Lanthanide(III) complexes of 1,2-diphenyl-4-butyl-3,5-pyrazolidinedione(phenylbutazone, PB) have been synthesized and characterized by elemental analyses, molar conductance measurements, IR, UV-Vis. and NMR spectra. The spectral data reveal that the PB acts as a bidentate and mono-ionic ligand coordinating through both the carbonyl oxygens of the pyrazolidinedione ring. The molar conductance data suggest that the complexes are non-electrolytes. The thermal behaviour of the complexes was studied by TG and DTG in air atmosphere and the results provide information about dehydration, thermal stability and thermal decomposition. The final products are found to be the corresponding metal oxides. The thermodynamic parameters and kinetic parameters were evaluated for the dehydration and decomposition stages. The negative entropy values of the decomposition stages indicate that the activated complexes have a more ordered structure than the reactants and that the reactions are slower than normal. Based on these studies, the complexes have been formulated as $[Ln(PB)_3]{\cdot}5H_2O$(Ln=La and Ce) and $[Ln(PB)_3(H_2O)_2]{\cdot}2H_2O$(Ln=Pr, Nd and Sm).
Journal of the Korea Organic Resources Recycling Association
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v.23
no.4
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pp.95-103
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2015
The purpose of this study was performed to quantitatively measure the thermal conductivity of poultry slaughter waste with variation of reaction temperature for optimal design of thermal hydrolysis reactor. We continuously quantified the thermal conductivity of dehydrated sludge related to the reaction temperature. As the reaction temperature increased, the dehydrated sludge is thermally liquefied under high temperature and pressure by the thermal hydrolysis reaction. Therefore, the bond water in the sludge cells comes out as free water, which changes the dehydrated sludge from a solid phase to slurry of a liquid phase. As a result, the thermal conductivity of the its sludge was more than 2.11 times lower than that of the water at $20^{\circ}C$. However, the thermal conductivity of the sludge approached to $0.677W/m{\cdot}^{\circ}C$ of water at $200^{\circ}C$, experimentally substantiating liquefaction of the dehydrated sludge. Therefore, we confirmed that the change in physical properties due to thermal hydrolysis appears to be an important factor for heat transfer efficiency. And the thermal conductivity function related to reaction temperature was derived to give the boundary condition for the optimal design of the thermal hydrolysis reactor. The consistency of the calculated function was 99.69%.
This study was carried out to investigate the heat-storage/-release characteristics of the thermochemical reaction of the calcined dolomite and steam system for the application of regenerative heat exchangers with the packed bed shape experimental apparatus. The experimental data were obtained at the following conditions ; the hydration temperature was $150-400^{\circ}C$, the dehydration temperature was $700-800^{\circ}C$ and the steam mass flow rates were 294, 430 and 567 g/hr. In the present study, it was found that MgO of the calcined dolomite was not hydrated during the hydration process under the studied experimental conditions. Therefore, MgO of the calcined dolomite can be regard as an inert material. Because the reaction was proceeded from the packed bed input to packed bed output and from wall to center, it could be thought that the rate determining step is not the reaction itself but the heat transfer.
With the recent development of the biological enzymatic reaction industry, lactic acid (LA) can be mass-produced from biomass sources. In particular, a catalytic process that converts LA into acrylic acid (AA) is receiving much attention because AA is used widely in the petrochemical industry as a monomer for superabsorbent polymers (SAP) and as an adhesive for displays. In the LA conversion process, NaY zeolites have been previously shown to be a high-activity catalyst, which improves AA selectivity and long-term stability. However, NaY zeolites suffer from fast deactivation due to severe coking. Therefore, the aim of this study is to modify the acid-base properties of the NaY zeolite to address this shortcoming. First, base promoters, Ca ions, were introduced to the NaY zeolites to tune their acidity and basicity via ion exchange (IE) and incipient wetness impregnation (IWI). The IWI method showed superior catalyst selectivity and stability compared to the IE method, maintaining a high AA yield of approximately 40% during the 16 h reaction. Based on the NH3- and CO2-TPD results, the calcium salts that impregnated into the NaY zeolites were proposed to exit as an oxide form mainly at the exterior surface of NaY and act as additional base sites to promote the dehydration of LA to AA. The NaY zeolites were further treated with KOH before calcium impregnation to reduce the total acidity and improve the dispersion of calcium through the mesopores formed by KOH-induced desilication. However, this KOH treatment did not lead to enhanced AA selectivity. Finally, calcium loading was increased from 1wt% to 5wt% to maximize the amount of base sites. The increased basicity improved the AA selectivity substantially to 65% at 100% conversion while maintaining high activity during a 24 h reaction. Our results suggest that controlling the basicity of the catalyst is key to obtaining high AA selectivity and high catalyst stability.
