유리상 탄소는 열적으로 안정하고, 화학적 반응성이 매우 낮으며, 다양한 크기로 제작이 가능하고, 전기적 저항 또한 낮아서 다양한 극한 환경에서 사용 가능하다. 이 논문에서는 전자빔 조사가 유리상 탄소 박막의 구조 변화에 미치는 영향과 그에 따른 열전효과 변화에 대해 연구하였다. 라만 분광 특성 분석을 바탕으로 유리상 탄소 박막에 전자빔 조사에 따라 결정화 또는 비정질화가 일어나는 것을 확인하였다. 또한, 이러한 결정변화가 유리상 탄소 박막의 자유전자 도핑 농도의 변화시키며 그에 따른 제백 상수나 전기적 전도도의 변화도 확인하였다. 전자빔 조사로 인하여 유리상 탄소의 열전파워 펙터가 최대 200%까지 향상되는 것을 보여 주었다.
본 연구에서는 톨루엔 등의 휘발성 유기물의 흡착량을 정성, 정량적으로 연구할 수 있는 새로운 장비를 구축하였으며, 이를 이용하여 기존의 탄소를 기반으로 하는 다양한 흡착제와 원자층 증착으로 만든 $TiO_2$ 박막구조의 톨루엔 흡착에 대한 연구를 진행하였다. $TiO_2$ 박막구조의 흡착제가 기존의 탄소기반 흡착제보다 톨루엔 흡착량이 뛰어난 것을 입증하였으며, 이는 원자층증착으로 제조한 $TiO_2$ 박막 표면의 높은 농도의 OH 그룹의 높은 톨루엔 친화력과 연관성이 있는 것으로 나타났다. 또한 본장비를 이용하여 가역적인 흡착과 비가역적인 흡착을 구분할 수 있음을 보여주었다.
DLC (Diamond-Like Carbon) 박막은 높은 경도와 가시광선 및 적외선 영역에서의 광 투과도, 전기적 절연성, 화학적 안정성 및 저마찰.내마모 특성 등의 우수한 물리.화학적인 물성을 갖고 있기 때문에 여러 분야의 응용연구가 이루어지고 있다. 이러한 DLC 박막을 제작하는 과정에는 여러 가지가 있으나, 본 연구에서는 ECR-PECVD electron cyclotron resonance plasma enhanced chemical vapor deposition) 방법을 사용하였다. 이것은 최근에 많이 이용되고 있는 방법으로, 이온화률이 높을뿐만 아니라 상온에서도 성막이 가능하고 넓은 진공도 영역에서 플라즈마 공정이 가능한 장점이 있다. 기판으로는 4" 크기의 S(100)를 사용하였고, 박막을 제작하기 전에 진공 중에서 플라즈마 전처리를 하였다. 플라즈마 전처리는 Ar 가스를 150SCCM 주입시켜 5$\times$10-1 torr 의 진공도를 유지시키면서, ECR power를 700W로 고정하고, 기판 bias 전압을 -300 V로 하여 5분 동안 기판을 청정하였다. DLC 박막은 ECR power를 700W. 가스혼합비와 유량을 CH4/H2 : 10/100 SCCM, 증착시간을 2시간으로 고정하고, 기판 bias 전압을 0, -50, -75, -100, -150, -200V로 변화시켜가면서 제작하였다. 이때 ECR 소스로부터 기판까지의 거리는 150mm로 하였고, 진공도는 2$\times$10-2torr 였으며, 기판 bias 전압은 기판에 13.56 MHz의 RF power를 연결하여 RF power에 의해서 유도되는 negative DC self bias 전압을 이용하였다. 제작된 박막을 Auger electron spectroscopy, elastic recoil detection, Rutherford backscattering spectroscopy, X-ray diffraction, secondary electron microscopy, atomic force microscoy, $\alpha$-step, Raman scattering spectroscopu, Fourier transform infrared spectroscopy 및 micro hardness tester를 이용하여 기판 bias 전압이 DLC 박막의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 분석결과 본 연구에서 제작된 DLC 박막은 탄소와 수소만으로 구성되어 있으며, 비정질 상태임을 알 수 있었다. 기판 bias 전압의 증가에 따라 박막의 두께가 감소됨을 알 수 있었고, -150V에서는 박막이 거의 만들어지지 않았으며, -200V에서는 기판 표면이 식각되었다. 이것은 기판 bias 전압과 ECR 플라즈마에 의한 이온충돌 효과 때문으로 판단되며, 150V 이하에서는 증착되는 양보다 re-sputtering 되는 양이 더 많을 것으로 생각된다. 기판 bias 전압을 증가시킬수록 플라즈마에 의한 이온충돌 현상이 두드러져 탄소와 결합하고 있던 수소원자들이 떨어져 나가는 탈수소화 (dehydrogenation) 현상을 확인할 수 있었으며, 이것은 C-H 결합에너지가 C-C 결합이나 C=C 결합보다 약하여 수소 원자가 비교적 해리가 잘되므로 이러한 현상이 일어난다고 판단된다. 결합이 끊어진 탄소 원자들은 다른 탄소원자들과 결합하여 3차원적 cross-link를 형성시켜 나가면서 내부 압축응력을 증가시키는 것으로 알려져 있으며, hardness 시험 결과로 이것을 확인할 수 있었다. 그리고 표면거칠기는 기판 bias 전압을 증가시킬수록 더 smooth 해짐을 확인하였다.인하였다.
