그래핀(graphene)은 우수한 전기적, 물리적인 특성을 지닌 물질로써 다양한 분야에서 이를 활용하려는 노력들이 활발히 진행되고 있다. 그중 그래핀을 채널로 이용하는 전계효과 트랜지스터(field effect transistor)로의 응용에 있어, 가장 핵심적인 도전과제는 전하농도(carrier concentration)의 제어 및 에너지 밴드갭(energy bandgap) 형성이라 할수 있다. 최근 다양한 물질을 이용한 도핑을 통해 이를 해결하기 위한 노력들이 진행되고 있는 추세이다. 본 연구에서는 열화학 기상 증착법(Thermal chemical vapor deposition)을 통해 합성된 단일층의 그래핀에 염화니켈 나노입자의 분산액을 스핀코팅 한후 열처리를 통해 그래핀-니켈 나노입자의 하이브리드 구조를 제작하였다. 제작된 그래핀-니켈 나노입자 하이브리드 물질의 구조적 특징을 주사 전자 현미경(Scanning electron microscope)과 원자힘 현미경(Atomic force microscopy)을 통하여 확인하였다. 또한 니켈 분산액의 농도와 도핑효과 와의 상관관계를 라만분광법(Raman spectroscopy)과 이온성 용액법(Ionic liquid)을 이용한 전계효과 특성분석을 통해 조사하였다. 나노입자의 형성 메커니즘은 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통하여 규명하였다.
솔젤법을 이용하여 단분산의 실리카 입자를 제조하고 농도변화에 따른 실리카 분산 액의 유변학적 거동을 해석하였다. 단분산 실리카 입자의 제조는 솔젤법을 이용한 액상반으 으로 제조하였고 입자의 안정화를 위하여 입자표면에 실란커플링제를 코팅하여 유기용매에 서 안정성을 갖도록 하였다. 분산액의 농도에 따른 유변학적 거동을 조사하기 위하여 부피 분율( )이 0.05인 희박 분산계로부터 =0.55의 고농도 분산계를 제조하였다. 솔젤법을 통하 여 단분산 실리카 입자를 성공적으로 제조하였으며 실란커플링제인 ${\gamma}$-methacryloxypropyl triethoxysilane로 입자의 표면을 화학적 방법으로 처리하여 유기용매 상에서 알킬기의 작용 에 의한 hard-sphere'특성을 나타내도록 하였으며 동시에 분산안정성을 유지할수 있었다. 입자 분산계는 =0.25이하의 부피농도에서는 분산용매와 같은 뉴톤거동을 보여주었으며 이 이이상의 농도에서는 비뉴톤거동인 전단담화(shear thinning)현상과 high shear limiting viscosity를 나타내었다. 이결과는 Krieger-Dougherty 식을 따름이 확인되었으며 부피분율 =0.50정도까지도 이식이 잘적용됨을 확인하였다. 부피분율 =0.50 이상의 고농도 입자 분산계 는 급격한 점도의 증가와 함께 전단담화와 전단탁화(shear thickening)현상이 모두 관찰되었 다. 특히 전단탁화를 일으키는 특헝전단변형률(cr)이하의 전단변형률에서는 안정되고 빠른 점성반응(viscous response)을 보여주었으나 특성 전단변형률 부근과 이상의 전단변형률 영 역에서는 매우 불안한 거동이 보여짐을 확인하였다. 그러나 이러한 점도 거동은 가역적이며 전단변형률을 증가시킬때와 감소시킬 때의 유변학적 거동이 거의 일치하였다.
백색을 띄고 물리적 화학적으로 안정한 지르코니아는 열전도도가 낮고 강도와 인성, 내식성이 우수하여 단열재, 내화물과 같은 고온 재료와 각종 산업용 구조세라믹스에 사용되고 있다. 이러한 지르코니아를 낮은 경도 및 굴절률 등과 같은 단점을 가진 고분자 코팅제에 도입하게 되면 화학적, 전기적, 광학적인 특성이 향상된다. 이와 같이 유기 소재에 무기 소재를 혼합하여 사용하는 유-무기 하이브리드 코팅을 목적으로 본 연구에서는 지르코니아 표면에 trimethylchlorosilane(TMCS)과 hexamethyldisilazane(HMDZ)을 사용하여 실릴화반응을 통한 $-CH_3$기를 도입하여 소수성을 나노지르코니아 표면에 도입하였다. 소수화된 지르코니아 표면에서의 TMCS와 HMDZ에 의해 도입된 $Si-CH_3$의 존재는 FT-IR ATR spectroscopy를 통해 확인하였고, silicon 원소의 존재를 FE-SEM/EDS와 ICP-AES를 통해 확인하였다. 또한, 개질 전후의 지르코니아를 아크릴레이트 단량체에 분산하여 침강속도를 확인하여 분산성이 향상되는 것을 확인하였다. 지르코니아 입자의 크기 및 분포는 입도 분석기를 통해 확인하였으며, BET 분석을 통해 개질 반응 전후의 비표면적은 $18m^2/g$ 정도로 큰 변화가 없었다.
