0.1~1 M의 철킬레이트 화합물을 이용한 화학흡수반응에 의한 바이오가스내 황화수소제거를 위한 실험이 수행되었다. 철킬레이트 화합물을 이용한 황화수소제거는 철킬레이트의 최적산화반응을 통해 이루어진다. 바이오가스에 존재하는 황화수소는 킬레이트농도 및 pH 등의 공정조건에 따라 효과적으로 제거될 뿐만 아니라 철킬레이트 산화반응에 의해 황화수소내 존재하는 황성분을 생성시킨다. Fe-EDTA의 농도가 증가하면 철킬레이트 화합물의 착물이 안정되어 황생성의 전환이 증가하였다. 또한 철킬레이트화합물의 안정도는 pH에 따라 변하는 중요한 인자이고 pH 9에서 최적반응을 나타냈다.
본 연구는 사탕수수 부산물 펄프를 Element Chlorine Free (ECF) 표백 처리할 때 마지막 과산화수소 표백단계를 추가하여 최종 표백 펄프의 잔류 이산화염소를 제거하고, 총 이산화염소 사용량을 제거하고자 하였다. 특히 과산화수소 표백단계를 효과적으로 사용하기 위한 킬레이트 처리 단계를 반응 조건이 비슷한 이산화염소 표백 단계와 동시 진행하였을 때, 개별적으로 킬레이트 처리를 진행한 표백 펄프의 표백 특성을 비교하였다. 총 이산화염소 사용량이 4.5%(w/w oven dried pulp)일 때 EDTA의 경우 킬레이트를 동시 처리할 때 백색도와 점도는 각각 87.0% ISO와 25.8 cPs로 개별 처리하는 경우 보다 더 높은 표백 특성(86.4% ISO, 25.2 cPs)을 나타냈다. 반면 DTPA를 킬레이트 화합물로 사용하는 경우 동시처리 시(83.9% ISO, 21.9 cPs) 개별처리(86.8% ISO, 25.6 cPs) 보다 표백 특성이 낮은 수준을 나타냈다. 특히 EDTA를 킬레이트 화합물로 사용시 잔류 전이금속(망간 이온, 철 이온) 농도가 개별처리 시 0.65 ppm, 66.74 ppm으로 나타난 반면 동시 처리시 0.52 ppm과 55.68 ppm으로 킬레이트 처리 효과가 향상됨을 확인할 수 있다. DTPA는 동시 처리시 0.71 ppm과 116.88 ppm의 망간 이온, 철 이온 농도가 나타난 반면 개별 처리시 0.56 ppm, 86.17 ppm의 농도로 동시 처리 시 킬레이트 처리 능력이 감소됨을 알 수 있다. 이를 통해 킬레이트 화합물 종류와 처리 방법에 따라 킬레이트 효과의 차이가 나타나며, 효율적인 공정을 위해서는 EDTA를 킬레이트 화합물로 이산화염소 표백단계와 동시 처리하는 것이 표백 효율과 공정효율을 위해 유리한 것으로 나타났다.
전형적인 음이온 교환수지인 Dowex 1-X8 (50∼100메쉬)에 술폰기를 갖는 킬레이트 시약인 8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid (HQS)와 7-nitroso-8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid (NHQS)를 흡착시킨 킬레이트 수지를 사용하여 수용액에 용해되어 있는 Fe(Ⅲ), Cu(Ⅱ), Pb(Ⅱ) 및 Zn(Ⅱ)을 흡착시켜 다른 이온들로부터 분리시키는 연구를 시도한다. 킬레이트 수지의 안정성은 수용액에 공존하는 음이온의 종류, 그 농도 및 액성에 따라 영향을 받으므로 수지사용의 최적조건을 결정하였으며, 수지에 대한 두 킬레이트 시약의 흡착성도 정성적으로 해석하였다. 금속이온의 흡착은 킬레이트 수지에 있는 HWS 및 NHQS와 각 금속이온과의 킬레이트 형성에 의한 것으로 그 흡착력은 각 킬레이트의 안정도상수값과 비례한다. 액성이 PH3∼4 범위에서 HQS-수지의 금속이온의 흡착능은 Fe(Ⅲ):0.63, Cu(Ⅱ):0.82 및 Pb(Ⅱ):0.79 mmol/g이며, NHQS-수지의 경우는 Cu(Ⅱ):1.07 및 Pb(Ⅱ):0.96mmol/g이다. 몇가지 금속이온의 혼합액을 시료로 하여 분리를 시도했다.
