핵융합로에서는 디버터의 열부하에 대한 안전성을 고려하기 위해 열전도도 및 열 저항성이 높은 텅스텐이 대면 물질로 고려되고 있으며, 경제적인 측면과 실용성 측면에서 텅스텐블록을 직접 제작하여 사용하는 것보다 텅스텐코팅이 효과적이라는 의견이 지배적이다. 또한 ASDEX Upgrade 에서는 탄소블럭에 텅스텐을 코팅하여 챔버 외벽 및 디버터 영역까지 구성하여 캠페인을 진행하였고, 재료적인 측면에서 안정성을 확인 하였다. 따라서 본 연구에서는 디버터 및 챔버외벽 등에 대한 대면물질을 구성하기 위해 상압 열플라즈마 제트를 이용하여 고온에서의 용융 및 냉각을 통해 모재에 텅스텐 피막을 적층하는 과정을 수행하고 있다. 기존의 연구를 통해 일부 공정 변수에 대해서는 이미 적정한 범위의 공정조건을 확보하였고, 기공도와 산화도 및 부착력 등의 물성치에 대한 추가적인 향상을 위해 주요 공정 변수에 집중하여 최적의 조건을 탐색하는 과정이 진행 중이다. 이를 위해 출력증가실험의 일환으로서 기존 36kW급 플라즈마 토치 전력을 한 단계 끌어 올려 48kW급 전력까지 단계적으로 상승시킴으로써 이에 따른 물성치 변화를 검증하고 있다. 현재 44kW 급까지 실험이 수행되었으며, 이를 통해 공극률 감소 및 미세구조 변화에 대한 결과를 얻었다. 실제로 토치의 출력을 증가시킴으로서 텅스텐 피막의 물성치가 변화하는 메커니즘은 플라즈마 제트의 중심부 온도 및 축방향 속도에 의해 결정된다. 중심부 온도가 상승하게 될수록 코팅을 위해 분사되는 분말의 용융률은 증가하지만 분말 외벽에 산화텅스텐이 형성될 가능성은 증가하게 되며, 플라즈마 제트의 모재를 향상 축방향 속도가 증가할수록 용융 된 분말이 모재에 증착 시 형성하는 형태가 원형에 가깝게 되므로 기공이 감소하는 효과가 발생한다. 특히 용융된 분말의 증착 형태는 모재의 온도 및 분말의 입사속도에 결정적이 영향을 받게 되며, 결국 모재와 분말사이의 습윤성에 의한 분말 분산속도가 분말의 입사속도에 버금갈 경우 분말은 모재 위에서 효과적으로 원형으로 전이하며 적층하게 된다. 이러한 전이 현상은 앞에서 언급한 모재의 온도 등에 의해 결정적으로 영향을 받게 되며, 모재의 온도가 전이온도 이하일 경우 폭파형태에서 원형으로 분말의 증착 형태가 전이하게 된다. 이외에 추가적으로 진행하고 있는 연구는 코팅 전처리에 해당하는 분말 효과이며, 특히 탄화텅스텐 분말을 통한 재료적 auto-shroud 효과와 미세분말을 이용한 분말 표면열속의 증가에 따른 용융률 증가효과를 연구에 포함할 계획이다. 이러한 연구는 열적, 그리고 재료적 해석을 바탕으로 해석적 접근을 통해 이루어진다.
5%트리옥틸아민과 5%옥틸알콜이 든 헥산유기용매 1l는 62g의 $WO_3$를 추출할 수 있었는데 반하여 아민만을 사용했을 경우는 37g의 $WO_3$밖에 추출할 수 없었다. 유기용매 추출과정에서 이러한 알콜의 아민-텅스텐 화합물의 용해도의 상승작용 및 아민과 텅스텐산간의 상호작용을 핵자기 공명분광학을 이용하여 연구하였다. 텅스텐은 고분자형의 텅스텐산 이온상태로 유기층으로 추출되어 다중텅스텐산 트리옥틸 암모니움염을 형성함을 알 수 있었으며 이 염은 텅스텐산이온과 알콜간에 수소결합을 형성함으로써 탄화수소 용매에서 더욱 안정화됨을 알 수 있었다.
텅스텐은 고융점금속으로 주로 초경합금으로 사용되고 있다. 알칼리용액에서 텅스텐은 $WO{_4}^{2-}$로 존재하는데 용액의 pH가 감소함에 따라 중합반응이 일어나며 텅스텐산으로 침전된다. 따라서 원광석 및 2차 자원으로부터 텅스텐 회수를 위한 습식 제련 기술은 산침출과 알칼리침출로 대별된다. 2차 자원에 함유된 금속의 종류와 함유량 및 텅스텐의 소재화를 고려해서 2차 자원으로부터 텅스텐을 고순도로 회수하기 위한 공정을 선택해야 한다.
