본 연구에서는 기능화된 다중벽탄소나노튜브를 준비하기 위해서 두 가지 기능화 방법인 산처리와 화학적 아미드화 방법이 수행되었다. 그리고 에폭시/기능화된 다중벽탄소나노튜브 복합재료의 특성이 연구되고 비교되었다. 기능화 방법에 따른 다중벽탄소나노튜브의 표면 관능기를 확인하기 위해 푸리에 변환 적외선 분광기(FTIR)를 사용하였다. 계면 및 열전도도에 미치는 다중벽탄소나노튜브 기능화의 효과는 제타전위차 분석기, 전자주사현미경 그리고 열전도도 분석기에 의해서 연구되었다. 이러한 결과들로 에폭시/기능화된 다중벽탄소나노튜브 복합재료의 열전도도는 dodecylamine과의 그래프팅을 통해 증가될 수 있다는 것을 알 수 있었다. 이것은 DGEBF 에폭시 수지 내에서 dodecylamine과 그래프팅한 다중벽탄소나노튜브의 상대적으로 강한 분산력에 의한 것으로 설명될 수 있었다. 이러한 결과들은 그래프팅한 다중벽탄소나노튜브의 제타전위차 값이 산처리한 다중벽탄소나노튜브의 값보다 더 높은 음의 값을 가지는 결과와 일치하였다.
탄소나노튜브는 우수한 전기적 특성과 더불어 열전도도, 강도, 높은 화학적 안정성, 바이오 물질과의 친화성 때문에 많은 응용이 가능하며 최근까지도 활발히 연구되는 대표적인 탄소질의 물질이다. 이러한 다중 벽 탄소나노튜브를 제품화시키기 위해서는 특정 용매에서 용이한 분산성을 지닐 수 있도록 기능화 공정이 필수적이고 많은 양의 파우더를 기능화 시킬 수 있는 장비의 구조 및 공정개선이 요구된다. 플라즈마 기술을 이용한 건식의 순환형 나노분산 파우더 플라즈마 반복처리장치를 통하여 기능화 처리된 탄소나노튜브를 습식공정에 비해 간편한 공정으로 재현성 있고 균일한 결과로 많은 양의 확보가 가능하다. 이에 탄소나노튜브의 기능화 결과를 제시함으로써 본 장비를 소개하고자 한다.
탄소나노튜브는 우수한 기계적 특성, 전기적 및 자기적 성질 뿐만 아니라 나노 크기의 직경 및 높은 종횡비를 나타낸다. 이는 고강도 고분자 복합체의 이상적인 보강제로 사용할 수 있다. 기능성이 부과된 탄소나노튜브는 기능성 재료 및 복합재료의 제조와 같은 분야에서 아주 유력한 재료로 믿어진다. 탄소나노튜브-고분자 복합체는 탄소나노튜브의 우수한 기능성과 고분자의 우수한 가공성을 가질 것으로 기대된다. 그러나, 탄소나노튜브는 보통 반 델 바알스 작용에 의한 안정화된 번들을 형성하기 때문에 고분자 기지에 배열이나 분산이 상당히 어렵다. 탄소나노튜브 강화복합체의 제조에서 가장 큰 이슈는 고분자내에 탄소나노튜브의 효과적인 분산이며, 기지내에 탄소나노튜브의 배열과 양의 조절이다. 고분자 기지내에 탄소나노튜브의 분산은 용액혼합, 벌크 혼합, 용융혼합, 즉시 고분자화 반응 및 탄소나노튜브의 화학적 기능화 등과 같은 몇 가지 방법이 있다. 본 논평에서는 이들 방법과 고성능 탄소나노튜브-고분자 복합체의 제조에 대하여 서술하고자 한다.
