• 한국산업융합학회 논문집
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• 제7권1호
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• pp.107-113
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• 2004

Several transition metal complexes, [$M(L)X_2$](M=Pd(II), Ni(II); X=CI, Br) are prepared with aminophosphine ligands such as 1,2-bis{(diphenylphosphino)amino}ethane{$Ph_2PNHCH_2CH_2NHPPh_2$}($L_1$), 1,2-bis{(diphenylphosphino)amino}propane{$Ph_2PNHCH(CH_3)CH_2NHPPh_2$}($L_2$), trans-1,2-bis{(diphenylphosphino)amino}cyclohexane{$Ph_2PNHC_6H_{10}NHPPh_2$}($L_3$) and 1,2-bis{(diphenylphosphino)amino}benzene{$Ph_2PNHC_6H_4NHPPh_2$}($L_4$). The properties of these complexes are characterized by optical spectroscopic methods including UV/vis spectroscopy, CD, IR, $^1H$- and $^{31}P-NMR$ together with conductometer and elemental analysis. All complexes are stable under atmospheric environment. Catalytic reactivity for C-C coupling between [$M(L)X_2$] and Grignard reagents(RMgX; R=phenyl, propyl, buthyl) by thermolysis were investigated utilizing GC/mass, $^1H$- and $^{13}C-NMR$. When mol scale is 1:20 at [$Pd(L)Cl_2$] and Grignard reagents, the high catalytic activity for C-C coupling is apparent. The [$M(L)X_2$](X=Cl, Br) complexes which have strong bond at M-P exhibit high yields for C-C coupling reactions. When the central metal ion is Pd(II), the high catalytic activity for C-C coupling is apparent. The complex coordinated with Br shows higher catalytic activity for C-C coupling reactions compared to Cl.

• 분석과학
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• 제14권2호
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• pp.159-166
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• 2001

한외여과법을 이용하여 휴믹산(Aldrich Co.)을 분자량 별로 3개의 소부분($F_1$: 1,000-10,000 daltons; $F_2$: 10,000-50,000 daltons; $F_3$: 100,000-300,000 daltons)으로 분리한 뒤, 적외선 분광법과 고체상태 C-13 핵자기공명 분광법을 이용하여 각 소부분의 구조적 특성을 규명하였고, pH 적정법을 이용하여 각 소부분의 카르복실산 작용기 함량을 결정하였다. 휴믹산과 금속이온과의 착물 반응 특성을 규명하기 위하여, Eu(III)과 각 소부분 휴믹산과의 착화합물($[Eu(III)]=1.0{\times}10^{-4}mol\;L^{-1}$, $(HA)=470-970mg\;L^{-1}$, at pH 5.0)을 Eu(III)의 $^7F_0-{^5}D_0$ 전이를 이용한 여기 스펙트럼으로 관찰하였다. 적외선 스펙트럼과 C-13 핵자기공명 스펙트럼 분석 결과, 100,000 dalton 이상의 고분자량의 휴믹산 분자는($F_3$) 높은 지방족 탄소함량을 가지며, 50,000 daltons 이하의 저 분자량의 휴믹산($F_1$, $F_2$) 분자는 상대적으로 높은 방향족 탄소 함량을 가짐을 확인하였다. pH 적정 결과 휴믹산은 분자의 크기가 커질수록 더 낮은 카르복실기 함량을 가짐을 확인하였다. Eu(III)-휴믹산 착물의 여기스펙트럼을 Lorenzian-Gaussian 식을 이용하여 분석한 결과, 휴믹산 분자의 크기가 커질수록 최대피크의 파장 위치가 더 낮은 에너지 방향으로 이동하였다. 이러한 피크 이동의 결과는 휴믹산 분자의 크기가 커질수록 Eu(III)과 결합하는 분자내 카르복실산의 배위수가 증가함을 나타내는 것으로서, C-13 NMR 스펙트럼 분석에서 밝혀진 휴믹산 분자의 구조적인 요인과의 관련성을 밝혔다.

• 공업화학
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• 제4권4호
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• pp.785-790
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• 1993

키틴의 글루코오스 단위에 메탄술폰산 존재하에서 아세트산 무수물, 프로피온산 무수물과 n-부틸산 무수물을 반응시켜 아세틸 키틴(AC), 프로피오닐 키틴(PC) 그리고 n-부티릴 키틴(BC) 등의 에스테르 형태를 갖는 개질화 키틴을 합성하였고 이들의 구조를 FT-IR과 solid state CP/MAS $^{13}C-NMR$ spectra로 확인하였다. 에스테르 형태의 키틴유도체는 대체로 키틴의 글루코오스 단위의 6번 탄소위치에 치환되었다. 유도체를 유기용매와 수용성 약산 유기용매에서 용해성을 검토하여 포름산에서 세 가지 유도체 모두 좋은 용해성을 나타냈고, 수용성 약산에서는 대부분의 유도체는 팽윤되는 것을 고찰할 수 있었다.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제36권6호
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• pp.130-137
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• 2008

