가시광 영역에서 활성을 보이는 광촉매는 태양광을 이용한 광촉매분해, $CO_2$ 변환을 위한 융합 시스템과 물로부터 수소를 생산하는 분야에 있어서의 높은 실현 가능성 때문에 최근 많은 주목을 받고 있다. 현재의 합성방법은 높은 비용과 비재현성, 도핑 물질의 양을 조절하는 어려움 그리고 대량 생산의 불안정성 때문에 상용화의 어려움을 겪고 있다. 본 총설에서는 케임브리지 대학 Lambert 그룹에서 개발된 재현가능하고 컨트롤이 용이한 자연광 활성 음이온 도핑 $TiO_2$ 광촉매에 관해서 요약하였다.
가수분해 및 응축반응을 사용하여 다공성의 TiO2입자를 합성하였다. 다공성 구조의 열적 영향을 살펴보기위해 annealing 시간을 조절하였고 태양전지에 적용하기 위해 paste로 만들었다. 그 구조적 특성을TEM(Transmission electron microscopy)과 XRD(X-ray diffraction) 통하여 분석하였고 광 전기화학적 활성을 측정해 보았다. 결과적으로 3시간 열처리한 시료의 효율이 최적화된 조건이였음을 확인하였다.
$TiO_2$는 금속 산화물의 일종으로서 자체가 가지고 있는 물리화학적 안정성, 무독성, 탁월한 유기물의 산화분해력 등으로 인해 저농도의 환경 유해물질 정화 분야로 응용이 활발히 연구되고 있는 반도체 물질이다. 그러나 $TiO_2$는 자외선 영역대(${\lambda}$ < 387 nm, 태양광의 2.7%가 UV)의 빛을 통해서 활성을 나타내고, 여기된 전자의 빠른 전자-정공 재결합속도로 인해 광 효율이 저하되는 단점을 갖는다. 따라서 광 감응 파장대를 넓히고 재결합속도를 길게 함으로써 광효율을 높이고, 광촉매 활성을 증대하는 방향으로 연구의 초점이 모아지고 있는 실정이다. 본 연구에서는 $TiO_2$ 광촉매의 광 감응 파장대를 가시광선 영역으로 확대함과 동시에 여기된 전자와 정공의 재결합시간을 연장하기 위하여 백금(Pt)이 광침적(photodeposition)된 탄소(C) 도핑 $TiO_2$를 제조하였다. 제조한 $Pt-C-TiO_2$의 특성은 전자투과현미경(Transmission Electron Microscopic; TEM), 질소흡탈착법(Brunauer-Emmett-Teller method; BET), X-ray 회절 분석법(X-ray Diffractometer; XRD), 분광 산란 광도계(UV-visible diffuse reflectance spectroscopy; UV-Vis DRS), X-ray 광전자 광도계(X-ray Photoelectron Spectroscopy; XPS)를 통하여 살펴보았다. $Pt-C-TiO_2$의 광촉매 활성을 검증하기 위하여 아조 계열의 붉은색 염료인 Acid Red 44 ($C_{10}H_7N=NC_{10}H_3(SO_3Na)_2OH$)의 광분해 실험을 수행하였다. 광원은 Xe arc 램프(300 W, Oriel)를 사용하였으며 420 nm 이하 제거 필터를 사용하여 가시광 영역대의 빛만을 조사되도록 하였다. 그 결과, 제조한 $Pt-C-TiO_2$는 가시광선 하에서 사용제품과 비교하여 월등히 뛰어난 분해력을 보이며 $C-TiO_2$의 활성을 한 층 더 향상시킴을 확인하였다. 이는 무한 에너지 자원인 태양광을 이용한 염료 폐수 정화 시스템 응용으로의 유용한 결과라 할 수 있겠다.
[ $TiO_2$ ] 박막을 물에 담그고 빛을 조사하였을때의 물의 광전기화학적 분해현상을 관찰하였다. $TiO_2$ 박막은 스프레이법에 의해 $SnO_2$ 네사글라스를 만들고 이 네사글라스 위에 딥-코오팅법을 이용하여 $TiO_2$ 박막을 코오팅하였다. 다양한 두께의 $TiO_2$ 박막의 I-V 특성을 조사하였고 SEM에 의해 그 표면 상태를 알아 보았다. 필름의 두께가 $1.8{\mu}m$ 일때 광전기 전류가 최대로 나타남을 볼 수 있었다. $TiO_2$ 박막을 산성 수용액(pH=1)에 담그고 Xe-램프를 광원으로 하여 광전기 화학반응에 의한 물의 광 분해에 의해 산소 및 수소 가스가 발생함을 볼 수 있었다.
