식품의약안전청은 PET용기에 대한 안전관리를 위해 테레프탈산 및 이소프탈산에 대한 용출규격을 신설하여 기구 및 용기.포장의 안전관리를 도모하고자 기구 및 용기.포장의 기준.규격 중 개정안을 발표하고 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate:PET)중 테레프탈산 및 이소프탈산 용출규격, 시험방법을 신설했다. 본 고에서는 주요내용을 살펴보고 신구조문을 비교해 보도록 한다.
파라자일렌(p-xylene)을 산화반응시켜 테레프탈산(terephthatic acid)을 제조하는 과정 중에 발생하는 주요 유기불순물을 효과적으로 분석하는 방법을 수립하였다. 이 제조공정 중에 발생하는 유기불순물은 매우 다양하나, 여기에서는 주로 benzoic acid, p-toluic acid, p-tolualdehyde, 4-carboxybenzaldehyde, phthalic acid, isophthalic acid, trimellitic acid와 4-hydroxymethyl benzoic acid 등의 유기불순물을 분석하는데 촛점을 맞추었다. 이 유기물들은 공정 중의 모액이나 고체상태의 테레프탈산 입자에 존재하는데, 이들을 동시에 분석하기 위해 99% bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide와 1% trimethylchlorosilane의 내부표준용액과 pyridine의 혼합용액내에서 trimethylsilylation으로 시료를 전처리하고 gas chromatography를 이용하여 분석한 결과 상기한 유기물이 모두 성공적으로 분리되어 50분 이내에 정량분석할 수 있었다.
UV/H_2O_2$, $O_3$, $O_3/H_2O_2$, $UV/H_2O_2/O_3$ 공정을 이용한 테레프탈산 제조공정 폐수의 COD 및 색도제거 연구를 수행하였다. UV/H_2O_2$, $O_3$, $O_3/H_2O_2$, $UV/H_2O_2/O_3$ 공정에서의 COD 제거율은 각각 10, 48, 56, 63%, 색도 제거율은 $UV/H_2O_2$ 공정이 80%, $O_3$, $O_3/H_2O_2$, $UV/H_2O_2/O_3$ 공정은 모두 99% 이상 효과적으로 제거되는 것으로 나타났다. COD 및 색도 제거율이 가장 우수한 $UV/H_2O_2/O_3$ 공정에서 테레프탈산 제조공정 폐수의 주요 유기물 성분인 테레프탈산, 이소프탈산 그리고 벤조산 성분은 120분 이내에 모두 99% 이상 제거되었다. 또한 $UV/H_2O_2$, $O_3/H_2O_2$, $UV/H_2O_2/O_3$ 공정에서의 최적 $H_2O_2$ 주입농도는 각각 0.5M, 25 mM 그리고 5 mM로 나타나, UV와 $H_2O_2$를 오존산화 공정에 조합함으로써 유기물 제거율 향상과 함께 사용된 $H_2O_2$의 저감효과를 동시에 얻을 수 있었다.
에틸렌글리콜과 1, 4-시클로헥산디메탄올의 테레프탈산 공중합체인, poly(ethylene terephthalate-co-1, 4-cyelohexylene dimethylene terephthalate), P(ET-CT)의 화학 구조를 고분해능 NMR 분석을 통하여 조사하였다. $^1H$ NMR 분석에서 메칠렌기에 의한 chemical shift가 ET, 트란스 CT, 및 시스 CT로 분리됨에 따라 공중합조성 및 이성질체의 비율을 구할 수 있었다. $^{13}C$ NMR 분석에서 카르보닐기에 연결된 벤젠기의 탄소가 diad로 분리됨에 따라 공중합 연쇄 분포(copolymer sequence distribution)를 구한 결과, P(ET-CT) 공중합체는 랜덤공중합체임이 판명되었다. 아울러 랜덤 통계식을 이용하여 공중합 연쇄의 분포 및 평균길이를 구할 수 있었다.
일반적으로 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate)는 에틸렌글리콜(ethylene glycol)과 테레프탈산(terephthalic acid) 또는 디메틸렌 테레프탈레이트(dimethylene terephthalate)를 중합시켜 만든다[1]. 폴리에스테르는 전도성 필름, 전기전자분야, 청량음료의 병 등으로 널리 사용되고 있다. 또한 뛰어난 강도, 내열성을 이용하여 자동차분야, 전기분야에서 금속, 페놀수지를 대체하는 용도로 사용되고 있다. (중략)
열분해 기체 크로마토그래피 (Py-GC)를 이용하여 섬유의 동일성과 함량을 조사하였다. 면사, 폴리에스터, 면과 폴리에스터 혼방사를 Py-GC를 이용하여 그 성분과 함량을 조사하였다. 면과 폴리에스터 성분은 각각의 특성 피이크를 나타내었으며, 특성 피이크의 면적은 각 성분의 함량이 증가함에 따라 비례적으로 증가함을 알 수 있었다. 또한 폴리에스터의 경우에 열분해로부터 생성되는 화합물의 성분을 질량 분광법을 이용하여 테레프탈산, 벤조산, 비닐 벤조산임을 확인할 수 있었으며, 이를 바탕으로 미지의 시료에 포함되어 있는 면과 폴리에스터의 함량을 정량 분석할 수 있었다.