ATO 나노 입자들로 구성된 적외선 차단 박막이 솔-젤 법에 의해 성공적으로 제조되었다. 코팅액은 유무기 하이브리드 바인더와 콜로이드 ATO 용액으로 합성되었고 ATO 박막은 슬라이드 유리기판에 5~40 mm/s의 인상속도로 코팅되었다. 인상속도가 5 mm/s에서 40 mm/s로 증가함에 따라 코팅막의 두께 또한 $1.05{\mu}m$에서 $4.25{\mu}m$로 증가하였다. 그리고 파장 780 nm에서 2500 nm에서의 적외선 차단율은 49.5 %에서 66.7 %로 증가하였다. 또한 $80^{\circ}C$에서 건조된 ATO 박막의 연필경도 값은 5H를 나타내었고 tetraethylorthosilicate와 methyltrimethoxysilane을 합성한 하이브리드 바인더의 영향으로 테이프테스트 후 코팅막은 벗겨지지 않았다. 서로 다른 인상속도에 의해 제조된 박막의 표면구조, 광학적 특성 그리고 박막두께는 FE-SEM, UV-Vis-NIR 분광기 그리고 Dektak에 의해 측정되었다.
폴리디메틸실록산(PDMS)은 화학적 증기 증착 방법을 통해 다양한 물질에 5 nm 두께 이하의 박막 형태로 증착될 수 있다. $SiO_2$, $TiO_2$, ZnO, C, Ni 및 NiO와 같은 다양한 종류의 나노입자 표면에도 PDMS 박막은 증기 증착을 통해 고르게 형성될 수 있으며, PDMS가 증착된 표면은 완벽한 소수성을 갖게 된다. 이 소수성 박막은 안정성이 높아 산, 염기 및 자외선 노출 시에도 잘 분해되지 않으며, 또한 PDMS로 코팅된 나노입자는 다양한 환경 분야에 응용될 수 있다. PDMS 코팅된 소수성 $SiO_2$ 입자는 기름/물 혼합액에서 기름과 선택적으로 반응하고, 기름 유출 사고 시 유류 확산을 억제할 수 있으며, 유출된 기름을 물에서 물리적으로 쉽게 분리할 수 있게 해준다. PDMS 코팅된 $TiO_2$를 진공 상태에서 열처리 할 경우 $TiO_2$ 표면은 완전하게 친수성으로 개질되며, 이때 $TiO_2$가 가시광선을 흡수하여 반응할 수 있게 하는 산소 빈자리 또한 발생하게 된다. PDMS 코팅 후 열처리한 $TiO_2$는 아무 처리하지 않은 $TiO_2$에 비해 가시광 하에서 수중의 유기 염료를 분해하는데 더 뛰어난 광촉매 활성을 보인다. 우리는 해당 연구에서 제시하는 간단한 PDMS 박막 코팅 방법이 다양한 환경 과학 및 공학 분야에서 응용될 수 있음을 소개하고자 한다.
자동화 시스템이 일반화되면서 제품 관리를 위한 라벨지(label)의 수요는 증가하고 있으며, 다양한 환경에서 사용할 수 있는 기능성 라벨지 개발이 빠르게 진행되고 있다. 인쇄회로기판의 경우 제작 과정에서 $300^{\circ}C$ 이상의 리플로우 솔더링 공정과 여러 차례의 세정 공정을 거치기 때문에 열적 화학적 안정성을 갖는 바코드 라벨지(barcode label)가 사용되고 있으나 황변(yellowing) 현상 발생으로 인한 인식률 저하의 문제가 발생하고 있다. 본 연구에서는 실리카 무기 바인더와 이산화티탄 백색안료를 사용한 복합 코팅층을 개발하고, 열적 화학적 안정성을 확보한 기능성 라벨지 연구를 진행하였다. 졸-겔 공정으로 제조한 실리카 무기 바인더는 기재(substrate)로 사용하는 폴리이미드 필름과 우수한 밀착성과 내마모성 특성을 갖는 것으로 확인하였다. 또한 이산화티탄 백색안료와 혼합하여 폴리이미드 필름에 백색의 코팅층을 제조할 수 있었으며, 복합 코팅층은 $400^{\circ}C$ 이상의 고온에서도 우수한 백색도와 광택도를 특성을 유지하는 것을 알 수 있었다. 또한 산성(pH 1.6)과 염기성(pH 13.6) 세정제를 통한 화학 처리 후에도 백색도와 광택도 변화가 일어나지 않는 우수한 화학적 안정성을 확인하였다.