본 연구에서는 탄소나노튜브에 다양한 아미노산과 알데히드의 1,3-dipolar cycloaddition 반응을 통해 pyrrolidine 고리를 도입하여 기능화된 탄소나노튜브를 합성하였다. 기능화된 탄소나노튜브에 메탈로센 촉매를 담지하였고 in-situ 에틸렌 중합을 통해 탄소나노튜브/폴리에틸렌 복합체를 합성하였다. 글리신과 벤즈알데히드로 기능화된 탄소나노튜브(Gly+BA-CNT)에 담지된 메탈로센 촉매는 낮은 지르코늄 함량에도 불구하고 높은 지르코늄 함량을 나타내는 N-benzyloxycarbonylglycine과 파라포름알데히드로 기능화된 탄소나노튜브(Z-Gly+PFA-CNT)에 담지된 촉매와 유사한 중합 활성을 보였다. N-Benzyloxycarbonylglycine과 파라포름알데히드로 기능화된 탄소나노튜브(Z-Gly+PFA-CNT)에 담지된 메탈로센 촉매의 경우 촉매 활성점의 분포가 조밀하여 에틸렌 중합 시 활성점으로 에틸렌 모노머와 공촉매 MAO가 확산하는데 입체적 방해를 주기 때문이다. 균일계 메탈로센 촉매로 생성된 폴리에틸렌과 비교하여 표면 기능화된 탄소나노튜브에 메탈로센을 담지한 촉매로 생성된 CNT/PE 복합체는 높은 분해 개시 온도($T_{onset}$)와 최대 중량 감소 온도($T_{max}$)를 가진다. 이는 pyrrolidine 고리가 기능화된 CNT는 PE 매트릭스 내에 균일하게 분산되고 CNT와 고분자 간의 강한 상호작용으로 인해 열적 안정성이 향상된 것으로 판단된다.
탄소나노튜브와 그래핀 소재는 나노 스케일의 탄소를 대표하는 소재로서 전기적, 기계적인 특성이 뛰어나며, 화학적으로 안정하고, 환경 친화성을 가지고 있다. 탄소나노튜브의 경우 전기적으로 도체 및 반도체성을 가지고 있을 뿐만이 아니라 직경이 최소 1 nm 수준으로 종횡비 및 비표면적이 매우 큰 특성을 가지고 있어서 차세대 정보 전자소재, 고효율 에너지 소재, 고기능성 복합소재, 친환경 소재 등의 분야에서 많은 응용연구가 활발히 진행되고 있다. 그래핀의 경우 실리콘의 100배에 이르는 전하 이동도, 구리의 100배에 이르는 전류밀도를 가지며, 열전도도 및 내화학성이 뛰어나고 다양한 화학적 기능화가 가능할 뿐 아니라 뛰어난 유연성과 신축성을 보이면서 그래핀 자체의 물리화적 특성구명과 더불어 투명전극, 반도체, 에너지 전극, 구조체, 가스 베리어 등의 응용연구가 최근 활발히 진행되고 있다. 본 발표에서는 최근의 나노카본 기반의 투명전극 및 기체 차단 필름의 연구 개발동향 등에 대해 발표하고자 한다.
이 논문은 탄소나노튜브의 전자소자 응용이라는 관점에서 최근의 연구동향과 실제적으로 응용이 되기 위해서 해결해야 할 이슈들을 정리하고자 하였다. 탄소나노튜브가 고해상도 투과전자현미경 1991년도에 발견된 이래로, 그 특유의 뛰어난 특성과 잠재되어있는 차세대 소자로서의 응용가능성으로 인하여 큰 주목을 받고 있는 실정이다 [1]. 93년에 수집 편에 불과하던 논문발표 건수가 2001년에는 1500 여편에 달하고 있으며 특허건수만 해도 2100여건에 달하고 있다 [2]. 탄소나노튜브는 수 nm~수백nm의 직경과 함께 내부의 빈 공간을 지니는 1차원의 튜브형태로서, 성장되는 구조에 따라서 금속성, 반도체성을 지니게 된다 [3,4]. 우수한 열전도성, 전자수송능력, 기계적 특성으로 이를 이용한 차세대소자 nanoelectronics [5], fileld emission display [6], hydrogen storage, fuel cell [7], supercapacitors [8], gas sensors [9] 및 STM 탐침으로서 그 응용이 기대 되어진다. 특히 이 논문에서는 나노튜브의 응용과 소자를 실현화하기 위해서 해결해야 할 이슈들과 기능 소자로서의 응용 현황을 중점적으로 살펴보고 그 연구 방향을 제언하고자 한다.
