슬러리 기포탑에서 침강성 탄산칼슘의 평균입도와 모폴로지의 변화에 대한 수산화칼슘의 농도(0.16~0.64 wt%), 총 부피유량(3~6 L/min) 및 이산화탄소의 부피분율(0.3~0.6)의 영향을 나타내었다. 실험에 사용한 반응기는 높이가 1.0 m, 직경이 0.11 m이고 중앙에는 직경 4 cm인 튜브가 들어있는 슬러리 기포탑이다. 반응 시간에 따른 수산화칼슘의 전화율을 구하기 위해 FT-IR을 이용하여 수산화칼슘과 탄산칼슘 함량비에 따른 검량곡선을 구하였다. 수산칼슘의 포화농도인 0.16 wt%에서 이산화탄소의 유량에 따른 침강성 탄산칼슘의 모폴로지를 살펴보면 반응 속도가 증가할수록 결정 크기는 증가하는 경향을 보이며 결정의 형태는 단일 결정으로 존재하는 입자들이 많아졌다. 또한 수산화칼슘의 농도가 증가할수록 결정 크기는 감소하지만 입자들간의 응집에 의해 탄산칼슘의 평균 입도는 증가하는 것을 확인하였다.
탄산칼슘의 다형 제어를 목적으로 합성 음료, 의약품 등으로서도 폭넓게 이용되고 있는 ${C_2}{H_4}{OH}$계에서 수산화칼슘을 현탁시키고 감미제, 의약품 등의 용도로서도 이용되고 있는 에틸렌글리콜을 첨가하면서 탄산칼슘 생성 및 탄산칼슘 다형결정화 특성에 대해 연구하였다. 세라믹 bubble plate를 부착 제작한 반응기를 사용하여 $CO_2$gas와 반응 진행시 전기전도도의 연속 측정을 통해 변화시점에서 일부 현탁액을 분리 분말화하여 X선 회절 및 전자현미경을 통해 중가 생성물과 이들이 각각 Vaterite, Aragonite, Calcite로 전이됨을 확인하였다. ${C_2}{H_4}{OH}$에 대한 에틸렌글리콜 첨가를 10 vol%로 하여 500ml의 반응 현탁액에 10~50g의 수산화칼슘 첨가 변화에 따른 생성물을 조사하였다. 결정화단계에서 수산화칼슘 10g 첨가시를 제외하고는 모든 조건에서 겔화(gelation)가 일어나며 그 생성 유지시간은 수산화칼슘 양이 많아질수록 짧아짐을 관찰할 수 있었다. 상온 상압하에서 생성되기 어려웠던 Vaterite가 $Ca(OH)_2$의 30g 첨가반응계에서 구형으로 생성됨을 확인할 수 있었다. 이는 칼슘계, 흡착제 등의 가능성을 부여한 복합재료로서의 Vaterite 합성을 상온 상압화에서${C_2}{H_4}{OH}$ 계에서 다형제어 할 수 있음을 보여주었다. 탄산칼슘의 동질이상중 Vaterite는 준안정상이고 분말화 과정에서 이미 Calcite로 전이되기 쉬우나 G5 glass filter와 vacuum drier를 사용하여 안정적인 구형의 Vaterite을 확인할 수 있었다.
탄산가스로 채워진 반응기에 수산화칼슘 현탁액을 순환 분산하여 탄산가스와 현탁액의 접촉면적을 증가시키며 가능한 짧은 시간에 다수의 핵을 생성시킬 수 있는 분사법을 이용하여 침강성 탄산칼슘을 합성하였다. 현탁액의 농도와 온도, 반응기로 투입되는 탄산가스의 유량, 분사노즐의 크기를 조절하면서 침강성 탄산칼슘의 입자를 조절하였고 그 결과 약 $0.1{\mu}m$ 정도의 균질 분산된 입자에서부터 $0.3{\mu}m$ 크기의 불균일 입자를 얻을 수 있었다. 생성된 침강성 탄산칼슘을 XRD로 분석한 결과 대부분의 탄산칼슘은 calcite로 나타났고 반응조건에 따라 약간의 aragonite도 생성되었다. 또한 반응시간에 따른 현탁액의 pH와 전기전도도의 변화를 측정한 결과 반응조건에 따라 약간의 차이는 있었으나 초기에 일정시간 높은 pH와 전기전도도값을 유지한 후 급속히 감소하다 포화되는 경향을 보였다. 또한 생성된 침강성 탄산칼슘을 SEM을 이용, 반응조건 변화에 의한 입자생성변화를 고찰한 결과 입도 $0.1{\mu}m$ 균일입자 생성조건은 반응온도 $25^{\circ}C$, 현탁액농도 0.5 wt%, $CO_2$가스의 유량 1 L/min, 노즐사이즈 0.4 mm로 나타났다.