본 연구에서는 느티나무의 에탄올 추출액에서 실리카겔 칼럼크로마토그래피법을 이용하여 15개의 탄소로 이루어진 나프탈렌 구조의 세스퀴테르펜인 카달렌 화화물을 단리하였다. 단리한 카달렌 화합물은 HPLC, EI-MS와 $^1H$, $^{13}C-NMR$로 화학 구조를 규명하였다. 느티나무에서 단리한 카달렌 화합물의 분자량은 244 (m/z)으로 측정되었으며, 나프탈렌 구조의 1번 위치에 메틸기($CH_3$), 4번 위치에 isopropyl기가 부착되어 있으며, 7번 위치에 수산기(OH)와 3번 위치에 메톡실기($OCH_3$)가 치환된 7-hydroxy-3-methoxycadalene 구조를 이루고 있었다. 수율은 기건상태 느티나무 중량의 약 0.03% 정도로 나타났다. 카달렌은 느티나무의 잎과 수피에서는 전혀 발견되지 않았고, 목부 부위를 연륜별로 나누어 분석한 결과에 의하면 7-hydroxy-3-methoxycadalene은 변재부위에는 전혀 존재하지 않고 심재부에서만 발견되었다.

• 생명과학회지
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• 제27권11호
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• pp.1324-1330
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• 2017

최근 염분의 섭취와 관련하여 건강에 대한 우려가 늘어남에 따라, 염미대체제에 대한 소비자들의 관심이 급증하고 있으며, 세계적으로 경쟁력 있는 천연 저염제품의 개발이 필요한 실정이다. 최근 연구를 통해 식물성 및 동물성 원료 배합을 통해 가수분해물을 조제하여 최적 화합물을 얻는 것에 성공하였다. 본 연구에서는 염미성 펩타이드 분말내 arginine을 함유한 염미성 펩타이드를 규명하고 정량 하고자 하였다. L-arginine 또는 arginine을 포함한 펩타이드를 표준물질로 하여 $^{13}C$-NMR로 분석한 결과 유사한 위치에 구아니딘기 탄소가 시그널(L-arginine: 156.8 ppm, Arg-Ala: 156.4 ppm, Arg-Ser: 156.4 ppm)이 나타남을 확인하였고, 이를 통해 간편하고 신속하게 arginine 함유 펩타이드 정량분석이 가능할 것으로 기대된다.

• 한국미생물·생명공학회지
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• 제29권2호
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• pp.84-89
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• 2001

포유동물조직의 세포내에 존재하는 lysosomal cysteine계 cathepsin B 효소는 암 발병과 전이, 류머티스 관절염, 염증 및 노인성치매 등의 여러 질병에 관여하고 있다. 이 cathepsin B를 저해하는 저해물질이 Streptomyces luteogriseus KT-10에 의해 생산되어 분리되었다. S. luteogriseus KT-10이 생산하는 cathepsin B 저해물질은 열에 안정하며 산, 알칼리에도 안정한 물질로 구성되어 있다. Cathepsin B 저해물질은 DEAE-Sephadex A-25, Sephadex G-15, silica gel, Sephadex LH-20의 column chromatography 과정을 거친 후 분취용 HPLC를 이용 분취한 후 백색분말의 cathepsin B 저해물질을 정제하였다. 이 정제한 저해물질은 UV 상의 전 범위에서 특이한 검출부위를 확인할 수 없었으며, $H_2$O, methanol, ethanol, n-butanol에는 녹지만 비극성인 chloroform, n-hexane, benzene 등에는 불용성이었다. 또한 ninhydrine, $H_2$$SO_4$, iodine에 양성 반응이지만 Ehrlichs, Pauly, Sakaguchi, phthalic acid, DNS, aniline 등의 단백반응과 당 반응에는 음성 반응으로 나타났다. IR 기기에서는 OH 기와 CH 기의 peak를 확인하였으며 $^1$H NMR 기기로 OH peak와 NH peak 또한 확인할 수 있었다. $^{13}$ C NMR spectrum은 4개의 탄소 peak를 가진 물질로 확인된 분자량이 207 dalton인 저해물질이다. 원소 분석기를 이용한 저해물질 분석 결과 분자식이 $C_4$$H_{11}$ $O_4$$N_{6}$로 나타났다. 이 cathepsin B 저해물질의 저해양식은 competitive 저해로 작용함을 확인할 수 있었다.

