발전 및 화학플랜트의 많은 고온 설비는 장시간 운전으로 인해 재질열화 현상이 필연적으로 발생된다. 이러한 고온설비의 건전성 확보와 신뢰성 있는 수명평가를 위해서는 비파괴평가기법인 표면복제시험을 통한 미세조직분석 평가법이 현재까지 유용한 것으로 인식되어왔다. 이러한 표변복제기법은 기존의 평가법과 함께 탄화물평가를 통한 재질열화도 평가 등 새로운 정량적 접근법이 필요하며 다양하게 시도되고 있다. 본 논문에서는 표면복제기법과 관련한 기술개발 현황과 현장 적용사례들을 소개하고, 합리적인 평가결과 여부에 대해 기술하였으며, 현장설비에 대해 표면복제시험 후 미세조직을 분석한 결과 탄화물 평가방법이 정량적으로 유용함을 입증하였다.
크롬-몰리브덴 강종들은 고온에서 우수한 기계적 성질을 나타내기 때문에 에너지 변환설비 및 압력용기 등에 폭넓게 사용되고 있다. 그러나 고온에서 장시간 사용됨에 따라 입계에 탄화물의 형성 및 조대화, 용질원자의 결핍, 불순물의 편석 등 미세조직의 변화에 의해 초기의 우수한 기계적 성질이 저하되는 경년열화 현상이 나타나고 있다. 따라서, 이들 대형기기 및 구조물의 보다 신뢰성 있는 품질보증과 정기적인 가동 중 검사가 요구되어지고 있다. (중략)
정유 및 석유화학산업의 개질로 튜브에 사용되는 mod HP강에 대한 잔여수명의 예측법을 튜브의 표면 금속조직에 석출된 탄화물의 면적분율에 대한 정량적인 평가를 통해 연구하였다. 표면복제법을 활용한 미세조직 분석을 통하여 탄화물의 면적분율과 잔여수명 사이의 관계를 실험적으로 구하였다. 신재(Virgin)와 950 ℃의 개질로에서 1.8, 6.0, 7.2, 8.5, 9.7 및 16.2년 실제 사용한 튜브들을 광학현미경(OM)을 사용하여 관찰하였으며, 석출물의 면적분율을 Image J 프로그램을 이용한 정량적 이미지 분석에 의해 측정하였다. 석출물의 면적분율이 증가함에 따라 잔여수명이 감소하여 서로 반비례하는 결과를 보여주었다. 이 관계를 사용온도와 수명을 결합한 파라미터인 LMP로 나타내면, 신재에서 LMP 값이 가장 높게 나타났고, 사용시간이 증가할수록 LMP가 감소하여 잔여수명이 줄어 듦을 나타내었다. LMP와 탄화물의 면적분율과의 상관관계를 나타내는 관계식을 도출하였다. 도출한 관계식은 현장에서 잔여수명 평가를 위해 표면복제법 적용으로 면적분율을 측정하여 잔여수명을 평가하는데 사용될 수 있다.
The ferritic 2.25CrMo steel has been used for high temperature structure applications such as turbine rotors, boilers and pressure vessels in fossil plant and petroleum chemical facilities. However, this steel is known to result in aging degradation due to temper embrittlement, carbide induced brittleness and softening of matrix after long time exposure to high temperature. This research investigated the microstructural and mechanical changes after artificial degradation treatment and evaluated the degree of degradation by several nondestructive methods. The decrease of electrical resistivity and increase of magnetic Barkhausen noise(RMS voltage) with increasing aging time were observed. The change of electrical resistivity and Barkhausen noise showed a good correlation with the ductile-brittle transition temperature.
산소 이온 전도성 세라믹을 이용한 고체 산화물 연료전지의 전극은 원활한 전기화학반응을 위해, 이온 전도도, 전자 전도도 및 전기화학적 활성을 동시에 가지고 있어야 한다. 이를 위해 복합체 전극을 사용하며, 특히 음극의 경우 니켈(Nickel)과 Yttria-stabilized zirconia (YSZ)로 이루어진 복합체 전극을 혼합 및 소결을 통해 제조하여 사용하였다. 하지만, 니켈의 경우 탄화 수소 연료에서의 탄소 침적 문제와 열악한 산화환원 안정성(redox stability)등의 문제점을 가지고 있다. 따라서 니켈대신 전도성 세라믹을 사용한 세라믹 복합체 음극 개발이 활발히 이루어지고 있으며, 그 중 침투법(infiltration method)을 이용한 복합체 전극 제조 방법을 소개한다. 실제로 니켈 금속과 유사한 높은 전기 전도도를 갖는 Sr-doped Lanthanum Vanadate (LSV)을 이용해, YSZ-LSV 복합체 전극을 침투법을 이용해 제조하고, 소량의 촉매을 첨가하여, 이온전도도, 전자 전도도 및 촉매 활성을 갖는 복합체 음극을 제조하였다. 이 복합체 음극의 탄화수소에서의 연료전지 성능 및 redox stability을 측정하였다.
