본 연구는 매립지 침출수 내 황산염 농도를 저감하기 위해 친환경 지반개량 공법인 Enzyme Induced Carbonate Precipitation(EICP) 공법을 활용하였다. 황산염의 화학적 침전을 유도하기 위해 충분한 탄산칼슘을 생성함과 동시에 여분의 칼슘 이온을 남길 수 있는 최적의 EICP 혼합비가 계산되었다. 최적 혼합비로 처리된 사질토 시편에서 황산염 침전이 전단 강성도에 미치는 영향을 확인하고자 전단파 속도를 측정하였고 전단파 속도 측정은 EICP 반응 및 황산염 반응 시간동안 수행되었다. 실험 결과, 생성된 침전물에 따른 전단 강성도의 발달을 확인하였고 주사전자현미경(SEM)으로 침전물의 유형 및 패턴을 시각적으로 관찰하였다. 고순도 우레아제의 대체제로서 백태가루를 효소로 사용한 EICP 용액의 경우 고순도 EICP 용액과 동일한 탄산칼슘 생성 효율에서 보다 낮은 황산염 제거 효율을 보였는데 이는 백태가루에 포함된 불순물이 석고의 침전을 방해하기 때문이다.
꼬막 패각 회화분을 이용하여 칼슘 보조제로서 사용 할 수 있는 젖산칼슘과 구연산칼슘을 제조하였으며, ammonium chloride process(ACP) ammonium nitrate process(ANP)법을 적용하여 이들의 순도를 높이기 위한 실험을 하였다. 꼬막 패각 회화분을 젖산용액과 구연산용액과 반응시켜 얻은 젖산칼슘과 구연산칼슘의 순도는 각 용액의 농도에 따라 각각 $94.35-96.72\%$와 $87.58-93.06\%$이었다. 꼬막 패각 회화분에 ACP법 혹은 ANP법을 적용하여 정제한 탄산칼슘으로 제조한 젖산칼슘과 구연산칼슘의 순도는 각 용액의 농도에 따라 각각 $99.53-100.34\%$와 $99.32-99.88\%$를 나타내어 꼬막 패각 회화분을 직접 이용하여 제조한 것보다 순도가 상당히 높아졌으며, 식품첨가물공전의 규격기준에 적합한 칼슘제제를 얻을 수 있었다 꼬막 패각 회화분으로 제조한 젖산칼슘과 구연산칼슘의 백색도는 각각 91.8과 92.9이었으나 ACP법 혹은 ANP법을 적용한 경우는 각각 94.8-98.5와 99.4-101.5로서 높은 값을 나타내었다. 따라서 폐기물로 버려지는 꼬막 패각 회화분에 ACP법과 ANP법을 적용하여 정제한 탄산칼슘으로 제조한 젖산칼슘과 구연산칼슘은 순도와 백색도에서 우수한 것으로 판단되었다.
본 연구는 현재 신설 중에 있는 삼척 LNG 저장탱크 콘크리트 배합표의 공시체로부터 획득된 촉진 탄산화 시험 결과를 가지고 탄산염해에 대한 내구수명과 그 억제 방안에 대해 평가한 것이다. 그 결과 재령 7일, 28일, 56일에 대한 촉진 탄산화 침투 깊이는 4.45 mm, 9.19 mm, 13.37 mm로 나타났으며, 실제 운영 중 LNG 저장탱크의 철근피복 두께(최소 70 mm부터 최대 100 mm)를 고려하더라도 큰 여유를 보였다 그리고 탄.산화 침투 깊이로부터 획득된 탄산화 속도계수를 가지고 대기 중 환산 $CO_2$ 농도 즉, 0.03%와 0.05%를 각각 고려한 LNG 저장탱크 외조 콘크리트의 설계 피복 두께(70 mm, 80 mm, 90 mm, 100 mm)의 내구수명은 779년, 1,017년, 1,287년, 1,589년과 466년, 609년, 771년, 951년으로 나타났다. 또한, 콘크리트 경화체내 조직구조의 물질이동성 변화와 세공용액의 이온조성 및 수산화칼슘 등 수화생성물의 변화 등에 영향을 미치는 인자들의 조절을 통하여 탄산염해의 억제가 가능할 것으로 보였다.