플라즈마화학기상증착 장치를 이용하여 플라즈마 폴리머와 다이아몬드상 탄소(diamond-like carbon, DLC) 박막을 합성하였다. 플라즈마 폴리머 박막 위에 패시베이션 층으로 DLC 박막을 두께에 따라 합성하였고, DLC/플라즈마 폴리머 박막의 구조적, 물리적, 전기적 특성들을 고찰하였다. 기존 플라즈마 폴리머는 누설 전류 특성이 좋고 낮은 유전상수 값을 가지고 있다. 그러나 실제 반도체 공정에 적용되기 위해서는 물리적 특성도 만족되어야 하기 때문에 플라즈마 폴리머 박막 위에 DLC 패시베이션을 적용하여 플라즈마 폴리머의 물리적, 전기적 특성들을 향상시키고자 하였다. DLC 박막의 두께가 증가함에 따라 플라즈마 폴리머의 경도와 탄성계수 값은 증가하였고, root-mean-square 표면거칠기 값은 감소하고 접촉각은 증가하였다. DLC 패시베이션 되어진 플라즈마 폴리머의 경우 패시베이션이 없는 폴리머보다 유전상수 값이 증가하였지만 전기적 누설전류 특성은 향상되었다.
Ta(OC2H5)5와 NH3를 이용하여 Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착하였다. Cycle-CVD법에서는 Ta(OC2H5)5와 NH3사이에 불활성 기체를 주입한다. 하나의 cycle은 Ta(OC2H5)5주입, Ar주입, NH3 주입, Ar 주입의 네 단계로 이루어진다. Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착할 때, 온도 $250-280^{\circ}C$에서 박막의 증착 기구는 원자층 증착(Atomic Layer Deposition:ALD)이었다. $265^{\circ}C$에서 Ta(OC2H5)5:Ar:NH3:Ar:NH3:Ar의 한 cycle에서 각 단계의 주입 시간을 1-60초:5초:5초:5초로 Ta(OC2H5)5 주입 시간을 변화시키면서 산화탄탈륨 막을 Cycle-CVD법으로 증착하였다. Ta(OC2H5)5주입시간이 증가하여도 cycle 당 두께가 $1.5\AA$/cycle로 일정하였다. $265^{\circ}C$에서 증착된 박막의 누설 전류는 2MV/cm에서 2x10-2A/$\textrm{cm}^2$이었고 열처리후의 산화탄탈륨 막의 누설 전류값은 $10-4A\textrm{cm}^2$ 이하고 감소하였다. 증착한 산화탄탈륨 막의 성분을 Auger 전자 분광법으로 분석하였다. 2$65^{\circ}C$에서 증착한 막의 성분은 탄탈륨 33at%, 산소 50at%, 탄소 5at%, 질소 12at% 이었으며 90$0^{\circ}C$, O2300torr에서 10분 동안 열처리한 박막은 탄탈륨 33at%, 산소 60wt%, 탄소 4at%, 질소 3at%이었다. 박막의 열처리 온도가 높을수록 불순물인 탄소와 질소의 박막 내 잔류량이 감소하였다. 열처리 후의 박막은 O/Ta 화학정량비가 증가하였으며 Ta의 4f7/5와 4f 5/2의 결합 강도가 열처리 전 박막보다 증가하였다. 열처리 후 누설 전류가 감소하는 것은 불순물 감소와 화학정량비 개선 및 Ta-O 결합 강도의증가에 의한 것으로 생각된다.
