기능화 탄소나노튜브인 4-cumylphenol-MWNT(CP-MWNT)를 이용하여 초고분자량 폴리에틸렌(ultra high molecular weight polyethylene (UHMWPE))/CP-MWNT 복합체 필름을 용액 삽입법을 이용하여 제조하였다. 0에서 2.00 wt%까지의 서로 다른 CP-MWNT의 농도에 따라 만들어진 복합체 필름의 열적, 기계적, 기체 투과도 및 광학 투명성 등의 변화를 시차주사열량계, 열중량분석기, 전계 방사형 주사전자현미경과 인장시험기를 사용하여 측정하였다 복합체 필름은 기능화된 탄소나노튜브를 소량 첨가하여도 열역학적 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있으며 0.50에서 1.00 wt%의 농도에서 최대값을 가진다. CP-MWNT의 농도가 1.00 wt%일 때 필름의 산소 기체 차단성은 최대 향상을 나타내었다. 전체적으로는 CP-MWNT가 첨가된 복합체 필름의 열적-기계적 성질 및 기체 투과도 등은 순수한 UHMWPE보다 더 향상되었다.
A polymer-based multi-walled carbon nanotube (MWCNT) field emission device was fabricated from a composite dispersion of MWCNTs and waterborne polymethyl methacrylate (PMMA). The waterborne PMMA synthesized through the emulsion polymerization method was added to minimize the reagglomeration of dispersed MWCNTs with surfactants in water, and increase the adhesion between the and the substrate. The field emission properties of the fabricated device were optimized by adjusting the density of the emitter and the adhesion between the MWCNTs and the substrate. These were done by controlling the polymer concentration added to the MWCNT dispersion, as well as the amount of spray coating on the substrate. The results confirm the successful fabrication of a polymer-based MWCNT field emission device with a low field of 1.07 $V/{\mu}m$ and a good electric field enhancement factor of 2445. The device was fabricated by adding 0.8 mg/mL of polymer solution to the MWCNT dispersion and applying 20 cycles of spray coating. Application of this same MWCNT/polymer composite solution to a flexible polymer substrate also resulted in the successful fabrication of an electric field emission device with uniform emission and long time stability.
현재 ITO를 대체할 재료로 투명 전도성 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT) 필름에 대한 연구가 진행 되고 있다. 이러한 연구에서 특히 CNT 필름의 투과도에 따른 전기저항을 향상시키기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 단일벽 CNT (single-walled CNT)를 여러 가지 계면활성제로 최적 분산시킨 수용액으로부터 제조한 CNT 필름의 투과도에 따른 면 저항 (sheet resistance) 변화를 관찰하였다. 우선 계면활성제로 분산시킨 CNT 수용액을 알루미나 재질의 필터에서 정량적으로 진공 필터링하여 CNT 필름을 제조하였다. 알루미나 필터를 sodium hydroxide (NaOH) 수용액으로 용해시켜 제거함으로써 얻은 CNT 필름을 유리기판 위에 부착시켰다. 필름의 전기저항을 낮추기 위해 유리기판 위에 부착된 CNT 필름을 질산 (HNO3) 용액으로 처리하였다. Scanning electron microscopy, UV-Vis spectroscopy를 이용하여 각각 필름의 형상과 광 투과도를 분석하였고, 4-point probe로 면 저항을 측정하였다. 계면활성제로 분산시킨 CNT 필름 대부분의 면 저항은 질산 처리에 의해 감소하였다. 이는 CNT 표면에 코팅되어 있던 계면활성제가 질산에 의해 제거되었기 때문인 것으로 예상된다. 여러 계면활성제 중 sodium dodecyl benzenesulfonate로 분산시킨 CNT 필름이 산 처리 후에 가장 낮은 면 저항을 보였다. 그리고 Polyvinyl pyrrolidone (PVP)과 cetyltrimethylammonium bromide (CTAB)를 사용하여 제조한 CNT 필름의 면 저항이 가장 뚜렷한 감소를 보였다.
4급 아민에 의한 이온성 및 3급 아민에 의한 비공유전자쌍의 이중 특성을 갖은 다중벽 탄소나노튜브 지지체를 글리시딜 메티크릴레이트의 방사선 그래프트법을 수행한 후, 아민화 반응을 수행하여 제조하였다. 제조된 이중 다중벽 틴소나노튜브 지지체와 나피온 용액을 혼합 후, 이 코팅용액을 GC 전극 표면에 코팅시킨 후, 여기에 미생물인 Alkaligenes spp.를 고정화하여 미생물 바이오센서를 제작하였다. 이 미생물 센서의 페놀에 대한 검출범위는 0.005~7.0 mM이었다. 이 미생물 바이이오센서를 이용하여 상용의 적포도주에서 페놀함량을 측정하였다.