콘크리트 같은 많은 건설 폐기물이 빠르게 늘어나고 있으며, 콘크리트에 재활용 골재의 사용이 심각하게 고려되고 있다. 그러나 순환골재의 사용은 품질이 낮기 때문에 매우 한정적으로 사용되고 있다. 그러므로 순환골재의 품질은 콘크리트의 제조에서 매우 중요하다. 본 연구는 지구 온난화의 원인이 되는 $CO_2$를 고정하여 $CO_2$배출 저하와 건설폐기물의 재자원화 및 고품질화를 목적으로 수행한 일련의 연구로, 촉매인 NaOH을 $CO_2$와 반응시켜 제조한 $Na_2CO_3$에 의한 순환잔골재의 $Ca(OH)_2$의 제거효과와 이에 따른 순환잔골재의 품질 특성을 고찰하기 위한 실험적 연구를 수행하였다. 순환잔골재를 사용하는데 있어 문제시 되는 알칼리 성분을 제거하고자 공정수를 탄산나트륨 용액으로 대체하여 수산화칼슘을 탄산칼슘으로 침출시키는 방법을 계획하였고, 순환잔골재의 알칼리성분 제거 후의 품질 특성에 대하여 검토하였다. 본 연구의 결과, 수산화칼슘이 탄산나트륨 용액에 의해 탄산칼슘으로 제거된다는 것을 확인할 수 있었고, 생성물에 대하여 열분석(DT-TGA)을 실시한 결과 탄산칼슘인 것을 확인하였다. 탄산처리한 순환잔골재의 밀도는 원골재 보다 높아졌고 흡수율은 낮아지는 것을 확인할 수 있었으며, 탄산나트륨의 농도와 교반시간에 대해 결과치가 달랐는데 이것은 고정된 수산화칼슘의 양에 대한 탄산나트륨 용액의 반응 양에 의한 것으로 판단된다. 즉, 탄산 반응 후 순환잔골재의 밀도, 흡수율 및 입도 등의 물리적 성질은 전반적으로 개선되는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 친환경적인 그라우트재의 개발을 위하여 연약지반에 대한 바이오그라우트 가능성을 확인하고, Bacillus Pasteurii 균을 이용하여 탄산칼슘 침전 효과를 분석하였다. 연약지반에 미생물의 탄산칼슘 침전을 이용하여 바이오그라우트에 미치는 영향을 알아보기 위해 4가지 시료의 조건(멸균 시료, 비멸균 시료, 반응용액과 미생물용액의 선처리 혼합시료, 반응용액과 미생물용액의 후처리 혼합시료)으로 실험되었다. 전자현미경(SEM), EDX와 X선 분석 회절기(XRD)를 이용하여 연약지반 시료의 분석을 수행하였고, 이러한 연구결과를 바탕으로 탄산칼슘 침전을 이용한 미생물 처리 공법은 바이오그라우트의 특성을 개선하였다.