최근, 차세대 디스플레이, 터치스크린, 전자파 차폐 및 흡수 등의 분야에 응용하기 위해서 현재 주로 사용되고 있는 ITO박막을 대체하기 위한 연구가 활발하게 진행 되고 있다. ITO 박막은 희소원소인 인듐에서 기인하는 높은 비용뿐만 아니라 매장량도 한계가 있어 대체 재료의 개발이 시급하게 요구되고 있다. 더구나, 다양한 차세대 응용에 있어서는 투명전도성 뿐만 아니라 휠 수 있는 유연성까지 요구되어 ITO박막을 대체할 새로운 투명전도성 유연 박막의 개발에 관한 연구들이 활발히 이루어지고 있다. 탄소나노튜브(CNT)는 금속을 능가하는 이론적인 전기전도도를 갖고 있으며, 높은 탄성등의 우수한 기계적 성질을 갖고 있어, 전도성 확보 및 유연성 구현이라는 투명전도성 플렉서블 박막소재에 요구되는 사항들을 충족시킬 뿐만 아니라, 최근의 대량 합성법등의 개발로 저가에 공급할 수 있다는 장점들이 있어 ITO대체 재료로서 주목을 받고 있다. 그러나, CNT는 튜브 사이에 강한 반데르발스 인력을 가지고 있어 용매 중에 분산하는데 많은 어려움이 있으며, 액상 분산과정을 통한 CNT기반의 플렉서블 박막 제작에 있어서 큰 과제로 남아있다. 본 연구에서는 플라즈마 기능화 처리를 통하여 CNT에 친수성을 부여하였고, 초음파 처리를 통하여 에탄올 중에 CNT를 균일하게 분산한 후, 스프레이 분사법을 이용해 투명 유연기판인 PET고분자 필름위에 균일 박막을 제작하였다. CNT는 아세틸렌 가스를 이용한 열화학증기증착법으로 1mm 이상의 길이를 갖는 수직배향 CNT를 합성하였으며, 이를 아르곤 및 암모니아 플라즈마로 기능화 처리를 실시하였다. 플라즈마 처리를 통해 기능화 된 탄소나노튜브는 플라즈마 처리되지 않은 탄소나노튜브와 분산 속도에서 현저한 차이를 보였다. 제작한 CNT 기반의 투명전도성 유연박막들은 막두께에 따른 전도도 및 투광도의 관계를 조사하였고, 기판에 분사된 CNT 박막의 표면 특성은 AFM, Raman, 접촉각 실험 등을 통하여 분석하였다.
탄소나노튜브의 응집력을 완화하기 위한 표면 개질과 고분자 소재와의 상용성을 유도하기 위하여, 친수성 고분자를 도입하는 연구를 진행하였다. 산처리를 통한 표면 기능화를 시행하였으며, 카복실기 도입 탄소나노튜브를 thionyl chloride을 사용하여 acyl chloride로 치환한 후 저분자량의 아민 말단 poly(ethylene oxide)를 공유결합으로 도입하였다. TGA를 통하여 탄소나노튜브 표면에 도입된 고분자의 함량을 계산하였으며, 탄소나노튜브 표면에 도입된 고분자의 표면 형상을 SEM과 TEM을 통하여 직경이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
석유기반 플라스틱의 대체제인 폴리하드록시부틸레이트(polyhydroxybutyrate, PHB)의 기존 추출방법은 분자량 감소 및 물성 변형을 일으킨다. 본 연구에서는 기능화 된 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT)를 부착한 돌기형 탄소나노튜브 분리막의 여과를 통해 물리적 파쇄를 발생시켜 미생물 내 축적된 PHB를 추출하고자 하였다. 돌기형 탄소나노튜브 분리막의 물리적 파쇄를 확인하기 위해 대장균 용액으로 여과 실험을 수행하여 불활성화를 관찰하였다. 또한 PHB를 축적한 미생물 용액의 여과를 수행하여 PHB가 추출되었는지 확인하였더니 가장 대표적인 추출방법인 chloroform과 비교하여도 여과로 인한 추출이 4% 높은 성능을 가진 것을 관찰하였다. 본 결과를 통해 친환경적 바이오 플라스틱 회수를 위한 돌기형 탄소나노튜브 분리막의 적용 가능성을 확인하였다.
다중벽 탄소 나노튜브(Carbon nanotube, MWNTs)의 우수한 전기적 기계적 특성과 폴리우레탄의 우수한 기계적 물성을 이용하여 우수한 전기 전도성 복합체를 제조하기 위하여 말단기가 polyurethane로 기능화 된 탄소 나노튜브(PU-g-MWNTs)를 제조하였다. 말단기에 형성된 폴리우레탄과 고분자 메트릭스 간의 상용성으로 인한 계면 접합력으로 인해 기능화된 CNT 복합체 기능화 되지 않은 CNT에 비해 우수한 분산성을 나타내었다. PU-g-MWNT/PU 복합체의 전기 전도성을 PU-g-MWNT의 농도에 따라 측정하였으며 percolation threshold 이론에 의해 해석하였다. 그 결과 PU-g-MWNT/PU 복합체의 전기전도성은 임계농도 0.78 wt%과 임계지수 0.945를 가짐을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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