서론: 최근 전세계적인 고령화 진행에 따른 뇌졸중, 파킨슨병, 알츠하이머병 등과 같은 각종 뇌관련 질환에 대한 관심이 더욱 높아지고 있으며 다양한 뇌질환 치료를 위하여 뇌 신경 신호의 정확한 검출 대한 연구가 학계에서 활발히 진행되고 있다. 효과적인 뇌 신경 신호 검출을 위해서는 세포조직의 손상을 최소화 할 수 있는 초소형 신경탐침 및 극소 면적내에서 극대화된 검출 전극이 구현되어야 한다. 그러나, 극소 면적내에 구성된 소면적 전극을 통한 신호 검출은 전극 계면에서의 높은 임피던스를 야기시켜 정밀한 신경신호 검출에 어려움을 만든다. 따라서, 뇌 신경 신호 검출시 전극 계면에서의 낮은 임피던스를 검출하기 위한 다결정실리콘, 이리듐 산화막, 탄소나노튜브와 같은 다양한 전극 소재를 이용한 신경탐침 연구가 제안되어 왔다. 본 연구에서는 극소화된 전극면적과 신경세포 계면에서의 저 임피던스 신경신호 검출을 위하여 비이온성 계면활성제와 전해도금을 이용하여 높은 거칠기값을 갖는 나노동공 백금층을 검출 전극으로 활용하였다. 실험 결과: 제작된 신경탐침의 몸체는 실리콘으로 이루어지며, 탐침 끝단에는 신호 측정을 위한 나노동공 백금층을 갖는 전극들이 집적되어 있다. Fig. 1 는 제작된 나노동공 백금을 갖는 신경탐침의 이미지 (a), SEM (b), TEM (c), FESEM (d) 측정결과를 보여준다. 0.9 %의 NaCl 용액에서 제작된 신경탐침의 계면임피던스 및 위상각 변화에 대한 측정결과가 Fig. 2에 나타나 있다. 1.2 kHz 주파수에서 $942.6K{\Omega}$ ($0.029{\Omega}cm^2$, $3.14{\mu}m^2$)로 극대화된 실표면적을 갖는 나노동공 백금층에 의하여 매우 낮은 임피던스 특성을 보인 것으로 판단된다. 또한 제작된 신경탐침은 위상각이 $-82.9^{\circ}$로서 캐패시터와 같은 역할을 하고 있다고 예상할 수 있었으며 $4.6mFcm^{-2}$의 축전용량값을 보였다. Fig. 3는 1 M의 황산용액에서 나노동공백금층이 형성된 신경탐침 전극과 형성 전의 전기화학적 표면변화를 비교분석한 결과로서 나노동공 백금층의 형성 전/후의 전류응답 특성이 상이하게 나타났다. 나노동공 백금층의 실표면적 극대화로 인한 전류응답수치 또한 크게 향상 되었으며, 0~-0.25 V 영역에서의 수소 흡착에 따른 환원곡선은 전형적인 백금 특성을 보여주는 결과로 판단 할 수 있다. Table 1는 기존에 연구되었던 신경탐침들과 본 연구에서 제작된 나노동공 백금을 갖는 신경탐침의 임피던스와 캐패시턴스 특성을 비교한 결과이다. 결론: 본 연구에서는 실리콘 신경탐침 끝단에 집적된 전극상에 전해도금법을 이용하여 높은 거칠기값을 갖는 나노동공 백금층을 형성하고 전극 계면상의 낮은 임피던스를 검출을 하였다. 나노동공 백금층을 갖는 신경탐침은 순환전압전류법을 통해 극대화된 실표면적을 극대화를 확인할 수 있었으며, 극대화된 검출 전극면은 저 임피던스 측정에 용이함을 실험을 통해서 증명할 수 있었다. 따라서, 높은 거칠기값의 나노동공 백금층은 초소형화된 신경탐침상에 집적되는 전극면적소형화와 다수의 전극 구현에 효과적일 것으로 판단되며 보다 정확한 신경신호 검출을 통한 뇌질환의 명확한 이해에 유망할 것으로 판단된다.
