고투과도, 고전도성을 갖는 탄소나노튜브 기반의 투명 전도성 필름은 분산조건의 최적화에 의해 제조하였다. 탄소나노튜브간의 응집현상은 탄소나노튜브간의 접촉저항의 증가를 야기하여 탄소나노튜브가 갖고 있는 고유의 우수한 전기적 특성을 감소시킨다. 이에 대해 본 연구에서는 분산제 농도, 분산 시간, 기판 표면처리에 따른 특성 변화 및 이에 따른 탄소나노튜브간의 응집이 최소화된 용액을 제조하였다. 또한, 이를 기반으로 연속공정이 가능한 탄소나노튜브 용액을 제조하고 평가하였다.
열화학 기상합성법을 이용한 탄소나노튜브의 성장에서 촉매 금속 층의 형성 공정은 탄소나노튜브의 직경 및 길이를 제어해주는 가장 중요한 요소이다. 탄소나노튜브의 대량합성을 위해 자성유체를 이용한 촉매 금속 층의 손쉬운 형성공정을 개발하였다. 수용성 폴리비닐알코올과 마그네타이트 나노 입자들이 혼합된 자성유체를 다양한 기판에 스핀 코팅하여 촉매 금속 층을 간편하게 형성할 수 있었다. 자성유체 제조 시 혼합된 수용성 폴리비닐알코올은 자성유체용액의 점성을 증가 시켜 주었으며, 이러한 점성의 증가는 스핀 코팅 시 용액과 기판간의 접착력을 증대시켜 주었다. 또한 건조 과정 이후에도 잔류되어 탄소나노튜브 합성 공정 중에 촉매금속이 응집되는 현상을 방지 차여 균일한 입자 크기를 유지하도록 하였다. 이는 고밀도의 수직 배열된 탄소나노튜브의 성장의 직접적인 원인으로 생각된다. 또한 탄소나노 튜브의 대량 합성을 위해서 Si 기판 치에 알루미나와 금속 기판에서도 탄소나노튜브의 성장을 시도하였다.
본 발표에서는 고분자나 탄소나노튜브, 그래핀 등 탄소소재의 분자배열을 다양한 형태로 조절할 수있는 분자조립공정을 통해 비교적 저비용으로 대면적에서 나노구조체를 제작할 수 있는 다양한 기술들을 소개할 것이다. 특히 블록공중합체의 분자조립현상을 기존에 반도체나 디스플레이에 쓰이고 있는 ArF 리소그라피나 I-line 리소그라피와 융합하여 대면적에서 분자조립 나노패턴을 제작할 수 있는 기술들을 소개할 것이다. 또한 탄소나노튜브와 그래핀등 탄소소재를 용액공정이나 촉매나노패턴공정을 통해 3차원적인 다양한 형태로 조직화하는 신기술들도 소개할 것이다.
본 연구에서는 탄소나노튜브 네트워크의 구조 변화에 따른 투명 전도성 필름의 전기적, 광학적 특성 변화를 관찰하였다. 탄소나노튜브 기반 필름의 전기적 특성은 탄소나노튜브의 직경, 길이에 큰 영향을 받을 뿐만 아니라 개별의 탄소나노튜브가 기판에 적층되어 형성되는 네트워크의 구조 변화에도 영향을 받는다. 이에 대해 본 연구에서는 분산제의 종류 및 농도에 따른 용액내 탄소나노튜브의 분산도, 산소 플라즈마 처리에 따른 기판의 표면장력, 탄소나노튜브의 정제에 따른 순도를 변화 시켰으며, 이에 따른 탄소나노튜브 네트워크 구조변화를 관찰하였다. 또한, 탄소나노튜브 네트워크의 구조변화에 따른 전기적, 광학적 특성 변화를 관찰하고, 이를 통해 탄소나노튜브 필름의 전기적 특성에 개별 탄소나노튜브간에 발생하는 접촉저항의 영향을 논의하였다.
본 연구는 아가로스 겔을 이용하여 금속성과 반도체성 단일벽 탄소나노튜브의 분리실험을 수행하였다. 아가로스의 농도, 분산제인 SDS (sodium dodecyl sulfate)의 농도, 아가로스 용액의 pH에 따른 단일벽 탄소나노튜브의 분리에 대한 영향을 고찰하였다. UV-vis-NIR 분광 분석으로부터 용액상의 아가로스 농도가 증가함에 따라 원심분리에 의해 추출된 상층부에서 금속성 탄소나노튜브의 비율이 증가하였지만, 분리된 탄소나노튜브의 전체적인 농도는 감소하였다. 분산제인 SDS 농도가 증가할수록 금속성 탄소나노튜브와 SDS와의 화학적 친화성으로 인해 상층부에서 금속성 탄소나노튜브의 비율이 증가하였으며, 아가로스 용액의 pH가 8.2일 때 금속성 탄소나노튜브의 비율이 최대 58.4%까지 증가하였다.
옥타데실아민을 사용하여 HiPco 단층벽 탄소나노튜브 중에서 반도체-탄소나노튜브를 분리하였다. 산 처리한 탄소나노튜브를 옥타데실아민과 혼합하고 $120^{\circ}C$에서 120시간동안 가열하였다. 옥타데실아민은 반도체-탄소나노튜브의 벽에 선택적으로 물리흡착되었다. 옥타데실아민과 반응시킨 탄소나노튜브를 최종적으로 테트라하이드로퓨란에 넣고 초음파로 분산시켰다. 금속-탄소나노튜브와 옥타데실아민이 흡착되지 않은 반도체-탄소나노튜브는 서로 엉겨 붙어서 침전되었다. 반면, 옥타데실아민이 물리흡착된 반도체-탄소나노튜브는 분산 용액의 상청액(supernatant)에 남아 있게 된다. 514 nm와 1064 nm의 라만분광법으로 측정한 결과, 상청액에는 반도체-탄소나노튜브가 94 %이상이, 침전물에는 50 % 정도 존재함을 알게 되었다.
