여 그 결과로부터 파손원인을 규명하였다. (중략)
최근 탄소나노튜브는 역학적으로 견고하고 화학적 안정성이 뛰어나며 열전도도가 높고 속이 비어 있다는 특성 때문에 다양한 분야에 응용될 수 있을 뿐만 아니라 기능 또한 뛰어나다. 특히 구조적으로 매우 큰 aspect ratio를 가지고 있기 때문에 탄소나노튜브는 국소적으로 상당한 전계 증가를 보이고 비교적 낮은 전압에서도 다량의 전계방출 전류를 생성하는 특징을 가지고 있다 그래서, 탄소나노튜브를 전계 방출원으로 사용하기 위해서는 균일하게 수직 배열된 탄소나노튜브를 성장시키는 기술을 요구한다.(중략)
내부지름이 2.0 mm 이하인 PTFE와 PE 튜브에 진공장치를 이용하여 튜브 내부의 압력을 감압하여 진공상태를 형성하였다. 진공기밀 후에 반응성 가스를 인입하여 튜브 외부에 장착된 전극을 통하여 고전압의 AC 전압을 인가하여 튜브 내부에 선택적으로 유전체 장벽 방전을 유도하였다. 본 연구에서는 유전율이 3.0 이하로 낮은 PTFE와 PE 튜브에 유전체 장벽방전이 유도될 때 나타나는 전압과 전류의 파형을 분석하여 방전의 개시와 방전의 형태를 조사하였다. 주파수 40 kHz인 AC 전원(PEII, Advanced Energy)과 Loadmatch 모듈을 이용하여 4 kV 이하의 전압을 인가하여 플라즈마 방전 유도하였다. 튜브에 인가고전압 프로브와 전류 프로브를 이용하여 오실로스코프를 I-V 분석을 실시하였고, 실험 결과 대기압 방전에서 유도되는 유전체 장벽방전의 I-V 특성과 달리 방전의 형태가 유전체장벽방전과 글로우방전이 혼합된 형태로 나타났다. 또한 유전체 장벽방전을 통해 튜브 내부에 형성되는 플라즈마에 대한 분석으로 OES 광분석을 실시하여, 방전 시간과 전압 변화에 따른 고분자 표면으로부터 방출되는 활성종에 대한 분석을 실시하였다.
Ni/Si 기판상에 CH$_4$, H$_2$, $N_2$의 혼합기체를 사용하여 $700^{\circ}C$에서 5분 동안 MPECVD법으로 탄소나노튜브 성장시켰다. 이 과정에서 CH$_4$, H$_2$에 대한 $N_2$의 유량비를 여러 가지 값으로 변화시켜 그 성장 양상을 살펴보았다. 혼합기체 내 질소의 함량에 따라 나노튜브의 성장길이와 quality가 달라짐을 SEM과 Raman spectroscopy 측정을 통하여 확인하였다. 나노튜브의 성장 시 혼합기체 내 주입하는 질소량에 의해 나노튜브의 성장길이가 변화됨을 SEM을 통해 관찰할 수 있었고 혼합기체 내 질소의 비율이 커질수록 carbonaceous particle 등의 감소로 인한 나노 튜브의 quality가 향상됨을 Raman spectra를 통해 확인할 수 있었다. 또한 TEM과 SEM 관찰을 통해 성장된 탄소나노튜브가 대나무(bamboo) 구조를 가진 수직 배향된 다중벽 탄소나노튜브임을 확인하였다.
AC 이중전기영동(AC electrophoresis)의 원리를 이용하여 탄소나노튜브 팁 제작용 탄소나노튜브 시편의 기초 실험을 수행하였다. 본 연구에서 사용한 방법은, 끝이 뽀족한 다수의 팁(tip)에 탄소나노튜브를 비교적 균일하게 부착시킬 수 있는 공정의 기반이 된다. 이것은 탄소나노튜브를 이용한 나노팁(nano-tip)이나 탄소나노튜브 나노그리퍼(nanogripper) 제작 공정에 균일성을 확보할 수 있는 중요한 방법으로 활용될 수 있다. 탄소나노튜브 시편의 제작을 위해, 끝단이 곡률반경이 50nm 정도인 텅스텐 팁과 직경 1.5mm, 깊이 1.5mm의 실린더형 금속전극을 사용했다.(중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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