물 첨가 열화학기상증착을 이용하여 750도에서 길고 수직 성장한 다중벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 사용된 기판으로는 우선 실리콘 웨이퍼에 열 증착기로 확산 방지층으로 Ti 50 nm를 입히고 그 위에 Al 15 nm를 입히고 난 후 촉매 층으로 Invar 36 (63 wt% Fe, 37 wt% Ni)을 1 nm 얇게 증착하였다. 탄소나노튜브의 성장에 사용된 가스는 Ar, $C_2H_2$ 이다. Ar은 분위기 가스로 사용되었고, $C_2H_2$는 탄소나노튜브의 성장에 관여하는 가스이다. 또한, 합성중에 약간의 물을 첨가함으로 기존의 탄소나노튜브 성장 길이보다 10배 가량 더 성장 하였다. 이것은 합성 중의 물 첨가로 인해 촉매 입자들의 활동성이 기존에 비해 더 증가했다는 것을 보여준다. 합성된 탄소나노튜브의 길이와 정렬도를 보기 위해 주사전자현미경 (scanning electron microscopy, SEM)을 이용하였고, 탄소나노튜브의 지름과 벽의 개수를 파악하기 위해 투과전자현미경 (transmission electron microscopy)을 이용하였다.
철강재료에 대한 플라즈마질화법의 적용에는 지금까지 많은 연구결과가 나와 있는데, 탄소강이나 적합금강의 경우는 그 표면정도가 Hv400 - 900, 고합금강의 경우 는 Hv1000이상의 정도를 얻을 수 있으며, 내마모성도 향상한다고 알려져 있다. 그리 고 플라즈마질화처리에 의한 질화층의 형성기구나 화합물층 및 확산층의 생성에 관여 하는 처리조건의 영향, 질화층의 경도 및 깊이에 대한 합금원소의 영향등이 어느 정도 밝혀져 있다. 그리고 스테인레스강의 경우는 그 표면에 견고한 산화피막을 형성하기 때문에 염욕질화나나 가스질화법에 의한 처리가 일반적으로 곤란하다. 그러나 프라 즈마질화처리에 의하면, 분위기를 질소와 수소의 혼합가스로 함으로서 특별한 전처리 를 하지않고도 질화처리가 가능한 것으로 알려져 있다. 또한 철강재료 이외의 비철 금속에 대한 플라즈마질화처리의 적용이 검토되었으며, 질화물을 형성하기 쉬운 Ti 와 그 합금, Zr, Al 그리고 Va, AIa족원소의 경우는 Hv1000이상의 경도가 얻어진다는 것과 최적 질화조건등이 보고되어져 있다. 또한 질화물을 형성하지 않는 금속, 즉 Ni 나 Cu합금 등에 대하여도 Ti, Al 등의 질화물생성원소를 첨가하여 플라즈마질화법에 의한 표면경화특성도 검토되고 있다. 본 해설에서는, 탄소강, 탄소저합금강 등의 철강 재료를 중심으로하여 플라즈마질화처리한 경우의 표면경화특성에 대하여 서술하고자 한다.
탄화규소나 열분해 탄소는 고온 특성 및 화학적인 안정성 이 우수하여 단미 혹은 코팅재로로 소재의 성능을 향상시키기 위하여 에너지 관련 분야, 반도체 치구 분야, 방위산업 및 항공우주 분야와 원자력 분야에서 다양하게 사용된다. 특히 원자력 분야에서는 고온형 원자로의 노심 요소 부품으로 적용 및 개발을 고려하고 있으며, 대표적인 예로 수소생산용 초고온 가스냉각로의 코팅 핵연료 입자를 들 수 있다. 일반적으로 TRISO라 불리는 가스냉각로 핵연료는 구형 $UO_2$ kemel의 주변을 PyC-SiC -PyC의 삼중 코팅층으로 둘러싸는 구조를 하고 있으며, 이 코팅층들은 kernel물질이 분열하는 동안 발생되는 내부 기체 압력을 견디는 압력용기 역할과 기체나 금속 핵분열 생성물들을 가두는 확산 장벽 역할을 하게 된다. 본 연구에서는 구형의 $UO_2$대신 선행연구를 위하여 구형 ZrO$_2$를 이용하여 증착온도나 시간 및 입력기체비 등의 화학증착 변수로 조절하여 SiC 및 PyC을 코팅하고, 각 변수들에 의한 증착층의 거동을 고찰하고자 하였다.