본 연구에서는 울트라 배터리의 전기화학적 성능을 향상시키기 위해서 Nano-Pb/Activated Carbon (Nano-Pb/AC) 복합소재와 전해액 첨가제의 특성이 조사되었다. 제조된 복합 소재의 물리적 특성은 FE-SEM, TEM, XPS, BET를 이용하여 분석하였고, 울트라 배터리의 전기화학적 성능은 사이클, 율속, 임피던스 테스트를 통해 조사되었다. 납 산 배터리에 비하여 나노 납 함량이 9 wt%인 복합소재로 코팅된 울트라 배터리는 사이클 성능이 150%로 개선되었으며, 1-5 C 율속 테스트에서 방전 용량이 119-122%로 증가되었다. 또한 임피던스 테스트 결과 나노 납 함량이 증가할수록 내부 저항의 크기가 작아지는 것을 확인하였다. 전해액 첨가제가 0.45 vol% 포함된 배터리의 장기 사이클 성능은 140%로 향상되었다.
작물을 비롯한 식물체들은 작물 생산량 감소에 중요한 요인인 고온 건조풍에 의해 영향을 받는다. 이러한 영향으로부터 식물체들을 보호할 수단으로 코팅재를 고려할 수 있다. 이 연구에서 다양한 요인들에 의해 일어나는 급격한 증산작용으로부터 작물을 보호할 코팅소재를 탐색하기 위한 실내 선발법들을 확립했다. 강낭콩 유묘 포트의 무게 변화를 6일 동안 측정한 시험에서 아비온 처리구는 무처리구에 비해 유의하게 무게 감소를 억제하였다(P = 0.05). 하지만 이 방법은 장시간이 소요되는 단점이 있어 보다 단순한 방법으로 염화코발트지가 수분 접촉 시 푸른색에서 붉은색으로 변화는 색 변화법을 이용하였다. 밀납, 구아검, 유동파라핀, 콩오일 및 PE-635가 처리 30분 및 1시간 후 각각 37%와 43%의 방수력을 나타냈다. 하지만 이들 소재들도 2시간 후에는 유의할만한 방수효과를 보이지 않았다. 비록 이들 방법들이 코팅 소재를 탐색하는데 적절하다 할지라도, 보다 과학적이고 객관적인 자료들을 도출해 낼 선발법이 필요하다. 그래서 고안한 방법이 광합성측정기를 이용하여 증산율을 측정하는 방법이었다. 야외에서 재배한 보리 잎을 이용한 시험에서 2% 콩오일과 아비온 10배 희석액 처리가 증산율 억제효과를 나타냈다. 또한 옥수수 유묘 및 살구나무 신초를 이용한 시험에서 2% 유동파라핀액과 살구씨오일, 아마씨오일, 올리브오일 및 콩오일과 같은 식물체 정유들이 유의할만한 증산율 억제효과를 나타냈다(P = 0.05). 특히, 유동파라핀 및 콩오일 2%를 출수 후 2주 이상된 벼에 처리하였을 때 비슷한 증산율 억제력을 보였다. 또한 2% 콩오일과 전착제 혼합물을 옥수수 유묘에 처리 시 전착제 단독으로 처리한 것에 비해 증산율 억제효과가 증가했다. 이는 전착제가 식물체 잎 표면에서 이들 소수성 소재들이 보다 더 균일하게 확산하는데 도움을 주기 때문으로 보인다. 이 소수성 소재가 잎 표면의 기공들을 효과적으로 잘 도포하고 있음도 전자현미경으로 확인하였다. 이상의 결과는 이들 소수성 소재들이 식물체 코팅재로서 활용될 수 있음을 시사한다.
최근 가압경수로 핵연료는 다양한 형태의 원자로의 개발 및 다양한 운전 방식을 요구한다. 장주기 운전이 가능한 고연소도 핵연료의 지속적인 성능 개선이 필요하다. 핵연료에서 가연성 중성자 흡수체(Burnable absorber-BA) 역할은 매우 중요하다. 다양한 원자로 및 다양한 운전방식을 대비하여 BA 제조에 유연성을 고려하면 핵연료 피복관 내부에 직접 코팅하는 것이 바람직하다. 이에 피복관 내부표면에 직접 금속도금이 가능 여부와 기존에 많이 사용하던 전해도금에서 발생되는 기포에 의한 불균질한 도금(핀홀) 문제점 해결 방안을 고안하였다. 본 연구에서는 초임계 이산화탄소와 전해도금액간의 초음파 교반을 통한 강한 진동에 의해 매크로 에멀젼을 형성시켜 피 도금 물질 표면에 얇은 막을 얻는 도금 방법을 적용하였다. 초임계 유체를 이용한 전해도금을 적용한 결과 균질한 얇은 도금 막을 증착 시켰으며, 기포에 의한 핀홀 현상을 억제하였다. 또한 전해도금액의 사용량을 최소화 하여 폐수 발생 문제를 개선하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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