초소수성 표면은 $150^{\circ}$ 이상의 높은 접촉각을 가지며 표면에 오염물질이 묻지 않게 하는 anti-contamination, anti-fingerprint, self-cleaning 기능을 갖고 있는 것이 특징이다. 재료표면의 친/소수성을 제어하기 위해서는 고체 표면의 화학적인 요인과 물리적인 요인 두 가지를 조절함으로써 이루어지는데 즉 물질의 표면에너지와 표면 거칠기를 변화시켜 친/소수성을 부여할 수 있다. 초소수성 표면을 구현하기 위해서는 고체 표면의 에너지를 낮춰야 하며 이는 일반적으로 불소화합물을 사용한다. 불소는 지구상의 원소 중 가장 낮은 표면에너지를 가지고 있어 주로 후라이팬이나 치아 표면에 코팅되며 오염을 방지하는 특성을 지닌다. 실리카는 박막소재로 이용하기 위한 우수한 특성을 가진 물질로서 자연계에서 매우 풍부하게 존재하고 있으며, 생체무해하며 내구성과 내마모성, 화학적 안정성, 고온 안정성 등을 지니고 있어 여러 가지 종류의 전자기기 및 부품의 내외장 코팅에 적용이 적극 검토되고 있다. 이러한 실리카 코팅소재를 바탕으로 초소수성 코팅층을 구현하는 하나의 방법으로서 본 연구에서는 전기분무법을 사용하여 실리카 코팅층을 형성하였으며, 표면에너지를 제어하기 위해 플루오린 처리를 하여 초소수성 실리카 코팅층을 제조하였다. 합성된 실리카 코팅층은 물 뿐만이 아니라 표면장력이 낮은 다른 용액에서도 초소유성을 나타내었다. 이러한 코팅층에 대한 고온 안정성과 UV 저항성, 내구성(durability) 등을 조사하여 실제 응용 가능성을 타진하였다.
탄소-탄소 복합체는 가벼우면서 고온에서도 강도의 저하가 적은 특성을 가지고 있어 터빈 블레이드 소재, 우주왕복선의 내열타일 등 광범위 한 고온재료로 응용이 이루어지고 있거나 기대되는 소재이다. 그러나 고온 산화분위기에서 쉽게 산화되는 단점이 있어 이러 한 산화특성을 향상시키는 방법으로 SiC, Si$_3$N$_4$ 등 내산화 저항성이 우수한 재료를 탄소-탄소 복합체 위에 코팅하는 연구가 행해지고 있다. 하지만 이들 코팅층과 탄소-탄소 복합체간의 열팽창계수 차이에 의한 열응력 발생으로 코팅층에 균열이 발생한다. 따라서 탄소-탄소 복합체와 코팅층간의 열응력을 최소화하여 균열 발생을 억제하기 위해 기능경사재료 (Functionally Graded Material, FGM)를 중간층으로 도입하는 방법이 최근 활발히 연구되고 있다. FGM 중간충의 형성방법 중 화학기상증착법 (CVD)은 증착물의 조성이나 미세구조 조절이 용이한 방법으로 알려져 있어 최근 CVD법에 의한 FGM층의 형성에 많은 연구가 진행되고 있지만, 지금까지 CVD법을 이용한C/SiC FGM 중간충의 형성 연구결과에서는 모든 조성비의 C/SiC층의 증착과 치밀한 구조를 지닌 증착층을 얻기가 어려워 체계적인 연구의 진행이 어려웠다.
현재 반도체 제조 공정 중 많은 비중을 차지하는 식각 및 증착 공정에는 대부분 플라즈마를 사용하고 있으며, 이러한 반도체 장비내의 공정 부분품들은 수율과 생산성을 향상시키기 위하여 내플라즈마 특성이 우수한 세라믹 또는 세라믹 코팅막으로 구성되어 있다. 더욱이 최근에는 미세공정을 위해 고밀도 플라즈마 공정이 요구되면서, 노출된 세라믹 층이 침식되어 파티클이 떨어져 나오거나 모재와 세라믹 막 사이의 박리현상과 같은 심각한 문제들이 발생되고 있다. 따라서 보다 우수한 내플라즈마 특성을 갖는 세라믹 코팅 기술 개발이 시급한 실정이다. 현재 내플라즈마성 세라믹 코팅막 제조를 위한 코팅기술로서는 주로 용사법이 이용되고 있으나 기공률이 높고 치밀하지 못한 등의 문제점으로 인하여 사용수명이 짧다는 한계에 봉착하였다. 이에 본 연구에서는 상온에서 치밀하고 고속으로 세라믹 후막 형성이 가능한 Aerosol Deposition (AD)법과 AD법의 단점인 edge, corner, hole에서 코팅이 잘 안 되는 점을 보완할 수 있는 Arc Plasma Anodizing (APA)법을 조합하여, 상용화된 Al 모재위에 APA법을 사용하여 $Al_2O_3$ 후막 중간층을 형성한 뒤 그 위에 AD법으로 치밀한 $Al_2O_3$ 후막 성막함으로써 내 플라즈마 향상을 위한 새로운 개념의 제조기술개발을 시도하였다. 이를 위해 우선 Al 모재 위에 APA를 사용하여 중간층인 $Al_2O_3$막을 제조하였으며, 중간층의 두께에 따른 특성을 확인한 결과, $Al_2O_3$중간층의 두께가 두꺼워질수록 표면조도가 증가함을 확인 할 수 있었다. AD법으로 $Al_2O_3$중간층 위에 치밀한 $Al_2O_3$막을 제조하는데 있어 중요인자를 확인하기 위해, AD법으로 중간층 위에 $Al_2O_3$막을 제조한 후 성막특성을 관찰하였다. 그 결과, 중간층의 표면조도가 $0.8-1\;{\mu}m$인 경우에는 수 ${\mu}m$의 두께로 성막 되었으나, 표면조도가 $1\;{\mu}m$ 이상인 $Al_2O_3$중간층 위에서는 성막 되지 않았다. 이를 통해 AD법으로 치밀하고 두꺼운 $Al_2O_3$ 후막을 $Al_2O_3$중간층 위에 성막하기 위해서는 표면조도가 중요인자임을 확인하였다.
