본 연구에서는 낮은 열전이 온도를 가지는 텅스텐이 도핑된 이산화바나듐$(W-VO_2)$을 제조하였다. 텅스텐이 도핑된 이산화바나듐은 바나딜설페이트$(VOSO_4)$와 중탄산암모늄($(NH_4)$$HCO_3$)을 전구체로 열분해 과정을 통해 제조하였다. 이에 대한 입자의 구조 및 열전이 특성을 FE-SEM, EDS, XRD, XPS, DSC 분석을 통해 조사하였다. 그 결과 텅스텐이 도핑된 이산화바나듐 입자의 형상은 판상형태로 텅스텐이 이산화바나듐 결정에 잘 도핑 되어 있음을 확인 하였다. 텅스텐이 도핑된 이산화바나듐의 결정 구조는 단사정으로 60 nm의 크기를 가지고 있었으며, 화학적인 조성 및 표면 상태는 이산화바나듐과 유사하였다. 또한, 텅스텐이 도핑된 이산화바나듐의 상전이 온도는 $38.5^{\circ}C$로 순수한 이산화바나듐의 상전이 온도인 $67.7^{\circ}C$에 비해 $29.2^{\circ}C$ 낮게 나타났으며, 가역 상전이 안정성이 우수하였다.
본 연구는 유동층 반응기에서 회중석의 염소화 생성물인 텅스텐염화물로부터 고순도 tungsten oxide를 합성하기 위해 수행하였다. 텅스텐염화물은 용해시작 불과 1분 이내에 거의 완전히 $H_2O_2$ 용액에서 용해되었으며 적정용해조건은, $H_2O_2$의 농도 0.5%, 용해온도 $15^{\circ}C$, 텅스텐 염화물 0.5g에 대한 $H_2O_2$용액의 양은 30ml이었다. 이 조건하에서 얻어진 용해 생성물로부터 제조되어진 텅스텐 산화물은 순도 99.53%의 $WO_3$였다.
$WF_6$와 $SiH_4$의 화학반옹으로부터 산화규소막 위에 텅스텐 핵이 형성되는 현상을 실험을 통해 관찰하였다. 핵이 생성되는 속도는 반응온도가 높고 운반기체의 유량이 적으며 반응기내의 압력이 높을수록 큰 것으로 나타났다. 또한 반응기체가 흘러가는 방향에서 아랫쪽으로 위치하는 표면에 핵이 생성되는 속도가 큰 것으로 나타났다. 산화막위에 생성된 텅스텐 핵의 형상과 파단면을 주사현미경으로 관찰하였으며 산화막위에 형성된 텅스텐 박막의 화학적 조성을 밝혀내었다.
고온고압, 장시간 연소조건하에서 일정한 추력을 유지하는 로켓 추진기관 개발을 위해 W/$Y_2O_3$ 노즐목 삽입재를 평가하였다. 연소시간 증가에 따른 내열성능 변화를 검토하였으며, 비삭마 소재로 범용되고 있는 CIT의 내열성능과 비교하였다. 연소시간이 증가함에 따라 삭마율은 감소하는 경향을 보였으며, W/$Y_2O_3$의 삭마율은 CIT의 약 55 %이었다. 노즐목 삽입재의 육안검사와 미세조직검사에서 연소시간의 증가로 인한 특이 현상은 발견되지 않았으며, 진공 열처리는 균열 방지에 효과가 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 석영을 기판으로 사용하여 텅스텐 실리사이드 게이트를 고온에서 결정화시키고, 이\ulcorner 발생되는 crack 에 대한 생성원인을 조사하였다. 증착된 텅스텐실리사이드의 실리콘 조성과 실리콘 완층충의 두께가 증가함에 따라 열응력이 감소하는 경향이 관찰되었으며, 과잉의 실리콘 조성을 가진 실리사이드를 열처리한 경우에는 crack에 대한 저항이 증가함을 알 수 있었다. 그러나 실리콘 완충층을 사용한 경우는 두께가 증가함에 따라 열응력이 감소하는 경향이 있으나, crack이 보다 쉽게 발생되는 결과를 얻었다. 이는 실리사이드 반응에 의하여 거칠어진 계면에 응력이 집중되어 crack생성을 쉽게하는 것으로 여겨진다. 결과적으로 석영과 텅스텐실리사이드의 열\ulcorner창계수차이에 의하여 생성되는 열응력이 crack생성의 주원인으로 작용하고, 실리콘 완층층을 사용한 구조하에서는 계면에서 일어나는 실리사이드반응이 crack생성에 큰 영향을 미치는 것으로 생각된다.
