원자력용 316LN 스테인레스강의 입계탄화물 석출거동에 미치는 질소 및 Ti, B의 미량원소 영향을 시차열분석기(DSC)와 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 관찰하였으며, 이들 결과와 예민화 특성과의 관계성을 분석하였다. Ti과 B의 첨가는 316LN 강의 탄화물 석출온도를 높이며, 탄화물 석출에 필요한 활성화에너지 값은 미첨가강에 비해 높았다. TEM/EDX 분석결과, 예민화된 316 LN 강은 M$_{23}$C$_{6}$ 탄화물이 입계에 석출되며 입계에서 Cr 고같층이 관찰되었다. 반면 Ti 및 B 첨가강은 7$50^{\circ}C$, 20시간 열처리 조건에서도 거의 입계석출물이 존재하지 않았으며 일부 소량 존재하는 입계 석출물은 EDX 분석결과 Mo-rich 상인 Laves 상으로 분석되었다. DSC와 TEM 분석 결과는 Oxalic 시험 및 Modified Strauss 시험에 의한 입계 부시시험결과와 잘 일치하였고, Ti 및 B의 첨가는 Cr의 확산을 저지시켜 입계탄화물의 석출 및 성장을 저지하는 역할을 하며, 316LN 강의 예민화 특성을 양호하게 하였다.
본 연구에서는, 탄화가 가능한 고분자/리그닌 복합소재 필름을 형성한 후, 제어된 온도 프로파일(profile)을 갖는 탄화 공정을 통해 탄화 생성물을 얻는다. 탄화 공정이 리그닌의 탄화 생성물 및 탄소 필름에 미치는 영향을 파악하여 성공적인 탄화물 생산이 가능한지를 탐색하였다. 얻어진 탄소 필름이 다양한 분자들, 비극성 유기 분자, 극성 유기 분자, 염료 분자 등에 보여주는 흡착 특성을 리그닌의 탄화물과 비교하며 자외선/가시광선(UV/Vis) 분광기로 분석하였다. 순환전류법으로 분석한 결과 본 연구에서 활용한 탄화 과정을 통해 탄소 필름이 성공적으로 얻어졌음을 확인하였다. 다양한 흡착 실험 결과 얻어진 탄화 리그닌이 다양한 분자들에 대한 흡착이 가능함을 보여주었고, 특히 염료 분자에 대해 효과가 가장 높게 나타났다. 이는, 분자 크기가 큰 분자에 대해 흡착이 용이함을 암시한다. 복합소재 필름의 경우 도입된 고분자가 리그닌의 흡착 성능을 다소 약화시키는 것으로 나타났다. 이 연구는 금속 양이온에 대한 흡착 거동을 분석한 이전 결과로 함께 향후 연구에 대한 중요한 정보를 제공할 것이다.
Type 316L 스테인레스강에 대한 질소첨가의 효과를 분석하기 위해 질소를 소량(0.024%)첨가한 합금과 적정량(0.15%) 첨가한 합금을 용해하여 입계부식특성 평가를 하였다. Oxalic시험 및 DL-EPR 시험 결과 적정량의 질소를 첨가한 합금이 소량 첨가한 금보다 우수한 예민화 특성을 보였다. TEM에 의한 미세구조 분석 결과 저질소 합금의 경우 비교적 짧은 열처리 시간에 M$_{23}$C$_{6}$ type의 석출물이 입계를 따라 형성되고 시효시간이 경과 할수록 그양이 급격히 증가하는 양상을 보인 반면에 적정 질소 첨가 합금의 경우 탄화물 생성이 비교적 긴 시효시간으로 늦추어져 예민화 실험 결과와 일치된 결과를 보였다. 두 합금 모두에서 탄화물 이외에 Mo의 함량이 매우 높은 석출물이 관찰되었는데 적정질소 첨가강의 경우 시효 시간의 경과에 따라 초기의 작은 cluster들의 형태에서 시작하여 얇은 박막의 형태로 입계면을 따라 성장하는 양상을 보였고, 반면에 저질소합금의 경우 입계를 따른 작은 석출물들이 cluster들로는 성장하였으나 장시간 시효가 진행됨에 따라 탄화물의 성장에 의해 박막 형태로는 성장하지 못하였다. Mo-rich 박막형상 석출물에 대한 분석 결과 20-면체 준결정상의 형태에 매우 가까운 결정구조를 보였으며 때로 η상과 매우 밀접한 회절 패턴도 관찰되었다. 이러한 상은 적정 질소첨가 합금에서의 탄화물 생성 지연과도 관련이 있을 것으로 추정되었다.