침질탄화처리는 표면경화처리의 화학열처리 종류로서 지난 수 십년동안 많이 사용된 방법이며 값싼 철강재료 즉 보통탄소강, 저합금강 등에 내마모성, 내부식성 및 내피로성 향상에 사용되어 왔다. 그리고 자동차 부품, 기계류 부품, 공업용 공구 등에 적용할 수 있으며 염욕 및 가스를 매체로 사용한다. 침질 탄화처리는 질소와 탄소가 동시에 철재료로 확산 침투하여 최표면에 탄질화물의 화합물층을 형성하고 화합물층 아래에 확산층을 형성하는데 일반적으로 화합물층이 단상의 $\varepsilon$화합물일 때 내마모성과 내부식성을 확산층이 내피로성질을 향상시킨다. 이러한 염욕과 가스 침질탄화 처리에도 불구하고 플라즈마 화학열처리는 가스방법에 비해 현저하게 가스 소모량이 적고 에너지 효율이 높으며 현제 문제시되는 환경오염이 전혀 없기 때문에 크게 각광받고 있다. 현재 플라즈마 침진탄화처리에 많은 연구를 하였음에도 불구하고 단상의 $\varepsilon$화합물층을 형성시키는 어려운 문제점으로 남아 있으며 대부분의 화합물층은 최표면의 $\varepsilon$상과 ${\gamma}$'상으로 구성되어 있고 이러한 혼합상의 화합물층은 $\varepsilon$상과 ${\gamma}$'상의 방위가 서로 불일치하기 때문에 마모시에 미소크랙을 유발시켜 내마모성을 저하시키는 요인으로 작용한다. 따라서 본 연구에서는 CH4 가스를 사용하여 내마모성과 내부식성을 향상시키는 단상의 $\varepsilon$화합물층 생성가능성을 고찰하고자 하였다. 침진탄화 처리시간을 변화시켰을 때 화합물층의 생성은 ${\gamma}$'상으로부터 시작되고 $\varepsilon$상은 즉시 ${\gamma}$'상을 소모하면서 생성되어 일정시간이 지난 후 $\varepsilon$상은 안정화되며 질소가스농도가 증가할수록 화합물 층내의 $\varepsilon$상분율은 역시 증가하였다. 한편 CH4 가스농도는 처리되는 강종에 따라 차이를 보이며 적정 CH4 가스농도를 초과시에는 $\varepsilon$상 생성은 억제되고 시멘타이트상이 생성되었다.
본 연구는 레이저 침탄된 TiZrN 코팅층의 탄소확산거동 측면과 이에 따른 기계적 특성 변화를 연구·고찰하였다. TiZrN 코팅에 탄소페이스트를 도포한 후, 레이저를 조사하여 침탄시켰다. 침탄 이후에 (111)상에 해당하는 XRD 피크가 저각으로 이동하여, 도핑된 탄소에 의한 격자팽창을 보여주었다. 아울러, 투입된 탄소의 입계 확산에 의한 결정립의 크기가 감소하였다. 침입된 탄소의 결합상태를 확인하기 위한 XPS 분석결과, 레이저의 열에너지를 통해 탄소가 TiZrN내 질소 원자와 치환되어 탄화물(TiC 또는 ZrC)을 보였다. 아울러, sp2와 sp3 혼성화 결합이 혼재하는 상태를 보여 비정질 탄소가 형성된 것을 확인할 수 있었다. 침탄 전후 TiZrN 코팅층의 단면 TEM 이미지와 inverse FFT 분석결과, 격자 중간에 물결형상이 관찰되어 결정립계 내 비정질 상의 형성을 보여주었다. 침탄 후 경도는 34.57 G Pa에서 38.24 G Pa로 증가하였으며, 마찰계수는 83 % 감소하였다. 특히, 외부 하중에 저항하는 지표로 활용되는 H/E는 0.11에서 0.15으로 증가하였고 wear rate는 65 % 개선되는 것을 확인할 수 있었다.