도시지역의 오염된 우수관퇴적물과 관련된 주요 관심사항 중의 하나는 산성비의 pH와 탄산염광물의 완충역할에 따른 중금속 원소의 단기적인 유동도이다. 탄산염광물의 완충역할은 적정법에 의해 평가되었다. 용출실험은 다양한 초기 질산농도를 갖는 용액으로 24 시간동안 실시하였다. 우수관퇴적물은 주로 방해석과 백운석에 의해 완충되는 것으로 나타났다. 탄산염광물을 많이 함유하고 있는 퇴적물 시료의 경우, pH가 산도 (acidity)의 증가에 따라 서서히 감소하였다. 탄산염광물을 덜 함유하고 있는 퇴적물 시료는 pH가 2 정도까지 급격하게 감소하다가 그 이후 천천히 감소하였다. 용출반응은 산용액이 더 첨가되어 탄산염광물의 완충역할을 완전하게 소모할 때까지 늦어졌다. pH가 감소됨에 따라 반응액의 아연, 구리, 납 및 망간 함량은 급격하게 증가하는 반면, 카드뮴, 코발트, 니켈, 크롬 및 철의 용해는 매우 느리며 제한적이었다. 중금속 원소의 용해도는 반응액의 pH값 뿐만아니라 퇴적물 입자와 수반된 금속원소의 존재형태에 의존한다. 약 산성환경에서, 아연, 카드뮴, 코발트, 니켈 및 구리의 용해작용이 점차적으로 중요해졌다. 용출실험으로부터, pH 5에서의 중금속 원소의 상대적인 유동도는 다음과 같다: 아연>카드뮴>코발트>니켈>구리>>납>크롬. 이는 약한 산성비가 오염된 우수관퇴적물로부터 아연, 카드뮴, 코발트, 니켈 및 구리를 용출시기는 반면에 납과 크롬은 용출시키지 못한다는 것을 지시한다. 방해석과 백운석 등의 탄산염광물의 완충역할은 심하게 오염된 우수관 퇴적물의 용출반응을 늦어지게 할 뿐 아니라 제한하는 데 중요한 역할을 하고 있다. 이와 간은 2차적인 환경오염은 퇴적물에 있는 금속원소가 산성비에 의해 얼마나 잘 용출되는 가에 의해 좌우된다. 물리화학적인 환경변화는 중금속에 의한 심각한 환경오염을 야기시킬 수 있다. 이런 연구결과는 오염된 퇴적물의 관리에 고려되어야 한다.
연구는 $Na_2CO_3-H_2O_2$ 탄산염 용액의 숙성시간에 따른 안정성을 U의 산화 용해액, Cs/Re의 선택적 침전 여과액 및 U의 산성화 침전 여과액으로 구분하여 검토하였다. 숙성시간에 따른 산화 용해액 내 조성 변화는 거의 없었으며, Cs/Re의 선택적 침전에도 아무 영향이 없이 산화 용해액으로부터 순차적으로 Re과 Cs의 침전제거가 가능하였다. 그러나 U의 산성화 침전에서는 산화 용해액이나 Cs/Re의 선택적 침전 여과액을 장시간 동안 숙성시킬 경우 U이 uranyl peroxocarbonato complex에서 uranyltricarbonate로 일부 전환되어 U의 침전회수를 감소시켰다. 그러므로 99% 이상의 U을 회수하기 위해서는 산화 용해액 및 Cs/Re의 선택적 침전 여과액의 숙성시간을 각각 7일 이내에서 처리하는 것이 효과적이다. 그리고 SF 의 산화/용해${\rightarrow}$Cs과 Re(/Tc)의 선택적 침전${\rightarrow}$ U의 산성화 침전 등을 순차적으로 수행하여, 산화/용해에서는 대부분의 U과 FP 중 일부가 함께 용해 되었으며, 함께 용해된 FP 중 Re과 Cs은 각각 TPPCl 및 NaTPB로 99% 이상을 침전제거할 수 있었다. 그리고 산성화 (pH 4) 침전에서는 U을 거의 100% 침전회수 하여 $Na_2CO_3-H_2O_2$ 탄산염 용액에서 침전법으로 SF로부터 U 만의 회수 타당성을 확인하였다.