다합금계백주철의 성분원소인 Cr, V, Mo 및 W 의 첨가량을 변화시켜 응고조직을 관찰하였다. MC탄화물은 초정 austenite dendrite 내에 괴상 및 구상으로 M7C3탄화물은 intercellular boundary에 꽃형태 또는 bar 형태로, 그리고 M2C 탄화물은 M7C3탄화물과 마찬가지로 intercellular boundary에 침상으로 정출하였다. 기지조직은 주방상태에서 pealite 또는 (pearlite + austenite)의 혼합조직으로 구성되어 있었으며, 또한 EPMA 분석결과 MC탄화물은 V, M7C3 탄화물은 Cr 그리고 M2C탄화물은 Mo 및 W가 주성분으로 되어 있음을 알 수 있었다. 냉각곡선을 측정한 결과 액상에서 MC, M7C3, M2C 순으로 공정반응이 일어나고 있었으며 또한 X-선 회절시험을 통해 각 탄화물의 회절 peak를 관찰하였는바 응고조직의 사진과 잘 일치하고 있음을 알 수 있었다.
목질펠릿을 탄화하여 탄화물의 이용가능성을 알아보기 위하여 밀도, 수율, 원소조성, 발열량, 메틸렌블루흡착량 등의 특성을 분석하였다. 목질펠릿은 현사시, 일본잎갈나무, 잣나무, 소나무, 졸참나무의 수피를 포함한 톱밥을 이용하여 제조하였다. 목질펠릿으로부터 $0.5{\sim}0.7g/cm^3$의 고밀도 탄화물을 얻을 수 있었으며, 탄화온도가 증가하면 탄화물의 탄소함량과 발열량이 증가하였다. 목질펠릿으로부터 얻어진 탄화물의 메틸렌블루 흡착 특성은 목재의 것과 거의 유사하였다.
본 연구에서는 한국산 주요 수종의 간벌재 및 목질재료의 탄화물로의 개발을 위해 이들을 탄화하여 기본물성 및 흡착 특성을 분석하였다. 탄화수율은 모든 수종과 목질재료에서 탄화온도 상승과 함께 감소했다. 정련도는 $400^{\circ}C$에서는 9.0, $600^{\circ}C$에서는 3.3~5.0, $800^{\circ}C$에서는 0으로 나타났고, 수종 간 차이가 적은 것으로 나타냈다. 고정탄소량은 탄화온도가 상승함에 따라 증가하였으며, 수종 간은 침엽수재 탄화물이 활엽수재 탄화물 보다 높은 경향을 보였다. 비표면적은 탄화온도가 증가할수록 증가하였고, 수종 간 비표면적은 침엽수재가 활엽수재 탄화물보다 높게 나타났으며, 리기다소나무 탄화물이 733.9 $m^2$/g으로 가장 높은 비표면적을 나타내다. 포름알데히드 제거율은 탄화 온도 간에는 탄화온도가 증가할수록 높았으나 600과 $800^{\circ}C$ 사이에서는 $600^{\circ}C$가 높은 것과 $800^{\circ}C$가 높은 것이 공존해 나타났고, 수종 간은 잣나무, 졸참나무 및 MDF 탄화물이 $600^{\circ}C$에서 높은 제거율을 나타냈다. 에틸렌가스 제거율은 탄화온도가 증가할수록 높은 제거율을 나타났고, 수종 간에는 리기다소나무, 아카시나무 탄화물이 가장 높은 제거율을 나타낸다.
폐목질재료의 탄화이용을 위한 제탄기술 확립과 이 탄화물들을 이용하여 토앙개량, 탈취, 수분등의 흡착, 미생물활동 담체, 하천등 수질정화제 등으로의 이용가능성을 알아보기 위해 탄화물의 몇 가지 성능을 조사하였다. 목질재료의 공업분석은 고정탄소는 약 17~20%, 회분 0.37~2.27%, 휘발분 70~74%로 나타났다. 탄화수율은 온도가 높아지면 수율이 감소됐으나 시간의 영향은 없었고, 목질재료간에도 차가 없었다. 수축율은 두께방향의 수축율이 너비, 길이 보다 현저히 높았고 탄화후 비중은 탄화전보다 30~40% 감소하였다. 탄화물의 공업분석은 회분 1.08~4.18%, 휘발분 5.88~13.79%, 고정탄소 80.15~90.94%로 나타났다. 탄화물의 수소이온농도는 합판, 파티클보드가($400^{\circ}C$ pH 9, $600^{\circ}C$ 와 $800^{\circ}C$ pH 10) 섬유판보다 높았다. 보수성은 탄화온도와 시간의 조건에 따른 영향이 없었으며 또한 탄화물간에도 차이가 없었다. 초기 24시간내의 보수성은 시료무게의 약 2~2.5배 정도로 나타났고, 그후 평형함수율은 2~10%룰 나타냈다. 간벌재 탄화물의 흡습성은 $20^{\circ}C$, RH 90%에서 9.40~11.82%, $20^{\circ}C$, RH 65%에서 6.87~7.61, $20^{\circ}C$, RH 25%에서 1.69~2.81%로 나타났다. 목질재료 탄화물의 조습능력은 $20^{\circ}C$, RH 90%에서의 간벌재 탄화물과 비슷한 값(약 9~11%) 을 보였으나 $20^{\circ}C$, RH 25%, 65%에서는 목질재료 탄화물의 흡습력이 약 2~3% 높게 나타났다. 모든 목질재료 탄화물은 분말활성탄 선정표준(JWWA K 113-1947)이 정하는 기준치를 만족하였다.