탄소나노튜브(carbon nanotubes : CNTs)는 뛰어난 전기적, 물리적인 특성을 가지고 있기 때문에 다양한 분야에서 이를 활용하려는 노력들이 활발히 이루어지고 있다. CNTs의 전기적인 특성은 직경에 의해 결정되므로, 직경을 균일하게 제어하는 일이 CNTs를 기반으로 한 전자소자 응용에 가장 중요한 사항이라 할 수 있다. 일반적으로 화학기상증착법(chemical vapor deposition, CVD)으로 합성된 CNTs의 직경은 촉매의 크기에 의존하기 때문에, 촉매의 크기를 제어하기 위한 다양한 연구들이 활발히 진행되고 있다[1-3]. 하지만 CNTs의 성장온도 근처에서 촉매 입자는 표면 확산(surface diffusion)에 의해 응집(agglomeration)되기 때문에 작고 균일한 크기의 촉매를 얻기 어렵다. 본 연구에서는 Si(001) 기판 위에 지지층(supporting layer)인 Al의 두께를 변화시켜 증착하고, 열적산화과정을 통해 $Al_2O_3$ 층을 형성한 후 Fe을 증착하여 CNTs를 합성하였다. $Al_2O_3$ 지지층과 Fe 촉매입자의 구조와 화학적 상태를 원자힘현미경 (atomic force microscopy, AFM), 주사전자현미경 (scanning electron microscopy, SEM), 투과전자현미경 (transmission electron microscopy, TEM), X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 분석하였고, 성장된 CNTs는 SEM, TEM, 라만 분광법 (Raman spectroscopy)을 통해 분석하였다. 그 결과, $Al_2O_3$ 층은 두께에 따라 각기 다른 표면 거칠기(RMS roughness)와 결정립(grain)의 크기를 갖게 되며, 이러한 표면구조가 Fe 촉매입자의 표면확산에 의한 응집에 관여하여 CNTs의 직경에 영향을 미치는 것을 확인하였다. 또한 $Al_2O_3$ 지지층의 두께가 15 nm인 경우, Fe의 응집현상이 억제되어 좁은 직경분포를 지닌 고순도 단일벽 탄소나노튜브(Single-walled CNTs)가 성장되는 것을 확인하였다.
PEM(양성자 교환막) 연료 전지는 부산물로 물 만을 생성하여 친환경 에너지원으로 각광받고 있다. 이러한 연료전지의 스택을 이루는 여러 부품들 중 연료전지의 효율을 결정짓는 분리판에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 복합재료 분리판은 높은 강도와 강성 및 내식성을 갖지만 상대적으로 낮은 전기 전도도를 갖는 단점이 있다. 본 연구에서는 이러한 단점을 극복하고자 가스확산층(GDL)-복합재료 분리판 조합체를 개발하고 그 성능을 실험적으로 확인하였다. 선행 연구에서 개발된 흑연 포일 코팅법을 분리판과 GDL 간의 접촉 저항을 줄이기 위해 적용하였다. 또한, 스택 내의 전자 이동경로를 향상시키고 GDL과 분리판 사이의 접촉저항을 최소화하기 위하여 금속 박막을 이용하여 GDL-분리판 조합체를 제작하였다. 실험 결과 개발된 GDL-분리판 조합체는 기존의 복합재료 분리판과 비교하여 98% 낮은 전기저항을 갖는 것을 확인하였다.