TZM합금은 융점이 높은 Mo 기지에 미세한 (Zr,Ti)C의 석출물이 분산되어 있어 고온에서 다양한 부품에 응용가능하다. 하지만, TZM합금이 대기중 고온에 노출될 경우, 초기 산화물이며 약 $600^{\circ}C$부터 기화가 시작되는 $MoO_3$상이 형성됨으로써 물성에 치명적인 영향을 미친다. 이러한 산화거동을 막기 위하여 표면보호 코팅을 필요로 한다. 본 연구에서는 복잡한 형상과 대량생산이 가능하며 표면 코팅층과 모재의 접합성이 가장 강하다고 알려진 확산코팅법을 이용하여 Si을 TZM 합금에 코팅하였으며, 코팅층의 형성 속도론을 이해하기 위하여 온도별 및 시간별로 코팅을 수행하여 시간과 온도에 따른 코팅층의 형성 기구를 고찰하고자 하였다. Si의 확산코팅결과, $MoSi_2$층은 $1350^{\circ}C$에서 산화시에 두께가 감소하였으며, $Mo_5Si_3$상은 두께가 성장하였다. 코팅층의 확산거동을 속도론적 분석을 통하여 규명하고 논의하고자 한다.
초미세 가공 및 치수안정성 향상을 위한 다이아몬드 마이크로 블레이드의 DLC 코팅이 연삭 과정에서 결합구조가 안정적으로 유지되는지 알아보기 위해 Cu/Sn 금속 결합재에 $MoS_2$ 고체 윤활제를 첨가한 후 PAPVD법으로 DLC 박막을 블레이드의 측면에 증착하였다. 실착 절삭 시험을 위해 마이크로 블레이드 시편을 제조하여 충분한 드레싱 과정 후 절삭 시험을 행하였으며 라만 분광법을 통해 절삭 전후 DLC 코팅에 존재하는 $sp^2$, $sp^3$ 결합의 분율을 조사하고 그 결과를 토대로 DLC 코팅의 특성의 변화를 분석하였다. DLC 코팅에 존재하는 D밴드와 G밴드의 비인 ID/IG는 절삭 후 증가하는 경향을 보였으며 결과적으로 절삭 과정 중 흑연화가 진행되었음을 확인하였다.
알루미늄은 경량 금속으로 부식 저항력이 높아 철을 부식으로부터 보호하기 위한 표면처리 소재로 사용되고 있다. 철의 부식을 방지하기 위해서 알루미늄을 코팅하는 경우, 코팅 방법은 용융도금법이 주로 사용되고 있으며, 알루미늄을 빛의 반사막으로 활용하는 경우 진공 중에서 물리기상증착(physical vapor deposition; PVD)법을 사용하기도 한다. 알루미늄 박막을 물리기상 증착으로 코팅하면 박막성장 초기에 핵(nucleus)을 형성하고, 형성된 핵을 중심으로 주상정(column)으로 박막이 성장하는 것이 일반적이다. 알루미늄 박막의 주상정과 주상정 사이에 공극(pore)이 존재하기 때문에 알루미늄 박막을 부식방지 막으로 이용하기 위해서는 두께를 증가시켜야 한다. 본 연구에서는 스퍼터링(unbalanced magnetron sputtering)을 이용하여 치밀한 조직을 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있는 공정변수를 도출하고, 치밀한 알루미늄 조직이 철의 부식에 미치는 영향을 평가하였다. 기판은 냉연강판(cold rolled steel sheet)이 사용되었으며, 알루미늄 타겟의 크기는 직경 4 inch이었다. 알루미늄 박막의 미세조직과 밀도에 영향을 주는 공정변수를 확인하기 위해서 스퍼터링 파워, 공정 압력, 외부 자기장 세기 등의 조건을 변화시켜 코팅을 실시하였다. 알루미늄 박막의 밀도 변화에 가장 큰 영향을 준 공정변수는 외부 자기장의 세기와 방향이었다. 알루미늄 박막이 약 3 ${\mu}m$의 두께로 코팅된 냉연강판을 염수분무시험(salt spray test, 5% NaCl)으로 부식특성을 평가한 결과, 시험을 시작한 후 120시간 후에도 적청이 발생하지 않았다. 이러한 결과는 기존의 동일한 두께를 갖는 알루미늄이 코팅된 강판의 내부식 특성의 2배의 성능을 보여준다.