상온에서 $Cs^+$ ion sputtering에 의해 발생된 탄소 음이온 빔과 Kaufmann type ion source를 이용하여 발생된 수소 양이온 빔을 Si기판 위에 동시에 증착함으로써 얻어지는 DLC 박막의 특성을 분석하여 DLC 박막의 증착에 미치는 수소 이온의 영향을 관찰하였다. 수소 가스의 flow rate을 0 sccm부터 12 sccm까지 변화 시킴에 따라 박막 내에 포함되는 수소의 양이 증가하였으며, 수소의 증가에 따라 박막 내에 $sp^2$구조가 증가하는 것을 알 수 있었다. 수소에 의한 $sp^2$결합이 증가되는 현상은 증착시 박막 내에 주입되는 수소의 양이 CVD에 비해 매우 적은 양이지만, 상대적으로 높은 에너지를 지니고 기판에 충돌하기 때문에 물리적 에너지 전달 효과가 DLC 박막의 형성에 크게 작용하였음을 알 수 있었다.
새로운 AlN 박막 제조용 단일 전구체로 AlCl$_3$: $^{t}$ BuNH$_2$을 합성하였다. c축으로 배향된 AlN 박막을 80$0^{\circ}C$에서 사파이어(0006) 단결정 위에 MOCVD 공정으로 증착시켰다. 본 전구체를 사용함으로 박막내의 잔류탄소 및 산소의 오염을 크게 낮출수 있었으며 Al:N의 비율이 1:1인 화학량론비의 AlN 박막을 제조할 수 있었다. 단일 전구체의 결정 구조는 단결정 X선 구조분석과 원소분석을 통하여 규명하였으며 박막분석은 SEM, XRD, SEM, AFM과 RBS 등으로 행하였다.
층간 절연막으로 사용 가능한 SiOC 박막에 대하여 유전상수가 낮아지는 원인을 이온에 의한 분극과 전자에 의한 분극에 대하여 측정하였다. MIS 구조를 이용하여 전형적인 C-V 측적법에 의하여 유전상수를 구하였으며, 굴절률을 측정하여 전자에 의한 분극의 효과에 의한 유전상수를 측정하고 서로 비교하였다. SiOC 박막의 화학적인 특성은 FTIR 분석을 이용하였으며, FTIR 분석에서 디컨벌류션한 데이터는 탄소의 함량에 대한 변화를 구하였다. 탄소의 함량변화는 굴절률의 변화와 비슷한 경향성을 나타내었으나, 유전상수와는 반비례하였다. 전자에 의한 분극의 효과는 유전상수가 떨어지는 것에 큰 영향을 주지는 않았으며, 이온에 의한 분극의 효과가 SiOC 박막의유전상수를 낮게 하는 효과가 더욱 크게 나타났다.
조성에 따른 밴드갭 조절이 용이하고 광흡수율이 결정질, 비결정질 실리콘보다 높으며 황동광 구조를 갖는 CuIn1-xGaxSe2 계 물질은 박막형 태양전지의 광흡수층으로 널리 쓰이고 있다. 기존 동시증발법, 스퍼터링법 등 진공 공정 기반 기술이 갖는 고비용 문제와 대면적화 필요성에 대한 대안으로 비진공 박막 증착법이 활발히 연구되고 있는 가운데, 본 연구에서는 닥터블 레이드 코팅법을 이용하여 상온 및 상압 환경에서 쉽게 전구체 박막을 코팅한 후 열처리함으로써 CuInSe2 박막을 얻을 수 있었다. 고분자로 이루어진 바인더(binder) 물질과 금속 아세테이트 (metal acetate)계 전구체를 용매에 용해시킨 후 이를 도포하고, 추가적인 산화 열처리 과정 (oxidation)을 통해 최근 문제가 되고 있는 잔류탄소층 문제를 해결할 수 있었다. XRD 분석 결과, 금속 전구체들은 산화 과정 통해 금속산화물로 변환되고, 이후 셀렌화(Selenization)과정에서 산소(Oxygen)가 셀레늄(Selenium)으로 치환되는 반응이 일어나는 것으로 관찰되었다. 또한 SEM 분석을 통해 잔류 탄소층이 존재하지 않으며 결정립 크기가 최대 수백nm 정도임을 확인하였다.
DLC를 포함한 탄소 박막은 우수한 특성으로 인해 세계적으로 많은 연구들이 진행 되고 있다. 본 연구에서는 탄소 박막의 산소 및 수분 차단 특성 및 광투과율의 특성과 플라즈마 변수와의 상관관계를 규명 하고자 하였으며, 이러한 상관관계를 Langmuir probe, UV-spectroscopy, MOCON 의 분석기구를 통하여 플라즈마 변수와 박막의 특성을 분석 하였으며, 수분 투과도는 4g/m$^2$/day까지 감소하는 결과를 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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