비다공성막을 통한 투과성분의 투과속도와 투과 조성을 on-line방식으로 측정할수 있는 장치를 개발하였다. 가교폴리비닐알콜막을 통한 물의 투과증발실험을 행하여 이 장치의 효용성을 확인하였다. 투과증발실험에서 투과가 정상상태에 도달하는데 15분미만의 시간이 걸렸으며 측정을 20분이내에 마칠 수가 있었다. 또한 측정된 투과속도 정확성과 신뢰도를 확인하기 위해서 종래의 방법대로 액체질소에 의해 투과물을 일정시간 응축시켜 투과속도를 동시에 측정하여 이를 장치의 record에 표시된 투과속도와 비교한 결과 그 오차가 $\pm$2% 이내로 일치하였다. 측정된 시간에 따른 투과속도 곡선으로 부터 3가지 종류의 확산계수 $D_{slope}, D_{1/2}, D_t$를 구하였고 이들이 문헌치와 비교한 결과 비교적 일치함을 보였다. 또한 on-line 방식으로 모든 측정이 이루어지므로 종래 방법, 즉 투과물 응축, 가열, 무게측정과정 등에서 발생할 수 있는 실험오차를 줄일수 있기 때문에 정확한 투과특성을 얻을 수가 있다. 본 연구에서 개발한 투과 장치를 사용하여 액체상태의 feed 투과를 효과적으로 분석할 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 최근 매립지 침출수 처리를 위해 많이 활용되고 있는 막분리 공정에 초음파를 적용하여 투과속도와 막의 세정효율 향상에 미치는 영향인자와 효과에 대하여 살펴보았다. 즉, 중공사 형태의 MF막과 관형의 UF막을 대상으로 초음파의 주파수($40{\sim}120$ kHz), 초음파의 세기($200{\sim}500$ W), 운전압력($0.1{\sim}2.3kg/cm^2$), 초음파 조사시간 등을 변화시키며 투과속도 향상에 미치는 영향을 평가하였다. 1차 처리된 침출수를 이용하여 초기 50 min 동안 막을 오염시킨 다음 70 min 동안 초음파를 조사하여 조사기간과 투과속도의 변화를 관찰하였다. 순수의 투과속도에 대한 투과속도의 회복률(recovery ratio)과 세정직전의 투과속도에 대한 초음파 조사 후 투과속도의 상승률(enhancement ratio)을 이용하여 영향인자를 분석하였다. 동일한 조건에서 막의 초음파 세정에 의한 투과속도 개선 효과는 주파수에 반비례적이며. 초음파의 조사강도에 비례적으로 나타났고, 막의 운전압력이 높으면 세정효과가 지연되며 투과속도의 개선효과도 감소하였다. 또한 10,000과 100,000 MWCO의 UF막에서의 회복율과 상승률은 각각 최대 75-98%와 40-50% 이었으나, $0.1{\mu}m$ MF막에서는 각각 10%와 500%였다. 1차 처리 침출수를 이용한 실험결과로부터 초음파에 의해 발생되는 기계적 진동을 활용한 막세정이 기존의 수세정과 약품세정 대신에 활용가능성이 확인되었다.
중공사막 반응기를 이용한 유용단백질의 분리 빛 효소로 분해된 단백칠 가수분해물의 분자량별 분획 에 있어서 발생되는 fouling 현상은 투과유출속도의 감소와 막반응기의 효율적인 이용에 문제가 되는 주 된 원인이다. 따라서 본 연구에서는 중공사막(MW 10,000 cut off)반응기를 이용하여 단백질(gelatin, milk casein 및 bovine serum albumin)을 연속적으 로 가수분해할 때 가수분해물의 한외여과에 있어 발생되는 fouling을 알아 보기 위해 막반응기의 작동 시간, 단백질 용액의 농도, 온도 빛 pH 변화에 따른 투과유출속도로 측정하였으며, 아울러 효소 첨가에 의한 생성물의 투과유출속도도 효소무첨가구와 비교 검토하였다. Gelatin용액의 초기 투과유출속도는 $19.3\ell/m^2.hr$로 작동시간에 관계없이 거의 일정하였으며, casem 빛 albumin용액은 각각 작동시간 60 분 후에 초기 투과유출속도의 50% 빛 43%가 감소 하였다. 단백질 용액의 농도 빛 온도의 증가에 따른 투과유출속도는 증가하는 경향을 보였으며, pH 변 화에 따른 투과유출속도는 세 종류의 단백칠 모두등전점 pH영역에서 가장 낮았다. Alcalase의 첨가 로 인한 gelatin 용액의 투과유출속도는 작동시간 40분까지 초기 투과유출속도에 비해 $7.51\ell/m^2.hr$증가하였으나, 불용성 단백질인 cas em 빛 albumin 용액의 투과유출속도는 초기 투과유출속도에 비해 감소하는 경향이였다. 그러나 효소를 첨가하지 않았 을 경우보다는 향상되었다. 따라서 연속식 재순환 막효소반응기에셔 분해물의 투과유출속도는 단백질의 성질이 변하지 않는 온도범위 내에서 온도의 증가 및 등전점 pH영역을 벗어난 pH로 조정해야 하며, 불용성 단백질의 경우는 가수분해시 미리 단백질을 효소로 엘정시간 처리한 다음 재순환시키면 fouling을 현저하게 감소시킬 수 있다.