지하수 오염의 주요원인 중 하나인 TCE를 태양광과 $TiO_2$ 광촉매를 사용하여 광분해할 때 주요변수인 오염물의 초기농도, $TiO_2$ 주입량, pH, 산화제로서 persulphate($S_2O{_8}^-$) 및 $H_2O_2$가 광촉매 반응에 미치는 영향을 파악코자 하였다. 분석 결과 $TiO_2$ 주입량, pH 및 산화제를 증가시킬수록 TCE의 분해효율이 향상되었으나, TCE의 초기주입농도를 증가시킨 경우에는 분해효율이 감소되었다. 첨가제의 종류에 따른 영향을 살펴본 결과 $H_2O_2$를 사용한 경우가 persulphate를 사용한 경우보다 더욱 효과적인 것으로 나타났다. 또한 상대독성에 대한 분석결과 $solar/TiO_2/H_2O_2$ 공정이 가장 효과적인 것으로 나타났으며 반응시간 150분에서 $solar/TiO_2/persulphate$ 공정보다 약 15%, $solar/TiO_2$ 공정보다 약 35% 낮게 나타났다.
광촉매 연구의 초기는 태양에너지의 전환 및 저장에 관련된 분야들로부터 개발되어 왔다. 최근에는 광 또는 광촉매의 존재 하에서 자외선을 조사하여 물의 정제 및 폐수처리와 각종 유기화합물의 분해연구가 활발하게 진행되고 있다. 또한 산화물질-카본나노튜브, 그래핀 나노복합체 등이 광촉매물질로서 연구되고 있다. 이와 같은 복합체는 열적, 화학적으로 안정하기 때문에 플렉서블 소자를 포함한 광분해 태양전지 및 나노전자 소자를 구성하는 재료로서 적당하다.
박막형 디스플레이구서에 있어서 투명전극은 필수적이다. 투명전극은 정보를 표시하기 위해 빛을 외부로 방출시키거나 태양광 등을 소자 내부로 입사시켜야 한다. 또한 전극을 형성하는 박막은 높은 광투과율과 ${\sim}10-4{\Omega}cm$ 정도의 낮은 전기비저항을 가져야 한다. 가장 널리 사용되는 투명전극으로 ITO (Indium Tin Oxide)는 인듐의 독성, 저온증착의 어려움, 스퍼터링시 음이온 충격에 의한 막 손상으로 저항의 증가 및 액정디스플레이의 투명전극으로 사용될 경우 $400^{\circ}C$정도의 높은 온도와 수소플라즈마 분위기에서 장시간 노출시 열화로 인한 광학적 특성변화가 문제로 지적된다. 이러한 문제 해결의 대안으로 ZnO 산화물 반도체가 있는데 ITO 박막에 비해 비저항이 높기 때문에 도핑을 이용한 비저항을 ${\sim}10-4{\Omega}cm$ 정도로 낮추어야 한다. 투명전도막으로는 ITO, FTO 등과 더블어 체적 저항율은 다소 높으나 환원성 분위기에 대한 내성, 가시광 영역에서의 높은 광투과율과 저렴한 가격 등의 장점 등으로 AZO 박막이 주목 받고 있다. ZnO는 ITO 나 FTO에 비해서 700 kJ/mol의 큰 분해에너지를 가지므로 코팅 때 발생하는 전도도 및 투과율이 나빠지는 현상이 발생하지 않는 특징이 있으며, 위의 두 재료에 비해 밴드갭도 가장 낮아서 자외선 투과율이 낮다. 그러나 내습성이 약하기 때문에 이를 보완하기 위하여 내습성향상과 전도성 향상을 위해서 3족 원소인 B, In, Al, Ga 등을 도핑한 ZnO 투명전도막의 연구가 진행되고 있다. 이러한 원소들 중에서 Al로 도핑했을 때 가장 낮은 비저항을 얻을 수 있다고 알려져 있다. 본 연구에서는 SiOC 박막위에 AZO 박막을 제조하기 위하여 RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 박막을 성장시켰으며, 박막의 전기적 및 광학적 특성을 조사하였다. AZO 박막은 rf power가 5~200 W인 RF 마그네트론 스퍼터 방법에 의해서 제작되었다. SiOC 박막은 산소와 DMDMOS 전구체의 유량비를 다르게 하여 플라즈마 발생 화학적 기상 증착방법으로 증착되었다. 증착된 SiOC박막은 UV visible spectroscopy에 의해서 분석하였다. 투명전극의 비저항은 rf 전력이 작을 수록 낮았으며, SiOC 절연막 위에 AZO를 증착시킨 후 반사률은 반대로 바뀌는 것을 확인하였다.