본 연구에서는 새로운 장전자 방출법(DOFEC법)으로 W(210)면의 수소 흡착에 의한 일함수의 변화, heat of desorption에 대하여 연구하였다. 텅스텐(210)면에 수소가 흡착될 때 흡착율에 따라 일함수가 증가하다가 다시 감소하는데 이것은 수소가 처음에는(210)면의 step((100)면)에 흡착되고 dose를 증가시킴에 따라 terrace((110)면)에 흡착되기 때문임을 알았다. 즉, terrace보다 step의 sticking coefficient가 더 크며 zero coverage에서의 그 비는 2.57이며 이는 타 연구 결과와 잘 일치한다. (210)면의 step과 terrace의 수소 흡착에 대한 일함수의 정량적인 변화량 그리고 수소 dose량에 대한 각각의 면에 대한 상대적인 흡착율을 얻었으며, 이 결과는 독립된(110)면 또는 (100)면의 결과와 잘 일치됨을 알았다. 또한 이 결과는 흡착 실험에 있어서 dose량을 흡착률로 환산하는데 사용될 수 있다. 텅스텐(210)면에는 4개의 흡착 site가 존재하며 이 site들 중 $\beta$2과 $\beta$4 state는 second order 탈착 과정을 따르며 $\beta$1과 $\beta$3 state는 first order 탈착과정을 따른다. 따라서 텅스텐(210)면에는 수소가 해리적 흡착을 함과 동시에 비해리적 흡착도 함을 알았으며(210)면의 각 흡착 site를 이에 대응되는 (100)면과 (110)면의 흡착 site와 비교 검토하였다.
텅스텐을 작업 전극으로 사용하여 순환 전압-전류법으로 합성한 폴리아닐린 막의 전기화학적 임피던스를 0.1M 황산 용액에서 측정하였다. 전기 전도성을 갖는 퍼텐셜 영역에서는 고분자 막의 큰 축전-용량과작은 저항이 직렬로 연결된 전기화학 쎌이 관측되었다. 순수한 텅스텐에 입혀진 폴리아닐린은 접촉 저항을 무시할 수 있었으나, 산화 전극 막이 입혀진 텅스텐의 경우는 산화 전극 막의 저항과 접촉 저항이 관측되었다. 측정된 임피던스 데이터로부터 전극의 등가 회로를 추정하였으며, 이 등가 회로를 토대로 하여 폴리아닐린-막 안에 혼입된 이온의 물질 이동 파라미터를 산출하였다.
암모니아 펄스플라즈마를 이용하여 $WF_6$ 가스와 $NH_3$ 가스를 교대로 흘려줌으로써 Si 기판위에 질화텅스텐 확산방지막을 증착하였다. $WF_6$ 가스는 Si과 반응하여 표면침식이 과도히 발생하였으나 암모니아 ($NH_3$)가스를 펄스 플라즈마를 인가하여 $WF_6$와 같이 사용하면 Si 표면을 질화처리 함으로써 표면침식을 막아주며 질화텅스텐 박막을 쉽게 증착할 수 있었다. 그 이유는 암모니아 가스의 분해를 통한 Si 기판의 흡착을 용이하게 하여 질화텅스텐 박막 증착이 가능하기 때문이다. 이러한 증착 미케니즘과 암모니아 펄스 플라즈마 효과에 대하여 조사하였다.