재료나 설비의 고온 장시간 사용으로 인하여 발생되는 재질열화 평가에는 파괴적인 방법이 널리 사용되고 있으며, 신뢰도가 높다. 그러나, 시험편의 채취가 어렵고 많은 경비와 시간이 소요된다. 전기저항법, 레프리카법, 바크하우젠 노이즈법, 전기화학적방법, 초음파법 등과 같은 비파괴적인 열화손상 평가 방법이 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 2.25Cr-1Mo 강을 $630^{\circ}C$에서 장시간 등온열처리로 모의 열화시험편을 제작하고, 고온설비부재에서 발생되는 미세조직의 변화와 고주파 초음파의 전파특성(감쇠계수)과의 일대일 상관관계를 규명하여 초음파 비파괴평가에 의한 열화도 평가의 유용성 유모를 실험적으로 검증하였다. 그 결과 2.25Cr-1Mo 인공열화재의 경우 열화가 진행됨에 따라 탄화물의 석출 및 조대화가 일어나며 초음파 감쇠계수는 증가하는 경향을 나타내었으며, 그 정도는 침상의 탄화물이 거의 소멸되는 1,000시간 이후에 초음파 감쇠계수가 급격히 증가하는 매우 좋은 상관성을 나타내었다.
본 연구에서는 텅스텐산암모늄(APT, Ammonium Paratungstate, (NH4)10[W12O46H10])이 사용되지 않는 친환경 초경합금 슬러지 재활용 공정을 통해 초경합금 주원료인 텅스텐 탄화물 분말을 합성하고자 하였다. 초경합금 슬러지에 대한 산 처리를 통해 텅스텐산(H2WO4) 추출 및 결정화를 수행하고 결정화된 텅스텐산을 텅스텐 탄화물의 원료로 사용하였다. H2WO4에 대한 탄화환원을 통해 텅스텐탄화물 (WC) 분말이 합성되었고 합성된 WC 분말은 200~700nm 수준의 결정립으로 구성되어 있음이 확인되었다. 이는 현재 절삭공구로 가장 널리 사용되는 1~3㎛ 입도의 상용 WC 분말에 비해 미세한 것으로 텅스텐 금속 분말에 대한 고온(1,700℃ 이상) 고상 탄화법을 통해 제조되는 상용 WC 분말과 달리 H2WO4 나노 결정립에 대한 탄화환원을 통해 WC 분말이 합성되었기 때문으로 사료된다. H2WO4로 부터 합성된 WC 분말의 경우 탄화환원에 의해 탄소의 제거가 수월하여 상용 WC 분말에 비해 잔류 탄소가 적은 것으로 확인되었으며 작은 결정립 크기로 인해 초경합금 원료로 사용되었을 때 WC-Co 복합체 내 WC 입자의 성장이 활발하게 일어나 H2WO4로부터 합성된 WC 분말이 적용된 WC-Co 복합체의 경우 WC 입자가 조대하고 파괴인성이 우수한 것으로 확인되었다.