본 연구에서는 열 플라스마 용사 코팅 법을 사용하여 고체산화물 연료전지에서 사용되는 $La_{0.8}Ca_{0.2}CrO_{3}$(LCC), $La_{0.8}Sr_{0.2}CrO_{3}$(LSC), $La_{0.8}Ca_{0.2}CrO_{0.9}Co_{0.1}O_{3}$(LCCC) 세라믹 연결재를 코팅하여 코팅 층의 특성평가를 수행하였다. 열 플라즈마 코팅에 앞서 각 세라믹 연결재 입자의 특성평가를 위해 X선 회절, 미세 구조, 입자 측정 및 비표면적 분석을 수행하였다. 세라믹 연결재 입자의 특성평가 후, 열 플라스마 용사 코팅 법을 사용하여 연료극 지지체 위에 코팅하였으며, 코팅 층의 특성을 평가하기 위해 코팅 층의 표면, 파단면 분석, 가스 누출 속도 및 전기 전도도 측정을 수행하였다. 이러한 특성 평가 결과를 바탕으로 열 플라스마 용사 코팅 법을 통해 코팅된 LCCC 코팅 층이 고체산화물 연료전지의 세라믹 연결재로서 적합함을 확인하였다.
폐윤활유 재생용 TiO2 한외여과막은 정밀영과용 지르코니아 복합막(즉, 복층담채) 및 알루미나 단층 담체(기공크기 0.1$mu extrm{m}$)상에 졸-겔 코팅법에 의하여 TiO2 분리막 층을 코팅하여 제조 하였다. TiO2 졸의 특성 분석을 통하여 봉입침지(sealed dip-coating) 및 가압 코팅(pressurized coating)법으로 결함이 없는 TiO2 복합막을 제조할 수 있는 코팅조건을 최적화 하였다. 합성 TiO2 한외여과막의 분리막층 두께는 1$\mu\textrm{m}$이하의 범위에서 조절되었으며,기공값을 보여주었으며 75$0^{\circ}C$까지 열처리하여도 80%정도의 용질배제율(기공크기 22.5nm)을 유지하는 점으로 봐서 고온 공정을 요하는 폐윤활유 재생막으로서 충분한 열적 안정성을 갖고 있었다.
WO$_3$ 박막은 H$^{+}$이온이나 Li$^{+}$ 이온과 반응하여 H$_2$WO$_4$나 Li$_{x}$WO$_{3+x}$의 화합물을 이루고 파란색을 나타내는 효과를 보인다. 이러한 효과를 전기변색 (electrochromic) 효과라 한다. 이러한 전기변색효과를 이용하여 건축물의 창문을 통하여 들어오는 태양에너지와 빛의 양을 조절하는 윈도우를 제작하려는 국가적인 프로젝트가 미국, EU, 일본 등의 선진국에서 활발하게 진행되고 있다. WO$_3$ 박막을 제조하는 방법으로는 sputtering, CVD, 그리고 sol-gel coating 법 등이 있다. sputtering이나 CVD의 경우는 매우 균일하고 전기변색 특성이 좋은 박막을 제조할 수 있는 이점이 있지만 장치의 제조비가 비싸고 대형 패널을 제작하는 데에는 어려움이 있다. 솔-젤 코팅의 경우는 WO$_3$의 전구체인 솔을 합성하고 bath에 솔을 넣은 후 코팅하고자 하는 글라스 기판을 담갔다가 꺼내어 건조하고 열처리하는 간단한 방법으로 제조할 수 있는 장점이 있다. 솔-젤 코팅의 경우 제조비가 값싸고 대면적 코팅이 용이하다는 점이 다른 코팅 방법에 비하여 장점이라고 한 수 있다.다.다.
화학증착법에 의해 $Si_3N_4-TiC$ 복합재료 위에 코팅된 TiC 박막은 TiN 박막에 비하여 우수한 미세구조와 열충격저항, 계면결합을 가지고 있는 것으로 나타났다. 화학증착법에 의한 TiN 박막은 TiC 박막에 비해 강철과의 마찰계수가 작고 화학적으로 안정하였다. 실험결과는 코팅된 절삭공구가 우수한 내 마모성을 갖고 있는 것으로 나타났다. 또한, 다중 코팅된 절삭공구는 단일 코팅된 공구보다 우수한 내 마모성을 보였다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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