유리를 원료로 주형법에 의해 세라믹막을 제조하고, sodiumate, $S_3$-Al, $S_3$등의 실리콘 화합물을 침적시켜 세라믹-실리콘 복합막을 제조하여 이에 따른 기체 투과특성에 대해 연구하였다. 제조된 세라믹막과 세라믹-sodiumate 복합막은 다공성 구조임을 알수 있었고, 세라믹-$S_3$-Al과 세라믹-$S_3$ 복합막은 실리콘 화합물의 공극도입에 의한 치밀한 공극구조가 확인되었다. 세라믹막과 세라믹-sodiumate막의 경우 온도가 증가함에 따라 투과속도가 감소하고 압력에 따라 선형적으로 투과속도가 증가하였으며, 세라믹-$S_3$-Al과 세라믹-$S_3$ 복합막은 온도가 증가함에 따라 투과속도가 증가하는 경향을 보였으며, 상대적으로 투과속도에 미치는 압력의 영향이 적었다. 투과속도는 세라믹막이 가장 빠르게 나타났고, 세라믹-sodiumate, 세라믹-$S_3$-Al, 세라믹-$S_3$ 복합막 순서였으며, 선택도는 이와 반대 경향을 보였다. 또한 침적을 통한 투과속도를 구하여 실제 복합막의 투과속도와 비교한 결과, $S_3$가 가장 큰 영향이 있음을 확인하였다. 투과 메카니즘의 변화에서 세라믹막과 세라믹-sodiumate 복합막은 온도에 따라 투과기체의 투과도가 감소하는 Knudsen영역의 투과특성을 보였으나, 세라믹닉-$S_3$-Al과 세라믹-$S_3$ 복합막은 이와 반대로 온도에 따라 투과도가 증가하는 activated 확산 메카니즘을 따르는 특성을 보였다.
CTA(cellulose triacetate) 막을 이용한 물과 에탄올의 투과증발(pervaporation) 막분리에서 수착과 투과실험으로부터 용해-확산 투과기구modeling 및 그 함수형과 parameters에 대한 해석을 시도하였다. 순성분들의 수착 data를 사용하여 Flory-Huggins 식으로 계산한 3 성분계(에탄올/물/CTA) 수착평형 조성을 추산하여 실측치와 비교하였다. 막 내부의 조성과 액상의 평형 조성간에 열역학적 평형 관계식을 적용하기 위해 막 내 겉보기 활동도를 Wilson식과 Van Laar식으로 상관시켰다. 투과속도식은 한 성분의 투과속도가 그 성분의 막 내 농도구배에 비례하며, 또한 확산계수의 농도 의존성이 에탄올 농도만의 지수함수라고 가정하여 물과 에탄을 투과속도를 계산하였으며 이는 실측치와 잘 일치하였다. 한 성분의 투과속도와 수착량이 다른 성분에 비해 현저히 작은 경우에는 대류항을 무시할 수 없음을 알았고, 온도가 높고, 투과측 압력이 낮을수록 투과속도와 투과선택도가 증가하였다.
반응성 페놀수지 폐액을 처리하기 위해 중공사막 모듈을 이용한 투과증발 막 탈수공정을 연구하였다. 이 공정의 거동을 예측하기 위한 모사모델을 확립하였고 여기에 사용되는 중요 기본 파라메타들을 평판형 막을 사용하여 직접 구하여 사용함으로써 공정모사의 정확성을 얻을 수가 있었다. 이들을 모사치와 중공사 투과증발 막으로 부터 직접 측정한 각 투과특성들을 비교한 결과 서로 잘 일치함을 보여 본 모사모델의 타당성을 입증하였다. 사용된 중공사막은 중공사 안쪽에 활성층이 도포되어 있으며 공급액은 중공사 내부로 공급하였다. 공급액의 막내에서의 흐름속도에 따라 온도분포가 결정되며 이에 따라 막 투과특성이 달라짐을 모사결과로부터 얻을 수가 있었다. 공급액 온도증가는 막을 통한 탈수 투과 속도를 증가시킬 뿐 아니라 반응속도 증가로 인하여 물 생성속도도 증가시킴으로써 공급액 저장조 내의 수분 함량은 이들 상반된 공정들에 의해 결정이 됨을 보였다. 투과압력이 공급액 증기압보다 훨씬 작은 범위에서 증가할 경우 투과추진력인 공급액과 투과부의 투과물 활성도비 감소가 크지 않아 투과특성을 약간 저하시킨다. 그러나 투과압력이 공급액의 증기압에 접근할 경우 활성도비 감소가 현저하게 일어나 투과특성저하가 급격히 일어난다.