Park, Yong Beom;Choi, Jae Hyung;Lim, Han-Kwon;Woo, Hee-Chul
Clean Technology
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v.20
no.2
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pp.108-115
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2014
Various metal chlorides and acid catalysts in ionic liquid solvent were investigated to directly convert cellulose into 5-hydroxymethylfurfural (5-HMF). Metal chlorides containing Sn(II), Zn(II), Al(III), Fe(III), Cu(II), and Cr(III) were used and acidic ionic liquid immobilized on silica gel as an acid catalyst and commercial acid catalysts (sulfuric acid, chloric acid, Amberlyst-15,DOWEX50x8) were used for comparison studies. The acid strength and amount of acid catalysts were probed with Hammett indicator. The selectivity and yield of 5-HMF were determined with reaction temperature, reaction time and catalyst ratio. A catalyst containing $CrCl_3-6H_2O$ and $SiO_2-[ASBI]HSO_4$ showed the highest selectivity and it was found that this catalyst had higher activity than commercial solid acid catalysts such as Amberlyst-15 and DOWEX50x8. The selectivity of 5-HMF appeared to be mainly dependent on the acid strength and catalyst ratio, it was found that levulinic acid was produced from 5-HMF by rehydration.
Chang-Su Kim;Chann-Woo Kim;Chang-Yong Kwon;Moon-Pyoung Yi
Journal of the Korean Chemical Society
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v.29
no.5
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pp.510-515
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1985
Color of $MoO_{(aq)}^{3+}$ in concentrated methanesulfonic acid (∼10M) changes dark green due to the formation of $Mo_2O_2(OH)_{2(aq)}^{4+}$ dimer. This color is similar to that shown by addition of water to that shown by addition of water to green $MoO_{(aq)}^{3+}$ solution in 15-16M methanesulfonic acid. The molar extinction coefficient of monomer in 15M methanesulfonic acid is about 20 at 415nm. Rate constants are independent on the aquomolybdenum (V) and hydrogen ion concentration under the condition of this experment. Bridging hydroxides of $Mo_2O_2(OH)_{2(aq)}^{4+}$ are dehydrogenated at the less concentration of ∼6 M for HPTS and ∼10M for $CH_3SO_3H$. The structure of both the yl-oxygens and the bridging oxygens of final product is identified to (*image)unit.
The thermal decomposition mechanism of BaTiO($$C_2$$O_4$)_2$$4H_2$O has been investigated employing TG, DTG, and DTA techniques. The intermediate compounds and the gaseous products of decomposition were examined by IR spectrometer and X-ray analyser. The decomposition proceeds through five steps. The first step which is the dehydration of the tetrahydrate is followed by the decomposition of oxalate groups. During the second decomposition, half a mole of carbon monoxide is evolved. The oxalate groups are completely destroyed in the range $260~460^{\circ}C$, resulting in the formation of a carbonate which retains free carbon dioxide in the matrix . the final decomposition of the carbonate takes place between $650~750^{\circ}C$ and yields $BaTiO_3$.
Formaldehyde is one of the toxic substances without any color and smell. Several methods to remove formaldehyde has been investigated up to now. Here, both the enzymatic and chemisorptive/catalytic liquid phase formaldehyde removal were investigated, and their catalytic activities in terms of specific activities were compared. Firstly, formaldehyde dehydrogenase (FDH) enzyme from Escherichia coli K12 was cloned, and expressed in Escherichia coli BL21(DE3). And the catalytic activity was characterized as $2.49{\times}10^3sec^{-1}mM^{-1}$ of $k_{cat}/K_m$ with 8.69 U/mg of the specific activity. Secondly, the chemisorptive and oxidative catalytic removals were investigated simultaneously. Activated carbons and zeolites treated with heat, KI, and KOH were used as chemisorption medium. And $Pd/TiO_2$ was used as an oxidative catalyst for the formaldehyde removal. All of the tested chemicals showed similar formaldehyde removal efficiencies of around 50%. However, the specific activity of FDH dependent formaldehyde removal was absolutely higher than that of using chemisorptive and catalytic removal processes with the ranges of 0.01 to 0.26 U/g.
Mg- and Zn-ferrites having spinel structure, a kind of complex oxides showing the advantageous properties of constituent single metal oxides, were selected to find a relationship between their catalytic activities in the dehydrogenation of ethylbenzene to styrene and the catalytic properties. For the structural and physical analyses of ferrites, XRD, BET, TG/DTA, ESCA, TEM, and TPD methods were employed. The effects of Cr-substitution were intensively studied by the experimental methods mentioned above. Chromium which showed a preferential tendency to diffuse to the surface acted as a structural promoter by increasing surface area and stability of catalyst structure. In the dehydrogenation of ethylbenzene, catalytic activity, and the effects of Cr-substitution were investigated. Oxygen mobility was decreased with the amount of Cr-substitution in $MgCr_xFe_{2-x}O_4$, which resulted in the increase of selectivity to styrene and the suppression of total oxidation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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