무유화제중합으로 제조된 폴리(메틸 메타크릴레이트) (PMMA) 시드 고분자 미립자에 가교단량체인 HDDA (1,6-hexanediol diacrylate), triEGDMA [tri(ethylene glycol) dimethacrylate] 또는 triEGDMA와 EGDMA (ethylene glycol dimethacrylate)의 혼합액을 흡수시키고, 이를 중합하여 단분산 가교고분자 미립자를 제조할 시 1) 흡수된 가교단량체와 시드 고분자 미립자의 중량비(흡수율) 변화, 2) 가교단량체의 변화, 3) 무전해 니켈도금 및 4) 무전해 (니켈/금)도금에 따른 단분산 가교고분자 미립자의 기계적 물성인 탄성복원율, 압축탄성률, 파괴강도 및 파괴변형률의 변화를 MCT(micro compression test)를 사용하여 측정하였다. 이번 연구를 통해 가교단량체의 흡수율 증가는 가교고분자 미립자의 파괴강도에만 큰 영향을 미쳤으나, 가교고분자 미립자의 무전해 도금은 도금분체의 탄성복원율 및 파괴강도는 감소시키나, 파괴변형률의 경우에는 거의 영향을 미치지 않으며, 압축탄성률의 경우는 $K_{10}$ 및 $K_{20}$는 크게 증가시키나, $K_{30}$ 이후에는 거의 영향을 미치지 못함을 알 수 있었다.
라텍스 기법으로 제조한 폴리스티렌(PS)/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 나노복합재료의 라텍스 입자 크기에 따른 유변학적, 전기적 물성을 고찰하였다. 나노복합재료는 무유화제 유화중합과 분산중합으로 합성한 단분산 PS 입자에 MWCNT를 초음파 분산시킨 다음 동결건조 과정을 거쳐 제조하였다. PS/MWCNT 나노복합재료는 MWCNT 함량이 증가할수록 점차 네트워크 구조를 형성하여 저장 탄성률, 복소 점도 및 전기 전도도가 급격하게 증가하였다. MWCNT 함량에 따른 저장 탄성률 및 복소 점도 증가 효과는 라텍스 입자 크기가 큰 경우 더욱 뚜렷하였다. 입자 크기에 따른 전기적 물성은 MWCNT 함량에 따라 상이한 경향을 보여 주었는데, 함량이 적은 경우 작은 입자로 제조한 나노복합재료가 높은 전기 전도도를 보여 주었으나 함량이 증가할수록 큰 입자의 경우가 높은 값을 보여 주었다.
본 연구에서는 사슬말단에 chloropropyl 유기관능그룹을 가지고 있는 실란결합체인 3-chloropropyltrimethoxysilane(CTMS)을 사용하여 여러 농도에서 유리섬유 표면에 사이징 처리하여 유리섬유/나일론 6 및 유리직물/나이론 6 복합재료를 제조하였다. 단섬유 microbonding 시험에 의한 유리섬유/나일론 6 복합재료의 계면전단강도와 short-beam 전단시험과 동역학적 열특성 분석 방법을 통하여 유리직물/나일론 6 복합재료의 층간전단강도 및 저장탄성률에 미치는 결합체 농도의 영향을 각각 조사하였다. CTMS 결합제의 농도가 증가할수록 복합재료의 계면특성이 향상되었다. 결합제의 농도 변화에 대한 유리섬유강화 나일론 6 복합재료의 계면전단강도, 층간전단강도, 층간파단양상 그리고 저장탄성률 등 각 특성 변화의 경향이 서로 일치하였다.
