본 연구의 목적은 과산화수소 농축을 위한 투과증발공정의 수학적 모델을 제시하는 것이다. 대상공정은 NASA에서 개발한 것으로 쉘과 멤브레인 튜브들로 구성되어 있다. 쉘과 튜브에는 각각 과산화수소용액과 sweep gas가 향류로 흐른다. 이때 막을 통해 투과증발되는 기체에는 과산화수소보다 물분자가 더 많기 때문에 과산화수소를 농축할 수 있다. 이 공정의 수학적 모델은 투과물의 흡수-확산 메커니즘에 기초한 비선형 편미분 및 대수 방정식, 투과물 플럭스의 온도 의존성에 대한 아레니우스 관계, 그리고 막 모듈 내의 액상 농도와 흐름에 대한 질량 및 운동량 수지식의 형태로 개발하였다. 과산화수소 농축물 농도의 동적 거동은 제안된 모델의 단순화된 형태를 풀어 모사하였고 그 결과값을 NASA 특허에서 보고된 실험자료와 비교하였다.
생물공학에의 투과증발공정의 응용은 성장 중에 있다. 2단계 투과증발공정이 에탄올 발효의 분리공정에 적용되어질 수 있다. 본 논문에서는 물-에탄올의 조성이 50:50wt.%가 되는 두번째 투과분리공정을 나일론 4와 폴리비닐알코올 및 폴리아크릴산을 포함하는 나일론 4블렌드 막을 이용하여 조사하였다. 나일론 4막은 25, 30, $35^{\circ}C$에서 에탄올의 조성 변화에 따라 실험이 수행되어졌다. 나일론 4막은 물-에탄올 조성이 50 : 50wt.%에 대해 선택도 4.18 그리고 투과도 $0.69kg/m^2hr$을 얻은 반면에 5Mrad의 감마선에 의해 가교된 나일론 4-PVA 블렌드 막은 선택도 10.56, 투과도 $0.55kg/m^2hr$을 얻었다. 또한 나일론 4 막은 물-에탄올 혼합물의 공비점에서 호모폴리머 중 27.8의 높은 선택도를 얻을 수 있었다.
휘발성 유기화합물로서 3가 염소탄화수소인 트리클로로메탄, 트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌을 MFI 구조인 소수성 제올라이트 ZSM-5 분리막으로 투과증발을 이용하여 물과의 이성분계 혼합물로부터 선택적으로 분리하고자 하였다. 직경 9.5 mm 다공성 스테인리스 스틸 튜브의 내부 표면에 수열합성법으로 ZSM-5 제올라이트 결정을 성장시켜 박막을 만들어 분리막으로 이용하였으며, 합성된 ZSM-5 제올라이트 분리막으로 공급되는 3가 염소화합물의 농도 및 실험 온도에 따른 분리 특성을 고찰하였다. 3가 염소화합물의 수용액상 농도를 0.0001 몰분율부터 0.001 몰분율로 변화하면서, 또한 실험 온도를 25에서 $45^{\circ}C$로 바꾸면서 투과증발 실험을 수행한 결과 트리클로로메탄/물 이성분계에 대하여 약 $16{\sim}66$의 선택도를 얻었으며, 트리클로로에탄/물 이성분계에 대하여 $3.3{\sim}4.6$의 선택도와 트리클로로에틸렌/물 이성분계에 대하여 $1.4{\sim}8$의 선택도를 관찰할 수 있었다.
실리콘고무 (polydimethylsiloxane, PDMS)막에 의한 trichloroethylene (TCE)과 chlorobenzene (CB)수용액의 투과증발실험을 수행하고 농도분극이 분리특성에 미치는 영향을 연구하였다. 경계층저항은 직렬저항모델을 사용하여 설명하였으며, 수용액으로부터 미량의 유기염화물을 제거하는 투과증발에서는 농도분극현상이 투과거동에 중요한 영향을 미치고 있음을 확인할 수 있었다. 같은 막두께에서, 막에 대한 친화력이나 선택투과성이 더 큰 TCE가 CB수용액보다 경계층저항의 영향이 더 크게 나타났다. 막두께가 증가할수록 경계층저항의 영향은 감소하고 막저항이 지배적이 되며, 겉보기분리계수는 증가하여 막의 고유분리계수에 가까워졌다.
본 연구는 가교된 PVA/PAA 막을 이용하여 5와 12wt%를 포함하는 물-이소프로필알코올 계에 대한 투과증발 실험을 60, 70 및 $80^{\circ}C$의 조업온도에서 수행하였다. PVA/PAA=75/25 막을 사용했을 경우 공급액의 조성이 물 12wt%에서 투과도 및 선택도가 온도 $80^{\circ}C$에서 $63g/m^{2}h$과 1520을 각각 나타내었으며, 물 5wt%에서는 같은 온도에서 투과도는 $56g/m^{2}h$을 그리고 선택도는 1563을 얻었다.