본 연구는 유청 단백질과 칼슘이 킬레이트된 새로운 유기태 칼슘을 탄산칼슘 및 구연산칼슘과 비교하여 새로운 칼슘의 급원으로서 그 효능을 평가하고자 수행되었다. 실험은 4주령 된 수컷 흰쥐(Sprague-Dawley) 36마리를 6개의 실험군(n=6/group)으로 설정하고, 칼슘의 섭취 수준에 따라 정상칼슘(0.5%) 및 고칼슘 수준(1.5%)으로 나누고, 칼슘의 급원을 탄산칼슘, 구연산 칼슘, 유기태 칼슘으로 하여 6주간 실험식이를 급여 후 희생시켰다. 실험동물의 성장, 혈청의 칼슘과 인의 농도, ALP 활성, 간기능 지표(GOT, GPT, T-bilirubin)와 신기능 지표(creatinine, uric acid), 간과 신장의 칼슘 및 인의 함량, 대퇴골의 무게, 길이, 파단력, 회분량, 칼슘 및 인의 함량, 칼슘의 체내 이용성 등을 측정하였다. 그 결과 유기태 칼슘의 수준별 섭취는 대조군과 비교하여 체중 증가와 식이섭취량에서 유의적인 차이를 보이지 않았으나, 식이효율은 고칼슘 수준에서 유기태 칼슘군이 다른 군에 비해 좋은 결과를 나타냈다. 유기태 칼슘군의 혈청 칼슘 및 인의 농도는 대조군과 마찬가지로 성장기 정상 범위에 속하였으며, 혈청 ALP의 활성은 유기태 칼슘군이 대조군에 비해 유의적으로 감소하여(p<0.05) 성장기 흰쥐의 골격 대사에 긍정적인 영향을 준 것으로 보였다. 혈액의 간기능 지표인 GOT와 GPT의 활성은 정상 및 고칼슘 수준에서 유기태 칼슘군이 탄산칼슘군보다 감소되었고, T-bilirubin의 농도는 유기태 고칼슘군에서 유의적으로 낮아졌다(p<0.05). 신기능 지표인 creatinine과 uric acid의 농도는 모두 정상 범위 내에 있었다. 간과 신장의 칼슘 함량은 정상 및 고칼슘 수준에서 유기태 칼슘군이 탄산칼슘군보다 낮아서 조직 내 칼슘의 침착정도가 낮았다. 대퇴골의 무게는 정상 칼슘 수준에서 각 군별 유의적인 차이가 없었으나, 고칼슘수준에서 유기태 칼슘군이 구연산 칼슘군에 비해 유의적으로 증가하였다(p<0.05). 체중 당 대퇴골의 무게, 길이 및 파단력은 칼슘의 급원에 따라 유의적인 차이가 없었다. 하지만 유기태 칼슘군은 대조군 보다 칼슘의 흡수율이 증가하여 체내 이용률이 높았다. 본 연구에 사용한 유기태 칼슘은 성장, 혈액 지표에 있어서 탄산칼슘과 대등한 효과를 보였으며, ALP 활성 및 칼슘의 생체 이용률 측면에서 더 우수한 결과를 나타냈다. 따라서 유기태 칼슘은 새로운 칼슘 보충제로서의 그 이용 가능성이 매우 클 것으로 사료된다.
탄산칼슘/유기계 core-shell 입자를 제조하기 위해 core로는 침강성 탄산칼습을 사용하였고, shell로서는 여러 종류의 methyl methacrylate(MMA), ethyl acrylate(EA), n-butyl acrylate(BA), styrene(St), 2-ethylhexyl acylate(2-EHA)을 사용하여, 반응 온도 유화제, 개시제의 종류와 첨가량을 변화시킨 후에 유화중합을 시켜 최적의 유화중합 조건을 구하였다. 생성된 core-shell 입자의 구조는 FT-IR로, 입자크기와 형태는 입도 분석, SEM, TEM으로 각각 측정하였다. 그리고, 이 core-shell 입자에 부직포를 함침시켜 처리전후의 표면변화는 접촉각으로 확인하였다. 또한, 함침 처리 전후의 부직포/부직포 소재와 관능성 단량체 첨가한 부직포/부직포 소재의 박리 접착강도를 측정하여 상호 비교하였다. 탄산칼슘/유기 core-shell 입자 합성의 경우에는 유화제인 SDBS를 0.5 wt% 첨가한 탄산칼슘을 core로 하여 MMA와 0.1 wt% 농도의 APS를 단계적으로 주입하여 중합함으로써 탄산칼슘입자 표면에 단량체의 중합이 잘 유도될 수 있었으며 중합 도중에 새로운 중합체 입자의 생성이 적었다.
침전탄산칼슘 결정화계에서 첨가제인 ethylenediaminetetraacetic acid(EDTA), diethylene triaminepentaacetic acid(DTPA), citric acid(CIT), pyromellitic amid(PMA) 첨가에 의한 탄산칼슘 결정의 형상 변화를 연구하였다. 첨가제를 넣지 않았을 때 낮은 온도 $20^{\circ}C$에서는 calcite 결정이 생성되었고, 높은 온도 $80^{\circ}C$에서는 aragonite 결정이 생성되었으며 EDTA와 DTPA 첨가에 의한 40, $60^{\circ}C$ 중간온도에서는 aragonite 결정이 생성됨을 알 수 있었다. CIT와 PMA 첨가에 의해 aragonite의 성장이 지연되었으며 calcite 단일상이 나타났다. 첨가제가 단일상의 탄산칼슘을 만드는데 중요한 요소임이 발견되었다.