화석연료의 사용과 바이오가스 생산 과정에서 공기오염과 기후변화문제가 발생된다. 기후변화 주요 원인물질인 이산화탄소와 메탄을 양질의 에너지원으로 전환하는데 연구가 지속되고 있다. 본 연구에서는 바이오가스를 양질의 에너지로 전환하고 태양광과 풍력과 같은 연속생산의 문제가 있는 재생에너지와 연계된 태양연료를 생산하기 위해 플라즈마-탄화물 전환장치를 제안하였다. 그리고 이에 대한 가능성을 제시하기 위해 바이오가스 전환에 영향을 미치는 O2/C비, 전체가스공급량, CO2/CH4공급비의 변화에 따른 전환 및 생성가스 특성 파악하였으며 그 결과는 다음과 같다. O2/C비가 높아질수록 메탄과 이산화탄소의 전환이 증가하였다. 전체가스공급량은 임의 특정 값에서 최대의 전환을 보였다. CO2/CH4비 감소할 때 전환율이 증가되었다. 이상의 결과로 볼 때 본 연구에서 새로이 제안된 플라즈마 산화분해-탄화물 가스화 전환에 의한 태양연료 생산의 가능성이 확인되었다. 그리고 O2/C비가 0.8이고 CO2/CH4를 0.67로 하여 전체가스공급량을 40 L min-1 (VHSV = 1.37)로 공급할 경우 이산화탄소와 메탄 전환이 최대가 되어 생성가스 중 양질의 연료인 수소와 일산화탄소로의 전환이 최대를 보였다.
급속한 산업의 발달은 심각한 환경오염 및 에너지 문제를 가져왔다. 이를 해결하기 위하여 무한한 에너지원인 태양에너지를 원천으로 하는 친환경 정화소재로서의 광촉매(photocatalyst)를 통하여 인류의 에너지를 확보하는 것에 대한 관심이 급격하게 증가하고 있는 추세이다. 현재 광촉매로 가장 많이 사용되는 $TiO_2$의 경우 뛰어난 광활성에도 불구하고, 상대적으로 넓은 밴드갭(band gap) 으로 인한 가시광 응답성의 부재로 이를 해결하기 위한 많은 연구가 진행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 PIII&D (plasma immersion ion implantation & deposition) 장비를 통하여 -60 kV의 펄스 고전압을 인가해 $TiO_2$에 좁은 band gap을 갖는 반도체를 이온주입하여 가시광 응답성을 갖는 양자점 감응(Quantum dot sensitized)형 광촉매를 제작하였다. 이온주입 후 시료의 chemical state와 crystallinity를 확인하기 위하여 X-ray photoelectron spectroscopy와 X-ray diffraction measurement를 이용하여 분석을 수행하였으며, 이러한 공정을 통해 제작된 양자점 감응형 광촉매의 가시광 응답성을 확인하기 위하여 UV/Vis 스펙트럼을 측정하였다. 또한 광촉매의 효율을 확인하기 위해 물 분해 장치(water splitting device) 를 제작하여 수소와 산소를 생성하였다.
급속한 산업의 발달은 심각한 환경오염 및 에너지 문제를 가져왔다. 이를 해결하기 위하여 무한한 에너지원인 태양에너지를 원천으로 하는 친환경 정화소재로서의 광촉매(photocatalyst)를 통하여 인류의 에너지를 확보하는 것에 대한 관심이 급격하게 증가하고 있는 추세이다. 현재 광촉매로 가장 많이 사용되는 $TiO_2$의 경우 뛰어난 광활성과 저렴한 가격, 광 안정성, 화학적 안정성을 가짐에도 불구하고, 3.2 eV라는 상대적으로 넓은 band gap을 가지기 때문에 약 386 nm보다 짧은 파장을 갖는 자외선만 흡수할 수 있다. 이로 인한 가시광 응답성의 부재를 해결하기 위해 수십년간 많은 연구가 진행되어 왔다. 따라서 본 연구에서는 ICP assisted pulsed DC reactive magnetron sputtering을 이용하여 $TiO_2$를 기반으로 하면서 가시광영역의 빛을 흡수하여 높은 효율을 얻을 수 있도록 Nitrogen doping, Low band gap semi-conductor sensitization 등의 방법을 사용하여 광촉매를 제작하였다. 시료의 chemical state와 crystallinity를 확인하기 위하여 X-ray photoelectron spectroscopy와 X-ray diffraction method를 이용하여 분석을 수행하였으며, 이러한 공정을 통해 제작된 $TiO_2$기반 광촉매의 가시광 응답성을 확인하기 위하여 UV/Vis 스펙트럼을 측정하였다. 또한 물 분해 장치(water splitting device)를 제작하여 수소와 산소 생성시 흐르는 전류를 측정하여 광특성을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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