탄소 나노튜브는 기계적인 강도가 크고, 표면적이 넘으며 전기전도도가 우수할 뿐만 아니라 화학적으로도 안정하기 때문에 최근 여러분야에 적용하려는 연구가 활발히 진행되고 있는 나노물질이다. 특히 바이오센서에서 탄소 나노튜브는 작업 전극의 활성을 증대시키는 물질로써, 안정적인 효소 고정화에 기여하는 reservior로써 그리고 반응에서 생성된 전자를 전극에 효과적으로 전달하는 매개체로써 이용되고 있다. 본 연구에서는 다중벽 탄소 나노튜브(multi-walled carbon nanotube ; MWNT)를 화학처리하여 작용기를 유도한 후 효소와 반응시킨 용액으로 스크린 프린팅 방법으로 제작된 탄소전극의 표면을 개질하는 방법으로 바이오센서를 제작하였다. 이렇게 제작된 바이오센서를 탄소 나노튜브를 이용하지 않은 바이오 센서와 전기화학적으로 분석한 결과 감도가 약 3배정도 증가하는 결과를 얻을 수 있었다. 이것은 효소반응 시 발생된 전자가 나노튜브를 통해서 전극에 효과적으로 전달됨을 의미한다.
석유기반 플라스틱의 대체제인 폴리하드록시부틸레이트(polyhydroxybutyrate, PHB)의 기존 추출방법은 분자량 감소 및 물성 변형을 일으킨다. 본 연구에서는 기능화 된 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT)를 부착한 돌기형 탄소나노튜브 분리막의 여과를 통해 물리적 파쇄를 발생시켜 미생물 내 축적된 PHB를 추출하고자 하였다. 돌기형 탄소나노튜브 분리막의 물리적 파쇄를 확인하기 위해 대장균 용액으로 여과 실험을 수행하여 불활성화를 관찰하였다. 또한 PHB를 축적한 미생물 용액의 여과를 수행하여 PHB가 추출되었는지 확인하였더니 가장 대표적인 추출방법인 chloroform과 비교하여도 여과로 인한 추출이 4% 높은 성능을 가진 것을 관찰하였다. 본 결과를 통해 친환경적 바이오 플라스틱 회수를 위한 돌기형 탄소나노튜브 분리막의 적용 가능성을 확인하였다.
탄소나노튜브는 우수한 기계적 특성, 전기적 및 자기적 성질 뿐만 아니라 나노 크기의 직경 및 높은 종횡비를 나타낸다. 이는 고강도 고분자 복합체의 이상적인 보강제로 사용할 수 있다. 기능성이 부과된 탄소나노튜브는 기능성 재료 및 복합재료의 제조와 같은 분야에서 아주 유력한 재료로 믿어진다. 탄소나노튜브-고분자 복합체는 탄소나노튜브의 우수한 기능성과 고분자의 우수한 가공성을 가질 것으로 기대된다. 그러나, 탄소나노튜브는 보통 반 델 바알스 작용에 의한 안정화된 번들을 형성하기 때문에 고분자 기지에 배열이나 분산이 상당히 어렵다. 탄소나노튜브 강화복합체의 제조에서 가장 큰 이슈는 고분자내에 탄소나노튜브의 효과적인 분산이며, 기지내에 탄소나노튜브의 배열과 양의 조절이다. 고분자 기지내에 탄소나노튜브의 분산은 용액혼합, 벌크 혼합, 용융혼합, 즉시 고분자화 반응 및 탄소나노튜브의 화학적 기능화 등과 같은 몇 가지 방법이 있다. 본 논평에서는 이들 방법과 고성능 탄소나노튜브-고분자 복합체의 제조에 대하여 서술하고자 한다.
대표적인 투명 전극 재료indium tin oxide(ITO)의 경우, 우수한 투과성과 낮은 면저항을 기반으로 차세대 디스플레이용 전극으로 각광 받고 있다. 하지만 제조 단가가 높으며 brittle 하여 유연 디스플레이에 적용이 어려우며 대면적 제조가 어렵다는 단점이 있어 이를 대체할 수 있는 새로운 물질이 필요한 실정이다. 대표적인 후보 물질로는 탄소 육각형이 서로 연결된 관 형태인 탄소나노튜브가 있으며 뛰어난 전기 전도도와 물리적 특성을 투명 전극에 적용하기 위한 연구가 활발히 진행 중이다. 본 연구에서는 탄소나노튜브 투명 전극 제조 시 잔여 분산제 제거 및 doping의 효과를 위해 수행되는 산처리 공정을 하지 않고 투명 전극의 특성을 향상 시키는 연구를 진행하였다. 제작된 박막에 압력을 인가하여 탄소나노튜브 네트워킹의 향상과 두께의 감소를 얻을 수 있었다. 실험에 사용된 탄소나노튜브는 아크 방전 공정으로 합성된 2nm의 single wall 탄소나노튜브이며 이를 분산제인 sodium dodecyl sulfate(SDS)에 분산하여 용액형태로 제작하여 사용하였다. 분산제를 제거하기 위해 탈이온수를 사용하였으며 고분자 mold를 사용하여 압력을 인가하여 그에 따른 전기적, 광학적 변화를 관찰하였다. 제조된SWCNT 박막은 four point probe measurement를 이용하여 sheet resistance를 측정하였고 UV-vis를 이용하여 투과도와 반사도 등의 광학적 특성을 측정하였다. 박막의 표면은 field emission scanning electron microscope (FESEM)과 Atomic force microscope(AFM)를 이용하여 관찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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