글루탈알데히드와 황산을 이용하여 가교된 키토산 복합막을 제조하였다. 제조된 복합막은 글루탈알데히드와 황산용액을 이용하여 표면말을 선택적으로 가교하엿다. 제조된 키토산 막에서의 키토산과 아세트산간의 착체형성의 영향을 관찰하기 위하여 수산화나트륨으로 중화하여 성능을 비교하였다. 황산으로 표면을 가교한 경우 코팅된 활성층의 투과증발에 대한 영향을 관찰하였다. 글루탈알데히드로 가교된 키토산복합막은 지지체의 종류를 변화시키면서 투과증발성능을 비교하였다. 지지체의 순수투과성능이 증가할수록 투과유량은 비슷한 값들을 유지하였으며, 선택도는 증가하다가 다시 감소하는 경향을 나타내었다. 수산화나트륨으로 키토산을 중화시킨 경우에는 선택도는 감소하였고 투과유량은 유지되는 경향을 나타내었다. 황산을 이용하여 표면을 이온가교시킨 경우 키토산 복합막은 활성충우ㅏ 두께가 증가할수록 가교시간이 증가하여야 최적의 가교조건을 나타내었다.
본 연구는 에스텔화 막반응공정에 의한 2,2,2-trifluoroethyl metacrylate (TFEMA)의 생산을 위한 선행연구로, 가교된 poly(vinyl alcohol)막을 이용하여 TFEA (2,2,2-trifluoroethanol)/water과 MA (methacrylic acid)/water 혼합용액을 대상으로 투과증발특성을 연구하였다. 산 저항성을 가진 가교된 PVA막은 PVA와 EGDE를 같이 녹인 수용액을 Teflon plate 위에 캐스팅한 후 $140^{\circ}C$에서 열 가교시킴으로써 제조하였다. 제조된 막의 특성을 알아보기 위해 FT-IR과 팽윤도 측정을 실시하였다. TFEA/water 혼합용액에 대한 투과증발실험은 가교제인 EGDE농도와 운전온도를 변화시켜가면서 실시하였으며, MA/water 혼합용액에 대한 투과증발실험은 최적화된 PVA막을 가지고 실시하였다. 투과증발실험결과로부터 제조된 막은 TFEA와 MA의 에스테르화 반응온도인 $80^{\circ}C$ 이상에서 $96\%$의 TFEA 및 MA 수용액에 대해 각각 100, 900 이상의 매우 높은 물에 대한 선택도와 0.1, $0.3\;kg/m^2h$의 투과도를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 (주)파인텍에서 개발한 제올라이트 4A 분리막을 이용하여 물, 에탄올, 이소프로필알코올 단일 성분 및 혼합물의 투과증발 실험을 수행하였다. 본 분리막은 수열합성법을 이용하여 제막하였고, Si/Al 비율이 1인 LTA 구조에 $Na^+$를 이온교환하여 약 $4{\AA}$의 기공크기를 갖고 있으며, 강한 친수성을 나타내고 있다. 물리적 특성을 확인하기 위해 SEM, porosimetry, BET, 압축강도계를 이용하였다. 다양한 온도 및 농도 조건 실험을 통해 제올라이트 4A 분리막이 물/에탄올(분리계수 3,000 이상) 및 물/이소프로필알코올(분리계수 1,500 이상) 혼합물로 부터 물을 선택적으로 분리할 수 있음을 확인하였다. 활동도계수, Generalized Maxwell Stefan 모형 및 Dusty Gas 모형을 이용하여 단일성분 및 혼합물의 투과증발 거동을 모사하였으며, Genetic Algorithm를 이용한 상수추정을 통하여 분리층의 흡착 및 확산상수를 구하였다.
제염농축공정은 증류, 증발법을 일반적으로 사용하나, 에너지 절약차원에서 전기투석 (Electro dialysis)장치를 증발기 선단에 도입한 복합공정을 국내에서도 사용하고 있는 실정이다. 그러나, 전기투석장치는 전기적인 소모와 막의 재생, 교체처리비가 문제점이 되므로 역삼투 장치를 제염농축 공정 최선단에 도입한 복합공정을 이용할 경우 전기 투석 및 증발 복합공정에 비해 40%의 에너지 절감 효과를 기대할 수 있다. 이와 같은 장점에도 불구하고 역삼투 공정은 공급용액의 삼투압보다 큰 적용압력을 막표면에 가하여 물질분리를 수행하므로 농축공정에서 유발되는 배제액 농도의 상승은 삼투압의 증가를 일으켜 실적적용압력의 효과를 떨어뜨리게 되며 결과적으로 농축효과를 감소시키게 된다. 본 연구에서는 효과적인 염농축 공정을 위하여 막모듈 투과부에 고농도 삼투압 감소액(osmotic sink solution)을 향류식(막투과흐름을 맞받아치며 흐르는 방식)으로 유입시키는 향류식 역삼투 (counter-current reverse osmosis, CCRO) 나권형 모듈을 고안 제작하였으며, 제작된 모듈을 기존 역삼투 공정과 향류식 염삼투 공정에 적용하여 염농축도의 성능을 상호 비교하고 염농축에 관계되는 공급농도, 공급유량, 투과유량, 배제유량, 향류 유입유량, 압력구배, 삼투압차 및 농축단수 등의 인자들을 이용하여 두 공정에 대한 염농축 분리조작의 제반조건과 제작된 모듈 내의 농축관련 특성을 실험 및 수치적으로 비교, 고찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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