차세대 CMOS 공정에서 유전상수가 높은 게이트 절연막과 함께 게이트 전극이 관심을 끌고 있다. 게이트 전극은 전도도가 높아야 하고 p-MOS, n-MOS에 맞는 일함수를 가져야 하며 열적 특성이 안정해야 한다. 탄탈룸 계열 탄화물이나 질화물은 게이트 전극으로 관심을 끌고 있는 물질이며 이를 원자층 화학증착법으로 박막화 하는 공정이 관심을 끌고 있다. 원자층 화학공정에서는 전구체의 역할이 중요하며 이의 기상반응 메카니즘, 표면 반응 메카니즘을 제대로 이해해야 한다. 본 연구에서는 TBTDET (tert-butylimido tris-diethylamido tantalum) 전구체의 반응 메커니즘을 FTIR(Fourier Transform Infrared)을 이용해 진단하였다. 또한 수소, 암모니아, 메탄을 이용한 열화학 원자층 증착, 플라즈마 원자층 증착 공정을 수행하여 박막을 얻고 이들의 특성을 평가하였다. 각 공정에 따라 반응 메커니즘이 달라지고 박막의 조성이 달라지며 또한 박막의 물성도 달라진다. 특히 박막에 형성되는 TaC, TaN, Ta3N5, Ta2O5 (증착 후 산소의 유입에 의해 형성됨) 등의 조성이 공정에 따라 달라지며 박막의 물성도 달라진다. 반응메카니즘의 연구를 통해 각 공정에서 어떠한 조성의 박막이 얻어지는 지를 규명하였고 박막의 밀도에 따라 산소유입량이 어떻게 달라지는 지를 규명하였다.
실제 사용 온도 보다 높은 $630^{\circ}C$에서 열처리 시간을 변수로 하여 최대 1000 시간 동안 등온 열처리를 통해 2.25Cr-1Mo 강의 경년열화재를 제작하고 열화에 따른 미세조직과 기계적 특성 변화에 대한 초음파 비파괴평가 법으로 표면 특성평가에 우수한 표면 SH파를 적용하였다. 열화에 따른 초음파의 감쇠와 전파시간 및 웨이블렛을 이용한 음속과 감쇠계수의 주파수 의존성평가를 수행한 결과 열화가 진행됨에 따라서 탄화물은 점차 조대화되고 경도는 감소하였다. 감쇠계수는 열화시간이 증가함에 따라서 증가하였고 전파시간 역시 열화의 초기단계에 급격히 증가했다. 초음파의 감쇠와 경도와는 좋은 상관관계를 나타내어 감쇠계수는 경년열화 평가에 중요한 파라미터임을 알 수 있었다.
전 세계적으로 화석연료의 고갈 및 환경오염 문제를 해결하기 위해 신재생에너지에 대한 관심이 급증하고 있다. 이러한 신재생에너지에는 수소 에너지, 자연 에너지(태양열, 지열 등), 바이오 매스 에너지 등이 포함된다. 이 중 수소 에너지는 지구상에 풍부하게 존재하고 있는 물과 탄화수소로부터 얻어지며, 연소 시에도 다시 물을 형성하여 오염 물질을 배출하지 않는 차세대 무공해 에너지원으로써 주목을 받고 있다. 수소 제조를 위한 공정에는 수증기 개질 공정(steam reforming), 부분 산화(partial oxidation) 및 자열개질(autothermal reforming) 등이 있으며 실제로 생산되는 대부분의 수소는 탄소/수소비(1:4)가 높은 메탄($CH_4$) 가스를 이용한 메탄 수증기 개질 공정(steam methane reforming)을 통하여 제조된다. 이 때 수소 제조의 고효율화 및 저비용화를 위해서는 반응물에 대한 높은 선택도, 고활성도 및 높은 안정성을 갖는 촉매가 반드시 필요하며, 대표적으로 Ni, Pt, Ru 등이 보고되고 있다. 이러한 촉매들은 대부분 세라믹 pellet 형태로 제작되어 왔으나 열전도도가 낮고 물리적 충격에 취약하다는 단점이 존재한다. 따라서 우리는 이러한 단점을 극복하고, 촉매의 활성을 높이기 위하여 다공성 금속 합금 폼을 촉매 지지체로 도입하였다. 또한, 다공성 금속 합금 폼 표면에 촉매의 분산 및 안정성을 향상시키기 위해 지지체와 촉매 사이에 원자층 증착법을 이용하여 inter-layer를 도입하였다. 이들의 구조, 형태, 및 표면의 화학적 상태는 주사전자현미경, EDS (energy dispersive spectroscopy)가 탑재된 주사전자현미경, X-선 회절, 및 X-선 광전자 분광법을 이용하여 규명하였다. 더하여 정전압-전류 측정법 및 유도 결합 플라즈마 분광 분석기을 이용하여 전기 화학 반응을 유도하고, 반응 후 전해질의 성분분석을 통해 촉매와 지지체 간의 안정성을 평가하였다. 따라서 본 결과들은 한국진공학회 하계정기학술대회를 통해 좀 더 자세히 논의될 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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