한국인의 칼슘영양 향상을 위한 칼슘급원으로서 난각분의 효용성을 검토한 연구에 바탕하여 난각분을 첨가한 시판 라면의 칼슘영양 향상효과를 저칼슘식이를 투여받은 성장기 흰쥐를 이용하여 검토하였다. 실험은 3주령의 SD 쥐를 저칼슘식이로 2주간 사육 후 무작위로 5군으로 나누어 대조군으로 0.05$\%$ 저칼슘$CaCO_{3}$식이, 일반 라면식이 (칼슘수준0.08$\%$), 나머지 3군은 0.15$\%$ 칼슘 수준이 되도록 탄산칼슘, 탈지분유, 난각분 강화라면으로 조성한 식이와 탈 이온수를 임의 섭취로 4주간 투여하고 식이 섭취와 체중을 측정하였다. 마지막 3일 간의 변을 수거하였고, 희생하여 대퇴골과 경골을 추출하여 칼슘 이용효율을 측정하였다. 실험결과는 칼슘급원에 구별 없이 0.15$\%$ 칼슘군들이 0.05$\%$ 칼슘 공급군보다 체중, 경골, 대퇴골의 무게, 길이, 회분 및 칼슘함량에서 유의적으로 향상되었다. 겉보기 흡수율도 칼슘 공급원에 따른 차이는 없어 난각분이 탄산칼슘이나 탈지분유와 동일한 수준의 생체 이용성을 나타냄을 뒷받침하였다. 난각분 강화 라면군은 동일 칼슘수준의 탄산칼슘군보다는 뼈의 무게에서 나았으나 경골 무게는 탈지분유군보다는 뒤떨어졌다. 길이자람에서는 차이가 없었다. 뼈의 강도는 경골에서만 유의적으로 칼슘수준이 증가함에 따라 증가되었고,대퇴골에서는 수치상으로 칼슘수준이 증가함에 따라 증가되었다. 칼슘 급원에 따른 차이는 없었다. 본 연구결과는 난각분은 칼슘급원으로, 또 라면은 칼슘강화의 매개체로 칼슘이 아주 부족한 집단에서 활용될 수 있음을 시사한다. 단 라면의 생성공정에 이용되는 유지나 스프의 높은 나트륨 함량 등 건강식품으로는 제한점이 있는 만큼 이 를 개선하고 편의식품으로 일반인들의 섭취 빈도나 한국인의 칼슘섭취 수준을 감안하여 현 강화수준의 2배 정도로 높이고, 또 칼슘필요량이 높은 집단을 위하여 스프 등을 차별화 하는 방안을 고려해 볼 수 있겠다. 이와 아울러 소비자들이 영양표시를 활용하도록 영양교육을 확대하여 칼슘 충분섭취량(Al)이 높은 성장기, 폐경기여성, 노년층 인구집단의 칼슘영양 향상에 난각분 강화라면이 기여토록 할 수 있을 것이다.
탄산칼슘의 Biomineralization 반응을 수행하기 위해 다양한 아미노산을 첨가하여 결정화 실험을 하였다. 탄산칼슘의 액체-액체 반응으로 염화칼슘과 탄산나트륨을 사용하였고, Silk fibroin, 아스파라긴, 아스파르트산, 글루탐산과 글리신과 같은 첨가제를 사용하여 실험을 수행하였다. 그리고 결정화 반응에서 반응 시간, pH, 용질의 농도를 변경하여 탄산칼슘 결정의 형태 변화를 조사하였다. 결정의 분석을 수행하기 위해 XRD, FE-SEM 그리고 FT-IR 장치를 사용하였다. XRD로 칼사이트와 베터라이트의 결정과 피크 강도를 계산하였다. FE-SEM으로 결정의 외형과 크기를 비교하였고, FT-IR 스펙트럼으로 결정을 확인하였다. 반응 시간에 따른 결정의 분포는 XRD의 피크 영역과 FT-IR의 데이터로 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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