본 연구에서는 중형기공 탄소(MCs)를 표면처리하여, 표면 관능기를 분석하고, 표면처리 효과를 조사하였다. 직접 메탄올 연료전지의 탄소지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(MCs)를 합성하였다. 중형기공 탄소는 인산의 농도를 각각 0, 1, 3, 4, 및 5 M로 달리하여, 343 K에서 6 h 동안 처리하였다. 그리고 표면처리된 중형기공 탄소(H-MCs)에 화학적 환원방법을 이용하여 백금과 루테늄을 담지하였다. 표면처리된 탄소지지체에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 측정장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), X-선 광전자 분광법(XPS), 투과전자현미경(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금-루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 표면분석의 결과로부터, 산소를 포함한 화학관능기가 탄소지지체에 도입된 사실을 알 수 있었다. 결론적으로, 4 M의 인산으로 표면처리한 H4M-MCs가 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
In this work, graphite nanofibers (GNFs) were prepared for using catalyst supports in fuel cells. The GNFs were chemically activated to obtain high surface area and small pore diameter with different potassium hydroxide (KOH) amounts, i.e., 0, 1, 3, 4, and 5 g as an activating agent. And then Pt-Ru was deposited onto activated GNFs (A-GNFs) by chemical reduction method. The characteristics of Pt-Ru catalysts deposited onto A-GNFs were determined by specific surface area and pore size analyzer, X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), and inductive coupled plasma-mass spectrometer (ICP-MS). The electrochemical properties of Pt-Ru/A-GNFs catalysts were also analyzed by cyclic voltammetry (CV) experiments. From the results, the A-GNFs carbon supports activated with 4 g of KOH (A4g-GNFs) showed that the highest specific surface areas. In addition, the A4g-GNFs led to uniform dispersion of Pt-Ru onto A4g-GNFs, resulting in the enhancement of electrochemical activity of Pt-Ru catalysts.
본 연구에서는 multi-walled nanotubes(MWNTs)를 산소-불소 혼합가스로 처리하여, 표면 관능기를 분석하고, 그 처리효과를 조사하였다. 산소-불소 처리된 MWNTs의 표면특성은 FT-IR 그리고 XPS로 분석하였다. 처리된 탄소지지체에 백금 나노입자를 담지시킨 후, 입자 결정성크기와 담지함량을 조사하였다. 위 탄소지지체에 담지된 촉매의 전기화학적 특성은 전류-전압 곡선을 측정하여 분석하였다. 표면분석의 결과로부터, 산소 및 불소를 포함한 화학관능기가 탄소지지체에 도입된 사실을 알 수 있었다. 산소-불소 함량은 처리온도가 $100^{\circ}C$ 일때 최고값을 나타냈다. Pt/100-MWNTs 샘플의 경우, 3.5 nm의 최소의 결정성 크기를 보였고, 9.4%의 가장 높은 담지율을 나타냈다. 그러나, 이보다 높은 온도에서 처리된 샘플의 경우, 결정성 크기가 증가하였고, 담지율은 감소하였다. 이러한 결과를 통해, 결정성 크기와 담지율을 산소-불소 처리온도를 변화시켜 제어할 수 있었음을 제시하였다. 이와 연관되어, 촉매의 전기화학적 활성이 $100^{\circ}C$ 처리까지는 증가하다가, $200^{\circ}C$와 $300^{\circ}C$의 경우에는 감소하였다. Pt/100-MWNTs 샘플은 비교샘플 중에서 최고의 비전류밀도(specific current density)인 120 mA/mg 수치를 나타냈다.
비백금계 코발트 전이금속 촉매를 탄소지지체에 담지한 뒤, 암모니아 분위기에서 $500^{\circ}C$에서 3시간 동안 열처리하는 과정을 통해 코발트 질화물 촉매를 제조했다. 제조된 촉매들의 구조와 형태를 각각 XRD, HE-TEM등을 통해 분석하였고, 전위 측정기를 이용한 CV, LSV 결과로부터 촉매의 전기화학적 산소 환원특성을 분석하여, 기존의 연료전지 양극 촉매로 사용되는 고가의 백금촉매를 대체하기 위한 비백금계로서의 가능성을 확인하였다.
In this work, ordered mesoporous carbons (OMCs) were prepared by the conventional templating method using mesoporous silica (SBA-15) for Pt-Ru catalyst supports in fuel cells. The influence of surface modification on carbon supports on the electrochemical activities of Pt-Ru/OMCs was investigated with different pH. The neutral-treated OMCs (N-OMCs), base-treated OMCs (B-OMCs), and acid-treated OMCs (A-OMCs) were prepared by treating OMCs with 2 M $C_6H_6$, 2 M KOH, and 2 M $H_3PO_4$, respectively. The surface characteristic of the carbon supports were determined X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The electrochemical activities of the Pt-Ru catalysts had been enhanced when the OMCs supports were treated by basic or neutral agents, while the electrochemical activities had been decayed for the A-OMCs supported Pt-Ru.