• 폴리머
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• 제27권6호
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• pp.536-541
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• 2003

불포화 폴리(3-히드록시알칸오에이트) (UPHA)를 생합성하고 이 고분자 매트릭스 내에서의 약물방출 경향을 조사하였다. UPHA의 생합성에 사용된 균주는 Pseudomonas oleovorans (ATCC 29347)이고 탄소원은 10-undecenoic acid를 사용하였으며 산-염기조절방법 배취형태 발효법을 이용하여 미생물 배양을 행하였다. 생합성된 UPHA는 $^1$H- 및 $^{13}$C-NMR, FT-IR, GPC 및 DSC 등을 사용하여 물리 및 화학적 분석을 행하였다. 약물방출 실험은 확산셀을 이용하여 모델약물인 케토프로펜의 방출량을 HPLC를 이용하여 측정하였고 UPHA의 가교도, 패취두께, 경피투과 향상제 등의 영향에 대하여 조사하였다. UPHA의 가교도의 증가에 따라 약물방출 속도가 늦어지고 약물방출 속도가 일정해지는 경향을 나타내었다. 경피투과용 패취의 두께가 두꺼워질수록 약물방출 지속시간이 길어지고 경피투과 향상제인 프로필렌 글리콜의 함량 증가에 따라 방출 속도가 향상되는 경향을 나타내었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제15권2호
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• pp.167-172
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• 2000

최근 동물성 식품 및 지방 섭취 증가로 인한 현대인의 식생활 변화로 혈소판 활성화가 직접적 원인인 뇌 .심혈관질환의 사망률이 증가되고, 성인병 예방과 치료의 대처방안으로 식품의 기능성에 대한 관심이 높아짐에 따라서 천연착색료이며 항균, 항암 작용이 있는 자근(Lithospermum erythrorhizon)으로부터 추출, 분리 . 정제한 분획물에서 혈소판 활성화 억제작용이 있는 생리활성물질을 분리 . 동정하였다 자근에서 methanol, n-hexane, ethyl acetate 등의 용매추출물과 methanol 추출물에 NaOH프 처리한 n-hexane 추출물에 대한 혈소판 응집 억제작용은 collagen의 응집작용에 대하여 n-hexane재추출물이, thrombin의 응집작용에 대하여 ethyl acetate추출물이 큰 억제작용을 보였고, 이러한 추출물에서 컬림 및 HPLC로 분리 .정제한 5개 물질의 화학구조를 IH과 13C-NMR 스펙트라 분석한 결과 shikonin, acethylshi onin, isobutylshikonin, $\alpha$-methyl-n-butylshikonin, $\beta$,$\beta$-dimethylacrylshikonin을 확인하였고, 혈소판 응집 억제작용은 $\beta$,$\beta$-dimethylacrylshi onin$\geq$$\alpha$-methyl-n-butylshikonin>isobutylshikonin>acetylshikonin>shikonin순으로 나타났다. 이상의 결과로부터 자근색소의 생리활성은 shikonin유도체이며 11번 탄소에 치환된 aliphatic 기의 탄소수가 많을수록 억제작용이 강하게 나타난다고 사료된다.

• Carbon letters
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• 제22권
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• pp.60-69
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• 2017

Nitrogen-doped carbon nanosheets with a developed porous structure were prepared from polyurethane foams by hydrothermal carbonization following $ZnCl_2$ chemical activation. Scanning electron microscopy, thermogravimetric analysis, Fourier transform infrared spectroscopy, solid state $^{13}C$ nuclear magnetic resonance (NMR) spectra and X-ray photoelectron spectroscopy were used to characterize the nitrogen-doped carbon nanosheet structure and composition. The removal of Cr(VI) by the N-doped carbon nanosheets was investigated. The results showed that the maximum removal capacity for chromium of 188 mg/g was found at pH=2.0 with PHC-Z-3. pH had an important effect on Cr(VI) removal and the optimal pH was 2.0. Moreover, amino groups and carboxyl groups in the nitrogen-doped carbon nanosheet played important roles in Cr(VI) removal, and promoted the reduction of Cr(VI) to Cr(III).

• Carbon letters
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• 제12권4호
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• pp.229-235
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• 2011

Isotactic polyacrylonitrile (PAN) with triad isotacticity of 0.53, which was determined by $^{13}C$ NMR, using dialkylmagnesium as an initiator, was successfully synthesized. Isothermal treatment of iso-PAN was conducted in air at 200, 220, 250 and $280^{\circ}C$. Structural evolutions and chemical changes were studied with Fourier transformation infrared and wide-angle X-ray diffraction during stabilization. A new parameter $CNF={I_{2240cm}}^{-1}/ ({I_{1595cm}}^{-1}+f^*{I_{1595cm}}^{-1})$ was defined to evaluate residual nitrile groups. Crystallinity and crystal size were calculated with X-ray diffraction dates. The results indicated that the nitrile groups had partly converted into a ladder structure as stabilization proceeded. The rate of reaction increased with treatment temperature; crystallinity and crystal size decreased proportionally to pyrolysis temperature. The iso-conversional method coupled with the Kissinger and Flynn-Wall-Ozawa methods were used to determine kinetic parameters via differential scanning calorimetry analysis with different heating rates. The active energy of the reaction was 171.1 and 169.1 kJ/mol, calculated with the two methods respectively and implied the sensitivity of the reaction with temperature.