벤토나이트는 매립지로부터 중금속이 유출되는 것을 저지시키기 위한 라이너 물질로 고려되고 있다. 본 연구에서는 국산 벤토나이트를 대상으로 납 흡착실험을 수행하였으며, 평형관계식과 용액화학 및 반응온도가 납흡착에 미치는 영향을 규명하였다. 벤토나이트의 납 흡착반응에서 평형관계식은 Freundlich 등온선을 비교적 잘 만족하였으며, 이 때 실험으로부터 결정된 $K_{F}\;=\;1.14$, n = 1.70, 상관계수($r^2$) : 0.99 이었다. 납이온의 분배계수는 주어진 초기용액농도의 범위에서 농도가 증가할수록 소하였다 pH가 증가할수록 납이온의 분배계수는 증가하였으며, pH>7 이상에서는 침전반응으로 해 그 값이 급격하게 증가하였다. 바탕용액의 이온강도가 증가함에 따라 납이온의 분배계수는 감소하였다. 납이온의 분배계수는 용액중에 존재하는 황산이온의 농도가 증가할 경우에 약간 증가하였으며 반면에 탄산이온의 농도에는 영향을 받지 않았다. 분배계수는 용액의 온도가 증가함에 따라서 증가하였다.
패각으로부터 얻어지는 고순도의 소석회와 탄산칼슘을 이용하여 인산1수소칼슘, 수산화아파타이트, 골회 및 인산3칼슘과 같은 인산칼슘계 화합물을 제조하였다. 인산2수소칼슘은 고순도의 소석회와 인산용액을 이용하여 제조하였으며, 그리고 인산1수소칼슘을 출발원료로 하여 고상반응법에 의해 골회를 제조하였고 또 수열처리법을 이용하여 수산화아파타이트를 제조하였다. 인산3칼슘의 제조는 골회와 고순도의 탄산칼슘을 혼합한 뒤 고상반응시켜 제조하였다. 본 연구에서는 이상과 같은 인산칼슘계 화합물에 대한 최적의 제고공정 및 제조 조건을 확립하였다.
졸겔 및 공침법으로 제조된 티탄산 납 분말의 형태를 하소온도와 하소시간의 함수로 조사하였다. 질산 납과 사염화 티탄의 혼합용액을 사용하여 40-43℃ 및 9.0-9.7 pH에서 PbTiO3 전구체를 제조하였으며, 350-1000℃에서 1-10시간동안 공기중에서 이들을 히소시켰다. 하소온도와 시간의 증가에 따라 입자의 크기가 증가하고 응집이 심화되었다. 졸겔법으로 제조된 분말을 700℃에서 히소시킬 때, 초기에 형성된 침상형 혹은 각주 형의 입자들은 하소가 진행됨에 따라 다면체형으로 변한뒤, 모서리가 둥근 다면체형 입자로 성장하였다. 공침법으로 제조된 분말은 결정화 과정중에 형태가 변화되지 않았다.
The behavior of surface film formation was greatly dependent on the speed of potential cycling. In $LiClO_4$ / EC + DEC, cyclic voltammetry results showed that the peaks originated from surface film formation on graphite electrode at the high charge-discharge rate was shifted to the lower potentials as the charge-discharge rate decrease. This indicates that surface films with different morphology and thickness were formed by different charge-discharge rate. Transmission electron microscopy (TEM) results indicated that the properties such as thickness and morphology of the surface film were greatly affected by the charge-discharge rate. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) showed that the resistance of surface film was affected by the speed of potential cycling. In addition, the charge transfer resistance was also dependent on the charge-discharge rate indicating that the charge transfer reaction was affected by the nature of surface film. TEM and EIS results suggested that the chemical property as well as the physical property of the surface film was affected by the charge-discharge rate.
2차납 제련공정에서 발생한 주성분이 황산납인 연진으로부터 고부가가치제품인 정제 질산납을 생산하는 습식공정을 개발하였다. 본 공정은 탄산염에 의한 탄산화 공정과 저농도 질산용액을 이용한 침출공정 및 정제 공정으로 구성되어 있으며 본 공정을 통하여 99%이상의 순도를 가진 질산납을 제조할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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