Electrochromism이란 기전력 방향에 의한 가역적으로 색이 변하는 현상을 말하며, 열린 회로 기억성을 가지며 소비전력이 적고, 우수한 착색 효율을 갖는 등 여러 가지 유용성 때문에 디스플레이 및 전기적 착색 유리창에의 기술적 적용 가능성을 보이고 있다. 본 연구에서는 가장 우수한 일렉트로크로믹 특성을 내는 것으로 알려진 WO3 박막과 대향 전극으로 V2O5 박막을 사용하였다. 이들 박막은 알칼리 이온 주입물질이며, coloration.bleaching상태에서 광학 밀도가 크고, 내구성이 좋으며, 작은 비용으로 재료를 사용할 수 있다. 그리고 더 우수한 장점으로 부각되는 대면적의 코팅의 매력적인 기술인 졸겔법으로 제조 가능한 특성을 가지고 있다. 졸겔법 및 진공증착법으로 박막을 제조하고, 박막산화 및 수명저하 등의 위험이 적은 리튬이온을 이용하여 소자를 제작한 후 일렉트로크로믹 특성을 조사하고, 우수한 소자의 제조조건을 얻고자 하였다. 측정결과 졸겔법으로 제조된 WO3 박막과 V2O5 박막을 수증기 분위기에서 50$0^{\circ}C$로 1시간 열처리한 경우 가장 우수한 투과 변화율을 나타내었다. 정상전압인 2 volt보다 높은 3 volt로 cyclic voltamogram을 측정하는 과정에서 정.역방향 동작을 거듭할수록 peak이 크게 감소하는 현상을 발견하였으며, 양이온의 흐름에 의해 물질의 이동이 발생할 것이라는 판단아래 Auger depth profile을 측정한 결과 WO3막의 텅스텐과 ITO막의 인듐이 상호 확산하는 것을 관찰할 수 있었다. 이를 방지하기 위해 수백 의 텅스텐 박막을 WO3 막 위에 증착한 후 cyclic voltamogram과 Auger depth profile을 측정한 결과, cyclic voltamogram의 peak의 감소량이 1/10이하로 감호하였으며, 리튬이온의 흐름에 의한 인듐과 텅스텐의 이동을 효과적으로 방지할 수 있었다. 따라서 텅스텐 확산방지막의 삽입이 소자의 수명을 향상시킬 수 있는 효과적인 방법이라고 사료된다.
최근, 산화물 반도체를 통한 나노선 연구가 활발히 진행되고 있다. 1차원 나노선은 넓은 표면적을 가지며 다양한 특성을 지녀 미래 nanodevice로의 중요한 building block 소자로의 활용이 가능하다. 본 연구에서는 이종의 나노선을 합성하여 hierarchical nanojunction structure를 제작, 특성을 확인하였다. 이러한 구조는 나노선이 가지는 넓은 표면적의 특성과 동시에, multi-component fuctional nanodevice를 구현하는데에 적합한 구조이다. 본 연구는 텅스텐 기판 위에 고온의 열증착 방식을 이용하여 텅스텐 산화물 나노선을 제작시켜 그 위에 저온의 수열합성을 통한 산화아연 나노선을 제작한 후 향상된 field emission emitter로서의 특성을 살펴보았다. 합성된 텅스텐 산화물 나노선은 quasi-allign된 구조를 가지며, 이러한 구조 위에 ZnO를 스퍼터링하여 seed layer를 형성시키고, 암모니아수와 아연염을 이용한 수열합성법을 통하여 합성된 나노선 위에 nanobranch의 산화아연 나노선을 형성하였다. 이러한 성장특성은 SEM, TEM을 통하여 확인하였고 각각의 특성과 계면을 살펴보았다. 또한 이러한 구조를 이용하여 전계방출특성을 확인하였는데, 약 5.7 eV의 일함수를 갖는 텅스텐 산화물 나노선 위에 더 작은 값의 일함수를 갖는 산화아연 나노선을 합성하여 전계방출특성을 보았으며, 더 향상된 결과를 얻을 수 있었다. 또한 산화아연의 합성방법에 따른 전계방출 특성의 차이도 비교하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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