탄소나노소재의 화학적 기능화는 대부분 복합체 제조 시 고분자 모재(matrix)와의 계면 특성 향상을 위한 방법으로 적용되어 왔다. 계면결합력의 증가에 따른 효과는 기계적 물성의 증가를 통해 간접적으로 확인할 수 있으며, 이는 계면에서 효과적인 응력전달을 통해 설명된다. 보다 직접적으로 기능화를 통한 계면결합력 증가의 효과를 설명하기 위하여 피에조 저항효과를 관찰할 수 있으며, 이를 통하여 변형에 대한 복합체 내부의 전도성 충진재의 거동을 짐작해 볼 수 있다. 이를 위해 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)와 환원 그래핀(rGO)을 황산/질산 용액을 이용하여 산화반응을 통해 기능기를 도입하였으며, 기능화 전 후의 복합체의 전기적 저항 및 피에조 저항효과를 측정하였다. 결과로부터 기능기 도입으로 인해 증가한 탄소나노소재의 구조적 결함이 전기적 저항의 증가를 야기하지만 동일한 변형에 대하여 저항 변화가 더 크게 나타나 변형에 따른 복합체 내부 전도성 입자의 유동성이 증가함을 확인하였고, 이를 통해 계면결합력이 증가함을 피에조 저항효과 관찰을 통해 확인할 수 있었다.
CNT 나노기술을 응용한 IT산업용 적층간지용 ESD(정전방전, Electrostatic Dissipation)PU 발포필름의 제조 가공기술 및 상품화 개발은 전자제품 패키지에 요구되는 쿠션성과 정전방전 기능을 갖는 폴리우레탄 발포 필름의 제조기술을 확립함으로써 가능 할 수 있다. 특히 IT산업용 필름제품이 개발되면 ESD 성능을 발휘하게 됨으로서 정전기 쇼크에 의한 각종 전자제품의 오작동이나 파손 방지가 가능하게 되어 포장재, 자동차, 전자제품의 하우징 등으로 사용될 수 있게 된다. 현재까지 ESD 기능을 부여하기 위해서 사용되는 충전재로는 금속섬유, 금속플레이크, 탄소섬유, 카본블랙 등이 있으며, 최근 탄소나노튜브를 응용한 연구가 많이 진행되고 있는데 탄소나노튜브는 직경이 수십nm, 종횡비 1000이상의 나노섬유형태로 서 전기전도성이 구리수준으로 알려져 있고 소량을 충전할 시 기계적 특성도 오히려 증대하는 장점을 가지고 있으며 전기적 특성으로는 상대적으로 낮은 나노튜브 함량에서는 ESD를 들 수 있고 높은 함량에서는 전자파 차폐성까지 기대되고 있다. 본 연구에서는 우수한 인장강도, 기계적 강도, 열적 안정성, 내약품성을 가지면서 습식 또는 용융공정을 통해 용이하게 시트, 필름, 코팅제를 제조할 수 있는 방수, 투습방수성을 가지는 유연재료인 폴리우레탄(PU) 1액형 PU에 MWNT 함량이 3wt%인 IPA/MWNT 분산용액을 PU 함량 대비 20, 30, 40파트로 함유시켜 $120^{\circ}C$에서 2분 건조시켜 제조한 그라운드 필름에 2액형 PU와 IPA/MWNT 분산용액에 발포제를 첨가하여 발포온도 140, 150, $160^{\circ}C$에서 5분간 건조시켜 시료 필름을 제조하였다. 제조된 필름의 전기전도성 측정은 부피저항과, 표면저항을 각각 측정하여 확인하였으며, 필름의 마찰 대전압은 E.S.T-7 마찰 대전압 시험기를 이용하여 표면 마찰 대전압과 반감기를 측정하여 확인하고, 필름의 물리적 특성은 인장시험기를 이용하여 breaking stress, breaking strain을 구하였다. 필름의 표면 특성은 영상 현미경 시스템을 사용하여 ${\times}1000$ 배율로 측정하여 분산특성과의 연관성을 확인하였다.