탄소나노튜브(CNT)는 우수한 전기적, 화학적, 기계적 특성으로 인해 전자기술 분야에 있어서 많은 응용이 가능한 나노소재로 각광을 받고 있으며, 실질적으로 CNT를 이용하여 트렌지스터, 전계방출원, 이차 전지 등으로의 응용연구가 진행되고 있다. 일반적으로 CNT 합성을 위해 전이금속의 촉매가 필요하며 또한 촉매가 나노입자로 형성이 되어야 CNT 합성이 가능하다. 기존에는 CNT 합성기판으로 실리콘 웨이퍼 위에 완충층(buffer layer)과 촉매층을 증착하여 사용하였다. 완충층은 촉매가 기판의 내부로 확산하는 것을 막아주며, 촉매의 나노입자 형성을 원활히 함으로 고효율 합성과 구조제어를 가능하게 한다. 그러나 사용되는 완충층은 알루미나 또는 실리콘 산화막과 같은 절연막이기 때문에 CNT 고유의 우수한 전기전도도를 그대로 이용할 수 없다는 문제가 있다. 그러므로 보다 폭넓은 응용을 위해서는, 완충층의 사용없이 전기전도도가 좋은 금속기판에서 CNT를 직접 합성시키는 것이 중요하며, 이때 적절한 크기의 촉매 나노입자를 형성시키기 위한 각종 표면처리법 등이 현재까지 연구되어 왔다. 본 연구에서는 Inconel 600 합금을 합성기판으로 하여 CNT의 고효율 합성에 대하여 연구하였다. 촉매의 나노입자 형성을 위하여 고온 산화처리 및 플라즈마 이온조사처리 등을 실시하였으며, CNT의 고효율 합성에 미치는 영향을 조사하였다. 결과로서, 두 종류의 전처리를 혼합하여 처리한 Inconel 600 기판에서 높은 밀도의 미세한 나노입자가 형성되었고, CNT의 고효율 합성까지 얻을 수 있었다. 이는 Inconel 600 고유의 표면산화특성 및 플라즈마 이온조사에 따른 표면구조 변화가 그 원인으로 사료된다. 발표에서는 고효율 합성결과 및 합성기전에 대하여 보다 자세히 토의하고자 한다.
Recently, many efforts to solve the durability problem of PEM fuel cell are carried on constantly. However, despite this attention, durability researches of gas diffusion layer (GDL) are not much reported yet. Generally, GDL of PEM fuel cell experiences three external attacks, which are dissolution of water, erosion of gas flow, corrosion of electric potential. In this study, among these degradation factors, carbon corrosion of electric potential was focused and investigated with accelerated carbon corrosion test. Through the test, it is confirmed that carbon corrosion occurred at GDL, and corroded GDL decreased a performance of operating fuel cell. The property changes of GDL were measured with various methods such as air permeability meter, pore distribution analyzer, thermo gravimetric analyzer, and tensile stress test to discover the effects of carbon corrosion. Carbon corrosion caused not only loss of weight and thickness, but also degradation of mechanical strength of GDL. In addition, to analysis the reason of GDL property changes, a surface and a cross section of GDL were observed with scanning electron microscope. After 100 hours test, the GDL showed serious damage in center of layer.
Effect of heat treatment on mechanical properties of an overlay weldment was investigated. Over welding was carried out on the structural C-Mn mild steel substrate to take required test specimens. Shielded metal arc welding process with 13Cr-0.2Ni stick electrode was applied. The heat treatment temperatures and holding times were $450{\circ}C., 550{\circ}C., 650{\circ}C., 750{\circ}C., 850{\circ}C.$ and 0.5hr, 2hr, 10hr, respectively. Mechanical tests and microscopic inspection were also carried out to investigate welds soundness. Test results indicated that carbon migration was dominant near bonded zone. At temperature of around 650.deg. C, carburized layer and decarburized layer were formed remarkably along overlay welds region and C-Mn mild steel region, respectively. The wideth of these layers became wider with increasing heat treatment temperature and/or holding time at the elevated temperature, and this relationship agreed with Larson-Miller parameter. Side bending test results demonstrated that the crack free region of overlay welds could be deduced from the relationship between temperature and holding time.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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