투과증발 공정을 이용한 알코올/물 혼합물의 분리 시 투과성분/투과성분, 투과성분/막간의 상호인력이 전체적인 투과거동에 어떠한 영향을 미치는지 연구하였다. 사용한 막은 poly(vinyl alcohol)을 glutaraldehyde 로 가교한 막을 사용하였다. 일련의 알코올은 분자량 크기 순서대로 methanol, ethanol, 1-propanol, 1-butanol을 사용하였으며, 조성은 70~97 wt% , 온도는 30, 40, 5$0^{\circ}C$로 변화시키면서 실험하였다. 투과속도는 알코올 함량이 높은 영역에서는 methanol 수용액이 가장 높았으며 ethanol, 1-propanol, 1-butanol 수용액 순으로 감소하였다. 그러나 물의 함량이 어느 정도 높아지면 이런 현상은 완전히 역전되어 1-butanol 수용액의 투과속도가 가장 높으며 1-propanol, ethanol, methanol 수용액 순으로 투과속도 크기를 보였다. 이러한 현상을 공급액의 조성에 따른 막과 투과성분간의 상호인력, 투과성분과 투과성분간의 상호인력 등의 영향의 관점에서 분석하였다.
불완전 분리의 실질적인 분리투과 특성을 근거로 하는 모사모델을 이용하여 투과증발 막촉진 에스터화 반응의 실질적인 거동을 연구하였다. 막의 분리효율, 막의 물제거 능력을 모델에 포함시킴으로써 반응모사를 통하여 이들이 막촉진반응에 어떻게 영향을 끼치는지를 체계적으로 관찰할 수 있었다. 막을 통한 비완전분리가 일어날 경우에 초기 반응물 몰비율이 1이 아닐 때 반응 혼합물중 소량으로 존재하는 반응성분이 투과되거나, 혹은 초기 반응물 몰비율이 1인 반응 혼합물중 어느 반응성분이 투과되든지 반응이 완결될 수 없었다. 생성물인 에스터가 물과 함께 일부 투과될 경우 정방향 반응속도를 증가시켜 시간에 따른 반응 전환률을 증가시킨다. 막을 통한 불완전 분리시 막을 통한 투과로 인하여 발생하는 반응혼합물의 부피감소로 인하여 반응성분 뿐 아니라 생성성분의 농도가 증가되는데 이들 농도증가가 반응속도에 상반된 영향을 끼친다; 반응물 농축은 반응속도를 증가시키나 생성물 농축은 역방향의 반응을 촉진시킴으로서 반응속도를 감소시킨다. 반응초기에는 반응물 농축효과가 우세하나 반응이 진행됨에 따라 생성물 농축효과가 우세하여 반응속도를 저하시킴이 모사결과 관찰되었다.
Poly(dimethyl siloxane)막을 이용하여 $45^{\circ}C$에서 에탄올/이소프로판올/물의 삼성분 혼합물에 대한 투과증발실험을 행하고, 에탄올과 이소프로판올의 존재가 상호의 투과특성에 미치는 영향을 연구하였다. 에탄올과 이소프로판올은 각각 상호의 투과속도를 감소시키는 경향을 나타내었으며, 이소프로판올이 에탄올의 투과에 미치는 영향보다는 에탄올이 이소프로판올의 투과에 미치는 영향이 더 현저하였다. 투과속도의 감소는 고분자막에 대한 에탄올이나 이소프로판올의 가소화 영향보다는 투과성분 사이의 상호작용에 의한 영향이 더 크기 때문으로 생각되었다. 삼성분 혼합물에서 투과성분 사이의 강한 상호작용은 에탄올과 이소프로판올의 투과에 대한 추진력을 감소시키는 결과를 나타내었다.
고분자 막을 통한 투과증발에서의 전달기구는 액체 혼합액의 막으로의 용해, 막을 통한 확산, 막 하부에서의 증발을 거쳐 분리가 일어난다고 알려져 있다. 이때 투과증발의 선택도는 수착선택도와 확산선택도의 곱으로 표현 될 수 있다(1). 물의 선택적 분리의 관점에서 친수성 고분자 막을 이용하는 경우, 선택도는 대부분 수착선택도에 기인하며, 우수한 투과속도와 함께 집중적인 연구의 대상이 되었으나 가소화 현상이 심하게 일어나는 단점이 있다. 한편 소수성 고분자 막을 이용하는 경우의 투과 증발 선택도는 대부분 확산선택도에 기인하며, 가소화 현상은 억제되나 투과속도가 낮은 단점이 있다. 그러나 소수성 고분자 막을 이용하는 경우에도 물에 대해 높은 선택도를 달성 할 수 있는데, 예를 들어 polystyrene(PS)으로 만들어진 고분자 막 및 fluoroalkylacrylatemethylstyrene copolymer로 만들어진 고분자 막은 물-에탄올 공급액으로 부터 물에 대한 높은 선택성을 보여주고 있다(2,3). 그러므로 막분리층의 두께를 가능한 한 얇게 하면 분리에 유효한 막이 될 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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