폴리프로필렌(PP)/기능화된 다중벽 탄소나노튜브(F-MWNT)나노복합체를 용액 삽입법을 이용해서 제조하였다. 두 종류의 F-MWNT인 dodecanol-MWNT(DDO-MWNT)와 dodecylamine-MWNT(DDA-MWNT)를 포함하는 PP 복합체 필름의 열적, 기계적 성질, 모폴로지, 전기전도도, 필름의 투명도 및 개스투과도 등을 조사하고 그 물성을 구조가 다른 F-MWNT에 따라 서로 비교하였다. 전자 현미경(SEM과 TEM) 사진을 통하여 일부의 MWNT는 잘 분간이 되었으나 그렇지 않은 부분도 확인하였다. 적은 양의 F-MWNT가 첨가되어도 PP 복합체 필름의 열적 기계적 물성이 향상되었으며, 2 wt%에서 최대값을 보여주었다. 일반적으로 PP 복합체 필름의 초기 탄성율과 광학 투명도에서 DDO-MWNT가 DDA-MWNT 보다 더 효과적이었나.
탄소나노점@실리카를 신호 형질 소재로 이용한 측면 유동 면역 형광 분석법을 개발하여 폐암 바이오마커 중에 하나인 레티놀 결합 단백질 4의 농도를 분석하는 데 적용하고자 하였다. 측면 유동 면역 형광 분석법에서 항원 검출을 위해 바이오리셉터로 주로 사용하였던 항체 대신 좀 더 경제적이고, 장기간 보관성이 용이하며, 특정 표적 단백질에 대해 친화력이 강한 압타머를 니트로셀룰로오스 멤브레인에 사용하였다. 레티놀 결합 단백질 4에 특이적이며 5' 말단을 비오틴으로 변형한 압타머를 뉴트라비딘과 반응시켜 비오틴과 뉴트라비딘의 강한 결합력에 의해 압타머가 니트로 셀룰로오스 멤브레인에 고정되도록 하였다. 압타머가 고정된 스트립에 레티놀 결합 단백질 4 항체를 공유결합으로 고정한 탄소나노점@실리카 블루 형광 신호 형질 나노입자와 레티놀 결합 단백질 4 항원을 측면 유동 방식으로 흘려 주어 샌드위치 복합체를 형성하였다. 이렇게 형성된 샌드위치 복합체에서 탄소나노점@실리카 나노입자에 의한 형광 신호를 측정하여 항원 농도를 분석하기 위한 최적의 조건을 선정하기 위해 전개 완충용액에 첨가된 계면활성제의 농도, 이온 세기를 변화시키면서 블로킹 시약을 추가적으로 사용하였다. 그 결과 150 mM NaCl 및 0.05% Tween-20을 포함하는 10 mM Tris 완충용액(pH 7.4)에서 0.6 M 에탄올아민을 블로킹 시약으로 사용하였을 때 니트로셀룰로오스 멤브레인에 도포된 압타머와 레티놀 결합 단백질 4 항원 및 탄소나노점@실리카 나노입자로 레이블링한 항체가 결합하여 최적의 형광분석신호를 내는 것을 확인 가능하였다. 이러한 결과는 현장진단검사 키트로 현재 각광을 받고 있는 측면 유동 면역 형광 분석법에서 항체 대신 압타머를 니트로셀룰로오스 멤브레인에 고정함으로써 좀 더 경제적이며, 장기간 보관이 용이한 측면 유동 면역 형광 분석 칩을 제작하여 폐암 질환 진단용 바이오마커 검출이 가능함을 시사하였다.
이온성 고분자-금속 복합체(ionic polymer-metal composite, IPMC) 구동기의 구동성능 향상을 위해 전기방사를 통해 제조된 나피온/전도성 나노입자 웹을 나피온 필름의 양면에 접합시켜 전해질막을 개질하였다. 전도성 나노입자는 다층탄소나노튜브(multiwalled carbon nanotube, MWNT)와 은 나노입자가 사용되었으며, 이를 각각 나피온 용액에 분산시켜 전기방사하였다. 개질된 IPMC는 향상된 구동변위, 응답속도 및 구동력을 나타내었으며 은 나노입자에 비해 MWNT가 더욱 뛰어난 구동변위와 구동력을 유도하였고, 전도성 나노입자가 포함되지 않은 전기방사 웹을 적용한 경우에도 성능향상이 관찰되었다. 제조된 IPMC의 우수한 구동성능은 전기방사 웹의 다공성에 의한 전해액 이동의 용이성, 고분산된 전도성 나노입자에 의해 유도된 높은 전기용량 및 낮은 전극 저항 때문인 것으로 분석되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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