Carbon cloth was impregnated into PTFE emulsion. PTFE is a fluoropolymer used as a coating material in various fields due to its hydrophobicity and excellent mechanical properties. In this study, PTFE emulsion was prepared different particle size of 5~500 nm and $3{\sim}5{\mu}m$. FE-SEM and FT-IR spectroscopy were used microscopic observation and investigation of chemical structure change after PTFE coating. Mass variations, gas permeability and water contact angles were analyzed to determine a GDL performance of PTFE coated carbon cloth. PTFE coated carbon cloth show different mass increase according as PTFE concentration and the number of coating times. Water contact angle of PTFE coated carbon cloth was not effected by size of PTFE particle and the number of coating time; meanwhile, gas permeability was rapidly changed at carbon cloth coated by emulsion with size of $3{\sim}5{\mu}m$ PTFE particle.
The bimodal porous carbons were synthesized by using imprinting method with templates of SBA-15 particle and silica sphere and applied as supporting materials for the electro-catalyst of polymer electrolyte fuel cell (PEFC). The silica spheres with diameter size of 100 nm and SBA-15 particle having 200 nm -250 nm diameter and 700 nm -900 nm length were synthesized in this work. The bimodal porous carbons (S100) were prepared by using the silica spheres and SBA-15 as templates and mesophase pitch as a carbon source. The PtRu nanoparticle of ca. 1.9 nm were supported on the bimodal porous carbon support and the resulting PtRu/S100 catalysts was tested by the cyclic voltammetry. The use of bimodal porous carbon showed in comparable electro-catalytic activities with commercial catalyst. Though unclear effects of bimodal porosity of supports could be obtained in the scope of this study, morphological advantage in electrical conductivity can be considered on the electro-catalytic activity.
Treatment for water repellency on the carbon supports of GDL which composed a part of MEA has been suggested as a solution to prevent flooding. PTFE is a fluoropolymer that has hydrophobic property and a PTFE emulsion was selected as waterproof agent in this investigation. Carbon paper was coated by PTFE emulsion with different particle size of 5~500 nm and 3~$5\;{\mu}m$ as various concentration. PTFE coated carbon paper has difference in weight variation changed proportionally at PTFE concentration and coating times. Then gas permeability of the coated carbon paper with emulsion of 3~$5\;{\mu}m$ PTFE was changed vastly. Characteristics of carbon paper coated with different PTFE emulsion were analyzed by FE-SEM, FT-IR spcetroscopy and were evaluated by weight variations, gas permeability and water contact angle.
본 연구에서는 탄소지지체로 활성탄소를 주요재료로 사용하고 여기에 그라파이트 나노섬유(graphite nanofibers)를 함량별로 혼합시킨 후, 백금전구체를 포함하는 용액에 분산시키고, 화학적인 환원반응을 통해서 백금입자를 담지하여 제조하였다. 첨가하는 GNF의 함량을 조절하면서, 백금입자의 결정 크기와 담지함량을 제어할 수 있었다. GNF 함량이 15 wt%인 혼합지지체를 사용한 백금입자의 경우, 최대의 전기활성 특성을 나타내었다. 또한, GNF 함량을 0%에서 15%로 증가시킴에 따라 전기전도도가 $10^{-4}S/cm$에서 $10^{-1}S/cm$로 증가하였다. 첨가제 GNF를 10%까지 도입한 경우, 백금입자의 전기활성은 크게 증가하는 경향을 보이지만, 15%에서는 그 증가경향이 작아져서 포화되는 현상이 보였다. 이런 결과는 전기활성도의 변화가 혼합지지체의 전기전도도 변화와 백금이 담지된 함량, 그리고, 담지형태와 관련성이 있음을 알 수 있었다.
해당 연구에서는 수정된 폴리올법을 이용하여 합성한 카본블랙 탄소지지체의 Pt촉매의 전기적, 전기화학적 특성을 평가하였다. 또한 Polyol_Pt/C 촉매는 고분자전해질연료전지의 공기극에 적용하여 산소환원반응성을 측정하였다. 산소환원반응성과 고분자전해질연료전지 성능평가를 통해 상용 Pt/C (JM_Pt/C)촉매와 비교하여 전기화학적인 촉매성능을 비교하였다. 촉매의 활성표면적을 구하기 위해 순환전압전류주사법을 이용하였고, 산소환원반응성을 측정하기 위해 회전원판전극으로 선형주사전류법을 이용하였다. 또한 고분자전해질연료전지 완전지 성능 측정을 진행하였다. 그 결과 Polyol_Pt/C 촉매의 활성표면적 ($196m^2g^{-1}$)은 JM_Pt/C 촉매의 그 값 ($183m^2g^{-1}$) 보다 우수하였다. 촉매들의 산소환원반응성에 경우에도 Polyol_Pt/C 촉매는 JM_Pt/C 촉매보다 우수한 반파장전위 및 한계전류밀도를 나타내었다. 또한 완전지 평가시, MEA 공기극을 위한 Polyol_Pt/C 촉매 담지량을 기존의 0.4에서 0.15로 줄였을 때, 성능저하가 적게 나타났고, 300시간의 장기간 성능 평가에서도 연료전지 성능이 거의 일정하게 유지되었다. 이를 토대로 수정된 폴리올법에 의해 합성된 Polyol_Pt/C 촉매는 경제적인 이용 및 우수한 내구성을 가지고 있음을 밝혀내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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