역상 액체 크로마토그래피에 의한 몇 가지 금속-N-Alkylisonitrosoacetylacetone imine 킬레이트의 용리거동을 Novapak $C_{18}$ 분리관을 사용하여 조사하였다. 용리액은 Acetonitrile/Water로 하였으며, 각 금속의 킬레이트의 최적 용리액 조성은 각각 70:30(Pd의 경우), 60:40(Ni의 경우) 및 50:50(Co의 경우)이었으며, 리간드의 alkyl기 종류에 따른 금속 킬레이트의 용리순서는 methyl>ethyl>propyl>butyl 유도체 순이었다. 모든 금속 킬레이트의 log k'값은 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위였고, log k'값과 용리액 중 물의 부피분율을 도시한 결과 직선관계가 성립되었다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비(Dc)값의 크기는 금속 킬레이트의 용리순서와 비교적 잘 일치할 뿐만 아니라 Dc값과 k'의 직선관계를 나타냄으로써, 금속 킬레이트의 용리 메카니즘은 주로 소용매성 효과, 즉 소수성 효과에 기인함을 확인하였다.
본 연구에서는 수수 등겨에 함유되어 있는 타닌의 새로운 천연 색소자원으로서의 활용 가능성을 알아보기 위해서 추출된 색소의 성분을 조사하였으며, Fe와의 킬레이트 반응 조건과 킬레이트화 색소에 대한 여러 가지 특성이 조사되었다. 수수 등겨로부터 추출된 수용액의 흡수 스펙트럼에서는 자외선 영역인 281 nm에서 타닌에 의한 최대 흡수 peak을 보여주고 있다. pH 조건에 따른 킬레이트화 반응에서는 pH 7.5의 반응 조건이 가장 효과적이었다. Fe 농도 2 mg/L 까지는 킬레이트화 반응이 급격히 증가하나, 그 이상의 농도에서는 더 이상의 추가적인 킬레이트화는 없는 것으로 나타났다 킬레이트화 된 타닌 색소의 입자 크기는 $4.5{\sim}17{\mu}m$, $20{\sim}42{\mu}m$, $45{\sim}80{\mu}m$, $83{\sim}160{\mu}m$ 범위의 네 그룹으로 나누어지는 것을 확인 할 수 있었다. DSC 분석에서는 타닌의 킬레이트화에 따라 열분해에 기인한 흡열 peak가 크게 증가($318^{\circ}C{\rightarrow}415^{\circ}C$)한다는 것을 확인 할 수 있었으며, TGA 분석에서도 열분해 시작 온도가 $253^{\circ}C$에서 $382^{\circ}C$까지 상승하는 것을 알 수 있어, 킬레이트화는 열 안정성을 향상시킨다는 것을 확인하였다.
양이온 교환수지(Diaion WK 11)를 사용하여 hydrazide 또는 triethylenetetramine 곁사슬을 가진 polymethacrylate계 킬레이트 수지를 만들어 수지중의 질소함량을 원소분석법으로 구한 다음 제조된 수지와 시판 킬레이트수지(Diaion CR 10 및 CR 20)를 금속이온 Cu(II), Co(II), Fe(III)들과 반응시켜 금속 킬레이트수지를 만들었다. 금속의 함량은 킬레이트적정법으로 구하고 수지의 절단면을 electron microprobe X-ray analyzer로 관찰하여 수지내부의 금속의 존재를 확인하였다. 한편, 금속 킬레이트 수지를 hydroxy compounds와 l-ascorbic acid의 산화반응에 이용한 결과 유용한 촉매임을 확인하였다.