울릉분지 남서부 심해저 퇴적층에 분포하는 천부 가스의 특성을 파악하기 위해서 피스톤 코아시료를 채취하고 공기층 가스 기법으로 퇴적물 내에 함유된 가스를 포집하여 탄화수소 가스의 함량, 성분 및 탄소 동위원소 분석을 실시하였다. 또한 가스의 함량과 시추 코아 퇴적물의 연관성 및 특성을 파악하기 위해서 가스를 함유하는 퇴적물에 대해서 유기 지화학 분석을 실시하였다. 그리고 가스를 함유하는 퇴적물의 탄성파 특성을 살펴보았다. 퇴적물에서는 탄화수소 가스가 0.01%에서 11.25%까지 검출되었다. 단위 퇴적물내의 탄화수소 가스의 양을 젖은 퇴적물의 부피를 기준으로 정량적으로 계산하면 0.1에서 87.4ml/L wet sediment를 나타냈다. 분석된 탄화수소 가스의 성분은 주로 메탄으로 분석 시료에서 2개 시료를 제외하고는 메탄의 함유비가 98%이상을 나타냈으며 32개 분석 시료 중에서 15개 구간에서는 메탄만이 검출되었다. 채취된 시료의 메탄 가스의 탄소 동위원소 비$(\delta^{13}c)$는 -94.31$extperthousand$에서 -55.50$\textperthousand$까지의 범위를 나타내서 분석된 가스의 기원은 메탄 생성 박테리아에 의한 생물 기원 가스인 것으로 판명된다. 연구 지역의 퇴적물내의 탄화수소 가스의 함량은 지역에 따라서 차이를 보인다. 퇴적물내의 가스의 함량은 퇴적물의 지화학적 특성과 퇴적물의 입도와는 뚜렷한 상관 관계를 보이지 않았다. 단지 탄성파 단면상에서 이상대를 나타내는 곳에서는 가스의 함량이 많은 것으로 나타났다. 탄성파 단면상에 보이는 이상대는 현장의 온도 압력 조건에서 공극수에 탄화수소 가스가 과포화 된 곳으로 다른 조건이 만족된다면 가스 하이드레이트를 형성하기에 적합한 것으로 해석한다.
본 연구에서는 국산 소나무재 심재부와 변재부 목분 탄화물의 물리 화학적 성질에 미치는 탄화 온도의 영향을 원소 분석, 질소-흡착 실험, SEM을 이용하여 분석하였다. 탄화물의 표면 구조 및 특성은 탄화 온도에 크게 의존하였으며 그 의존성은 변재부(swd)와 심재부(hwd)에 관계없이 정성적으로 거의 비슷하였다. 그러나, 심변재부간 경도, 성분 및 조직학적 차이 등의 영향 때문에 hwd를 탄화한 경우가 swd를 탄화한 경우보다 비표면적은 크고, 평균 pore 지름은 작았다. 예비 탄화 단계에서 대부분의 분해 반응이 일어나므로, 탄화물의 주성분은 탄소였다. 탄화 온도가 $700^{\circ}C$가 될 때까지는 미미하나마 탄화 반응이 지속적으로 일어났으며, 비표면적은 지속적으로 증가하였다. $800^{\circ}C$ 이상에서는 pore filling 및 narrowing 효과에 의하여 비표면적은 감소하였고, 특히 $900^{\circ}C$ 이상에서는 공극의 안쪽에 뿌리를 둔 육각 기둥 형태의 새로운 탄소 구조체가 형성되었다. 탄화물의 흡착 등온선은 type I, 흡착 등온선에서 보인 이력 루프는 type H4로 분류되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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