스티렌과 물이 주된 원료로 구성된 혼합물을 high internal Phase emulsion (HIP보) 중합을 통하여 균일한 구형의 등방성 구조로 이루어진 저밀도의 열린 구조 미세기공 발포체를 제조하였고, 물, 가교결합제인 divinylbenzene, 사슬이동제인 dodecane의 함량 변화 등의 중합조건이 미세기공발포체의 기공 크기 및 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 제조한 HIPE 발포체의 미세구조 모폴로지를 확인하기 위하여 SEM 사진으로 관찰하였고 기계적 물성을 평가하기 위하여 압축시험으로 압축 탄성률을 측정하였다. 연구 결과 오일 상에 수용액 상을 주입할 때 한 방울씩 연속적으로 주입하는 연속투여 방식의 경우가 한번에 주입하는 일괄투여 방식의 경우보다 균일하고 안정한 발포체를 제조하는데 효과적이었다. 교반속도와 계면활성제는 기공 크기와 계면의 window 크기에 상당한 영향을 끼쳤다. 사슬이동제의 첨가는 기공 크기를 증가시켰지만 window 크기는 오히려 감소시켰다. 발포체의 압축 탄성률은 가교결합제의 함량이 증가할수록, 사슬이동제의 함량이 감소할수록 증가하였다.
본 연구에서는 자원 재활용 측면에서 매트릭스수지로 재활용플라스틱과 보강재로 친환경 천연섬유로 구성된 그린복합재료를 제조하고 그 특성을 탐구하였다. 먼저 재활용폴리에틸렌과 천연섬유인 목분을 이용하여 이축 압출공 정 방법으로 목분함량이 서로 다른 펠렛을 제조하였다. 이 펠렛을 사용하여 압축성형 방법으로 목분/재활용폴리에틸렌 그린복합재료를 제조하고, 그들의 굴곡특성, 인장특성, 충격특성, 열변형온도 그리고 파단거동에 미치는 목분함량의 영향을 조사하였다. 결과는 목분/재활용폴리에틸렌 그린복합재료의 굴곡강도, 굴곡탄성률, 인장탄성률 및 열변형온도 는 목분함량이 증가함에 따라 크게 향상된 반면, 인장강도와 충격특성은 감소한다는 나타내었다. 주사전자현미경으로 관찰한 파단거동은 재활용폴리에틸렌의 유연한 파단현상과 비교하여 목분함량이 증가함에 따라 변화하는 충격거동 경향을 정성적으로 뒷받침해주었다.
Part I에서 도출된 기초 식을 적용하여 입자 분산 강화형, 섬유 강화형 및 적층형 복합재료의 유효탄성제수 및 열팽창계수를 산정 하였다. 일방향 섬유 강화 복합재료의 경우 섬유의 유효 축비 (aspect ratio)가 고려되었으며, 유효 탄성계수는 다른 연구 결과들과 비교하였다. 입자 분산 강화형 복합재료의 유효 체적탄성률 및 전단 탄성률은 Korner의 표식 및 Hanshin과 Shtrikman의 하한치 (lower bounds)와 일치하고 있다. 일방향 섬유 강화 복합재료에서는 6개, Hanshin과 Rosen의 모델에 나타낸 4개의 독립 탄성계수와 일치하고 있다.