본 연구에서는 킬레이트 관능기가 도입된 활성탄소의 이산화탄소 흡착거동에 관하여 고찰하였다. 활성탄소에 peroxide의 열분해를 통해 glycidyl methacrylate를 그래프트 중합한 후 에폭사이드기에 킬레이트 관능기로서 diethylene triamine을 도입하였다. 킬레이트 관능기가 처리된 활성탄소의 표면특성은 scanning electron microscope와 X-ray photoelectron spectroscopy를 사용하여 측정하였으며, 흡착표면적과 기공도는 BET법을 이용한 $N_2$ 기체 흡착을 통해 알아보았다. 또한 킬레이트 관능기 처리된 활성탄소의 흡착특성을 비교하기 위해 이산화탄소의 흡착실험을 수행하였다. 실험 결과, 활성탄소 표면에 도입된 킬레이트 관능기는 비표면적 감소에 따른 물리적 흡착량이 감소하더라도 이산화탄소에 대한 선택적, 화학적 흡착량을 향상시킴을 알 수 있었다.
시설재배지 토양의 축적양분인 염류를 활용하기 위해 EC가 높은 토양에 여러 킬레이트제를 처리하여 토양의 화학성과 작물의 무기성분 흡수량을 비교 분석하였다. DTPA와 EDTA를 처리한 구에서 킬레이트제는 Ca, Mg, K, P등의 다량원소 뿐만 아니라 Fe, Cu, Mn, Zn 등의 미량원소와 킬레이트 하는 능력이 뛰어났다. 그러나, 토양의 ECDTPA를 처리한 는 EDTA를 처리한 토양보다 낮아졌다. 킬레이트제가 처리된 토양에서 생육한 배추의 무기성분 흡수량을 살펴본 결과 DTPA 0.5 mM 처리한 구에서 배추의 T-N, $P_2O_5$, $K_2O$, 그리고 Fe의 흡수량은 다른 처리구보다 높았다. 이로부터 시설재배지의 집적된 양분을 킬레이트화하여 작물의 양분 이용성을 증대하는 데 효과적인 킬레이트제는 DTPA이며, 적정한 농도는 0.5 mM로 나타났다.
역상 액체 크로마토그래피에 의하여 $Pd(IEAA-NR)_2$ (R=H, $CH_3$, $C_2H_5$, $n-C_3H_7$, $C_6H_5-CH_2$, $n-C_4H_9$) 킬레이트의 용리 거동을 Micropak MCH-5 분리관을 사용하여 연구하고, 아울러 동시 분리분석에 미치는 흐름속도, 이동상의 세기, 분리관의 온도 등 여러 가지 인자들의 영향을 조사 검토하였다. 용리액으로 methanol/water의 이성분 용매를 사용하였으며, 모든 금속 킬레이트의 용매 세기 인자는 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위임을 확인하였고, 각 금속 킬레이트의 log k'과 이성분용매 중의 물의 부피분율을 도시한 결과 직선 관계가 성립하였다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비 ($D_c$)값과 k'값을 도시하여 본 결과 직선관계가 성립됨으로써 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 주로 소용매성 효과, 즉 소수성효과에 기인함을 확인하였다. 또한 금속 킬레이트의 머무름에 미치는 용량 인자와 온도와의 관계를 알아본 결과 좋은 직선성을 나타내고 있으며, 직선의 기울기로부터 엔탈피 (${\Delta}H$)와 엔트로피 (${\Delta}S$)를 구하고, 엔탈피와 용량 인자와의 관계로부터 금속 킬레이트의 머무름이 반드시 엔탈피와 관련되어 있다고 할 수 없으며 구조적 성질과도 관계가 있는 것으로 여겨진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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