리튬이차전지의 음극재로 적용하기 위해, 텅스텐 산화물을 구리 기재 위에 전해 도금하였다. 이를 위해 텅스텐 산화물 염이 포함된 도금 조 내에서 다양한 도금 조건을 사용하여 산화물을 구리 기재 위에 박막 형태로 형성시켰다. 형성된 박막 산화물의 조성 및 구조적 특성을 분석하였고, 특히, 리튬 염을 포함하는 유기 용매 하에서 순환 전위 실험을 수행하여, 텅스텐 산화물 전해 도금 박막이 리튬이차전지의 음극재로서 리튬과 가역적으로 반응하는지 분석하였다.
SCR 폐촉매의 소다배소-수침출 용액으로부터 바나듐과 텅스텐을 분리하기 위한 기초연구를 수행하였다. 침출용액을 모사한 바나듐 $1g{\cdot}L^{-1}$, 텅스텐 $10g{\cdot}L^{-1}$ 합성 알칼리 용액에 NaOH 농도와 $CaCl_2$ 첨가량에 따른 바나듐과 텅스텐의 침전거동을 조사하였다. 또한 이를 바탕으로 반응표면법을 통해 바나듐과 텅스텐의 칼슘 침전에 의한 분리 최적조건을 구하였다. 그 결과 칼슘 침전물로의 반응속도 차이에 기인하여 용액의 온도가 낮으면 바나듐만 선택적으로 침전되었고, 온도가 높아지면 텅스텐 또한 침전되었다. 바나듐과 텅스텐은 NaOH 농도가 높아짐에 따라 침전율이 낮아지며 또한 과량의 칼슘 첨가는 용액의 pH를 낮추어 바나듐과 텅스텐의 침전반응을 촉진시켰다. 반응표면법 분석결과 바나듐과 텅스텐의 분리의 최적조건은 293 K에서 $0.5mol{\cdot}L^{-1}$ NaOH, $CaCl_2$ 1 당량 이며, 이 때 바나듐과 텅스텐의 침전율은 각각 99.5%와 0.0%를 나타냈다.
개끗한 텅스텐 결정면의 일함수와 산소 흡착에 의한 텅스텐 결정면(123), (310), (221)의 일함수의 변화를 장전자 방출법으로 측정하였다. 일함수는 Fowler Nordheim equation을 사용하여 계산하였으며 흡착율을 결정할 수 있는 간단한 방법을 제시하였다.
metal/metal계에서는 표면 원자의 재결합이 이루어 져서 표면의 특성이 bulk와는 전혀 다른 물리 화학적 특성을 보인다. 본 연구에서는 텅스텐 (110)면에 알루미늄 원자를 흡착시켜 저에너지 전자회절(LEED)과 이온산란분광법(ISS-TOF)을 이용하여 표면구조를 연구하였다. 텅스텐 (110)면 표면을 1000 K로 가열하는 동안 알루미늄을 1.0 ML 흡착시켰다. 이 때 p($1{\times}1$) LEED 이미지가 관측되었다. Al/W(110)계면에서 알루미늄 원자가 텅스텐 표면원자와의 결합거리와 방향 등 흡착위치를 알아보기 위해 이온산란분광법을 이용하였다. 그 결과 알루미늄 원자는 double domain으로 W(110) 표면의 hollow site에서 $0.55\;{\AA}$ 벗어나 위치하였으며, 텅스텐의 첫 번째 원자 층으로부터의 높이는 $2.13{\pm}0.1\;{\AA}$이다. 알루미늄 원자와 가장 가까운 텅스텐 원자까지의 거리는 $2.71{\pm}0.15\;{\AA}$이다.
습식 분위기로 성장한 게이트 산화막 위에 다결정 실리콘(poly-Si)과 텅스텐 폴리사이드(WSix/poly-Si)게이트 전극을 형성하여 제작한 금속-산화물-반도체(metal-oxide-semiconductor:MOS)의 전기적 특성을 순간 절연파괴(time zero dielectric breakdown: TZDB)로 평가하였다. 텅스텐 폴리사이드 게이트 전극에 따른 게이트 산화막의 평균 파괴정계는 다결정 실리콘 전극보다 1.93MV/cm 정도 낮았다. 텅스텐 폴리사이드 게이트 전극에서 게이트 산화막의 B model(1-8 MV/cm)불량률은 dry O2 분위기에서 열처리함으로써 증가하였다. 이것은 열처리함으로써 게이트 전극이 silane(SiH4)에 의한 것보다 B mode 불량률이 감소하였다. 그것은 dichlorosilane 환원에 의한 텅스텐 실리사이드내의 불소 농도가 silane에 의한 것보다 낮기 때문이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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