$TiO_2$ 광촉매 산화 공정의 효율은 수산기 라디칼의 생성량에 따라 크게 의존한다. 따라서 생성되는 수산기 라디칼의 정확한 정량이 공정을 평가하는데 필수적이다. 하지만 아직까지 이러한 수산기 라디칼 정량법이 마련되지 못했다. 이에 본 연구는 $TiO_2$ 광촉매 산화 반응에서 생성되는 수산기 라디칼을 정량화하기 위한 기존 분석법들을 비교하고, 기존 분석법들의 단점을 극복할 수 있는 새로운 방법을 제안하고자 수행되었다. $TiO_2$ 광촉매 산화 반응을 모사하기 위하여, 표준 $TiO_2$ 광촉매로서 널리 이용되고 있는 Degussa P25를 사용하였으며, 투여량은 0.05 g/L이었다. 그리고 UVC 수은 저압램프(11 W, $2,975mW/cm^2$)를 광원으로 이용하였다. 연구결과, 기존에 많이 활용되고 있는 요오드화칼륨(KI)/UV-vis 분광분석법과 테레프탈산(TPA)/형광 분광분석법은 각각 요오드이온(I-)과 테레프탈산을 공정 중 생성된 수산기 라디칼과 반응시켜 발생하는 삼중요오드이온($I_3{^-}$)과 2-하이드록시 테레프탈산을 검출하여 수산기 라디칼의 생성여부만을 확인할 수 있는 정성적인 분석법들이었다. 하지만 본 연구에서 테레프탈산 방법을 고성능 액체 크로마토그래프(HPLC) 분석법과 연계하였을 때 수산기 라디칼의 정량화가 가능하였다. 이렇게 새롭게 개발된 TPA/HPLC 분석법을 이용하여 측정한 결과, 본 연구의 실험 조건에서 8시간의 광촉매 산화 공정에 의해서 0.013 M의 수산기 라디칼이 생성되는 것을 확인하였다. 본 연구에서 제안하는 수산기 라디칼 정량법은 광촉매 산화 공정의 성능을 평가하는데 기여할 것으로 기대된다.
비스(파라-치환페닐)테레프탈산 에스테르의 중앙 테레프탈산 벤젠고리 측면에 데실옥시기가 결합하고 있는 열한개의 새로운 화합물을 합성하였고, 이들의 열적 및 액정 성질을 DSC와 가열판이 부착된 편광현미경을 사용하여 조사하였다. 메소겐의 말단 치환기 X= -H(II-H), -F(II-F), -Cl(Il-Cl), -Br(Il-Br), -I(II-I), -$NO_2(lI-NO_2$), $-CF_3(II-CF_3$), -$OC_2H_5(II-OC_2H_5$), -$OC_4H_9(II-OC_4H_9$), -CN(II-CN) 및 -$C_6H_5(Il-C_6H_5$)로 바꾸었다. $II-OC_2H_5,\;II-OC_4H_9$, 및 $II-C_6H_5$는 단방성 네마틱 액정이었으며, II-H, lI-F, II-Cl, Il-Br, II-I, $II-NO_2$, $II-CF_3$, 및 Il-CN은 액정이 아니었다.
디옥틸테레프탈산(DOTP) 제조공정은 분말형태의 테레프탈산(PTA) 주원료와 옥탄올(Octanol)의 에스테르화 반응을 통해 플라스틱 가소제를 생산하는 공정이다. 본 연구에서는 이 공정의 반응기 내에 가연성 용제나 유증기가 존재하고 있는 상태에서 분말형태로 맨홀에 직접 투입하는 테레프탈산의 분진폭발 특성에 관하여 고찰하였다. 분진의 입경과 입도분포 분진특성 실험을 하였고, 화재 폭발특성과 발화온도를 추정하기 위한 분진의 열분해 특성을 조사하였다. 또한 폭발민감도를 평가하기 위한 최소점화에너지 실험을 실시하였다. 실험결과 테레프탈산의 분체 특성은 평균입경이 $143.433{\mu}m$으로 나타났다. 이러한 입경과 입도분포 조건에서 실시한 열분석으로부터 분진의 발화온도는 약 $253^{\circ}C$로 나타났다. 테레프탈산의 폭발민감도를 알기 위해 조사한 폭발하한 농도(LEL)는 $50g/m^3$으로 측정되었다. 폭발민감도를 나타내는 최소점화에너지(MIE)는 (10 < MIE < 300) mJ로 나타났으며, 점화 확률에 기반하여 추산한 최소점화에너지 추정값(Es)은 210 mJ로서 충분한 점화원이 있는 경우 폭발할 수 있음을 알 수 있었다. 또한 폭발피해 예측에 필요한 폭발강도 특성을 조사한 결과, 테레프탈산 분진의 최대폭발압력($P_{max}$), 최대폭발압력상승속도[$({\frac{dP}{dt}})_{max}$]는 각각 7.1 bar, 511 bar/s로 나타났다. 분진폭발지수(Kst)는 139 mbar/s로 분진폭발등급 St 1에 해당되는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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