본 연구는 동적 전단진동(dynamic shear oscillation) 측정방법을 이용하여 농도가 젤라틴의 동적 레올로지 특성에 미치는 영향에 대하여 관찰하였다. $5^{\circ}C$에서의 젤라틴의 저장 탄성률(storage modulus, G#)과 손실 탄성률(loss modulus, G@)은 농도가 증가함에 따라 증가하는 경향을 보였다. 0.9%를 제외한 모든 농도(2.0-4.9%)에서 젤라틴의 G#은 G@보다 매우 높은 값을 나타냈으며, G#과 G@이 ${\omega}$ 의존성이 없는 true 겔과 같은 거동을 나타냈다. 젤라틴의 농도와 K#(G#에 대한 절편)와의 관계에서는 높은 결정계수$(R^2=0.99)$를 보여주면서 좋은 상관관계를 나타냈다. 여러 온도범위$(-5,\;0,\;5,\;10^{\circ}C)$에서 각 온도별로 측정된 K#값은 $-5^{\circ}C(59.5Pa)\;>\;0^{\circ}C(4.09Pa)\;>\;5^{\circ}C(1.41Pa)\;>\;10^{\circ}C(0.35Pa)$의 순으로 가장 낮은 온도에서 K#값이 가장 높은 것으로 나타났다. 또한 냉각과정에서 최종냉각온도인 $5^{\circ}C$에서 측정된 젤라틴의 최대 G#수치는 4.9%(2399Pa)>4.1%(1744Pa)>3.0%(1159Pa)>2.0%(519.3Pa)>0.9%(3.15Pa)의 순으로 높은 농도에서 높게 나타났다. Aging 10시간 동안 젤라틴 겔의 구조형성은 겉보기 first-order kinetics로부터 겉보기 구조형성 속도상수(K)를 결정함으로써 파악될 수 있다. 젤라틴의 농도가 증가함에 따라 K값은 증가하였으며, 농도와 K값과의 관계는 높은 결정계수$(R^2)$를 나타내면서 좋은 상관관계를 보여주었다(Fig. 7). 10시간 aging 후 G#은주파수$({\omega})$ 의존성이 없이 독립적인 것으로 나타났다. 따라서 이들 젤라틴 겔은 aging하는 동안에 탄성이 점점 강해지고 10시간 후에는 가교결합의 밀도가 증가하여 강한 탄성을 가진 고무질 망상구조(rubber network)를 형성했음을 알 수 있다.
나노복합체는 높은 기계적 강도, 내열성, 그 밖의 많은 장점들로 인하여 첨가제에 따라 자동차, 우주항공 그리고 생체분야에 응용되어 사용되어지고 있다. 클로자이트(Cloisite) 15A 존재하의 에폭시 수지를 바탕으로 한 나노복합체를 합성하고 TEM, XRD, TGA, 그리고 DMA 등을 이용하여 분석하였다. 첨가제로 사용된 클레이의 층간간격(d-space)의 영향을 알아보기 위하여 클로자이트 20A 존재 하에서도 비슷한 나노복합체를 합성하였다. 나노복합체의 제조 시에 전통적으로 이용되어져온 핫플레이트와 자석을 이용한 제조법이외에도 초음파를 이용하여 나노복합체를 제조하였으나 두 경우 모두 나노복합체의 구조가 삽입형 구조를 얻어 구조면에서의 혼합의 영향이 없었다. 클레이가 존재하지 않았을 때에 비하여 5 wt%의 클로자이트 15A 존재 하에서 20분간 초음파로 혼합시의 복합체의 저장 탄성률이 10% 증가됨을 보였다. 일반적으로 클로자이트 15A 존재 하에서의 복합체가 클로자이트 20A 존재 하에서의 복합체보다 좋은 저장 탄성률을 보였다.
높은 용융강도가 요구되는 용도로 사용하기 위하여, 기능성 단량체인 glycidyl methacrylate(GMA)가 첨가된 poly(lactic acid)(PLA)를 전자선 조사로 개질하였다. GMA의 양과 전자선량을 조절하여 다양하게 개질된 PLA를 제조한 후 열적 특성, 용융 점탄성 성질 및 겔화도를 조사하였다. GMA를 첨가하지 않고 전자선 조사로만 개질한 PLA의 복합점도와 저장 탄성률은 원래의 PLA의 값보다 더 낮았고 조사량이 증가하면 더욱 낮아졌다. GMA을 0.1 phr 또는 0.3 phr로 첨가하여 개질한 PLA의 물성의 조사량에 따른 변화 경향은 GMA를 첨가하지 않고 개질한 PLA와 비슷하지만, 0.5 phr GMA를 함유하며 전자선 조사량 5 kGy로 개질된 PLA는 원래의 PLA보다 낮은 주파수 영역에서 3배나 큰 복합점도와 10배나 큰 저장탄성률을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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