OLED(organic light emitting diode)는 차세대 평판 디스플레이로 전자종이, 입는 디스플레이 등 flexible한 디스플레이로도 주목받고 있다. 하지만, OLED의 가장 큰 단점 중의 하나가 수분과 산소에 매우 민감하다는 것으로 이것은 OLED의 lifetime과 연결된다. 따라서 이에 대한 mechanism의 확립이 필요하다. 따라서 본 연구에서는, flexible한 OLED에 적용되는 금속 코팅막의 적층구조 및 기판의 노출온도에 따른 금속 코팅막의 수분침투 특성에 대해 MOCON의 weight gain test (WGT)를 통해 barrier layer에 대해 평가하고 이에 대한 mechanism을 확립하는데 그 목적이 있다. 금속 코팅막은 OLED의 cathode와 anode 재료로 많이 사용되는 Al과 ITO를 sputter장비를 이용해 single layer와 multi-layer의 두 가지 구조로 PET기판에 증착하였다. 또한, 노출온도에 따른 특성을 알아보고자 bare PET / ITO coated PET(single layer $50{\mu}m$) / Al coated PET(single layer $200{\mu}m$)의 세 가지 시편을 제작하였다. 이 시편을 각각 $25^{\circ}C$, $37.8^{\circ}C$, $50^{\circ}C$의 온도에서 test를 진행하였고 이 과정을 100%RH, 70%RH, 40%RH조건의 수분조건에서 진행하여 각각의 수분조건에서 각각의 온도에 따른 금속 코팅막의 수분침투 특성에 대한 mechanism을 확립하였다. 적층구조에 따른 수분침투 특성 평가 결과 multi-layer가 single layer보다 더 우수한 수분침투의 barrier 특성을 나타냈었다. 그리고 각 온도에 따른 test결과 온도가 증가할수록 barrier의 특성이 나빠짐이 보였다.
막분리에 의한 폐윤활유 재생공정을 개발하기 위한 기초 연구로써 폐윤활유 분리/재생용으로 적합한 복층(multilayer)세라믹 복합막의 제조와 합성막의 폐유 분리 효율등이 연구되었다. 결함이 없고 두께가 균일한 지르코니아 복합막 (기공크기 0.07 $\mu$m 이하)은 압출 성형법으로 제조한 튜브형 $\alpha$-알루미나 담체 (외경 7.8 mm, 두께 0.6 mm, 기공크기 0.7 $\mu$m)내부표면에 역침지 인상법(reverse dip-drawing technique)에 의하여 지르코니아 슬러리를 코팅 한 후 950$\circ$C에서 1시간 열처리하여 제조 되었다. 또한 지르코니아 복합막 위에 니타니아 졸-겔 코팅을 한 후 450$\circ$C에서 2시간 열처리하여 기공크기가 15 nm정도인 3층 복합막을 제조 하였다. SEM, Bubble Point Test, Mercury Porosimeter 그리고 분획 분자량 측정등에 의하여 복합막의 코팅층 두께, 결함유무 및 막의 기공크기등을 분석하였다.
티타늄과 스테인리스 기판위에 졸-겔 코팅법으로 무기질 보호막을 형성하였고 기계적 특성을 테스트 하였다. 무기질 보호막은 금속 표면위에 졸-겔 코팅용액을 스프레이 코팅하여 제작하였다. 티타늄과 스테인리스 기판위에 적용한 무기질 보호막은 현저한 내스크래치성 향상을 보였다. 또한 실리카 나노입자의 첨가에 따른 무기질 보호막의 경도 향상을 보였다. 그러나 실리카 나노입자가 2 wt% 이상 첨가됨에 따라 보호막의 경도가 감소함을 알 수 있었다.
여기서는 5% NaCl 염수분무 환경에 노출된 Al-Mg 다층 코팅막의 부식 거동이 부식생성물 분석을 통하여 평가되었다. 동일 두께의 코팅막이라고 할지라도 Al과 Mg의 코팅층을 다층으로 할수록 내식성이 우수한 경향으로 나타났다. 이때 SEM, EDS 및 XRD 평가 기법을 통하여, 내식성에 기여하는 주요 부식생성물은 수산화알루미늄($Al(OH)_3$)이 지배적인 것으로 확인 되었다. 코팅막이 다층인 경우 차폐(barrier) 특성을 가진 수산화알루미늄이 상대적으로 치밀하게 표면을 피복됨으로써 내식성을 오래도록 유지해 주는 것으로 사료된다.
폴리올레핀 중합공정에서 발생되는 미반응 올레핀 모노머를 회수하기 위한 분리막/냉각응축 공정에 적용할 복합막을 용액 코팅공정과 플라즈마 중합공정의 두가지 방법으로 제조하였다. Polysulfone (PSF) 지지체 위에 poly(dimethylsiloxane) (PDMS) 용액을 코팅하였고 코팅 용액에서 prepolymer의 함량이 높을수록 올레핀 모노머의 선택도는 증가하였으나 막이 치밀하여지는 관계로 절대 투과량은 감소하는 경향을 보였다. 유기물의 복합막 투과는 용액확산 메커니즘에 의한 것으로서 임계온도가 높을수록 분리효율은 향상되고 molar volume이 증가할수록 투과도가 향상되었다. 또한 가교시간에 siloxane 계열의 물질을 plasma 종합하여 복합막을 제조하였는데 PSF 및 polypropylene (PP) 지지체를 사용하였다. 특히 지지체로 기존의 용액코팅 공정에서 사용되기 어렵던 PP 지지체 위에도 복합막을 코팅할 수 있었으며 용액코팅 공정으로 제조된 복합막과 유사한 성능을 나타내었다.
슬립캐스팅법으로 제조한 튜브형 $\alpha$-알루미나 담체 (평균기공크기 = $0.1 \mum$)에 졸-겔 침지코팅(dipcoating) 또는 가압코팅 (pressurized coating) 법에 의하여 극미세입자 $\gamma$-AlOOH, $TiO_2, SiO_2$, 및 aluminosilicate diphasic 졸을 코팅한 후 300 ~ 500$\circ$C 에서 열처리하여 세라믹 복합막을 제조하였다. 복합막 전체에 대한 균열유무는 $N_2$ 기체투과율의 평균압력에 대한 의존성으로부터 평가하였으며, 한외여과 (ultrafiltration)에의 응용성을 규명하기 위하여 막의 재질 및 제조조건에 따른 polyethylene glycol (PEG) 수용액의 분획분자량 변화를 측정하였다. 합성 세라믹 복합막의 분획분자량 측정 결과 $SiO_2$의 경우 2,000 정도로 매우 우수하였으며 $\gamma-Al_2O_3, TiO_2$, 그리고 aluminosilcate 막들은 6,000 ~ 10,000 범위 값을 갖고 있었다. 또한 막의 기공크기 및 분획분자량을 제어하기 위한 방법으로서 $TiO_2$ 복합막을 300 ~ 700$\circ$C 에서 열처리하였으며 이들에 대한 분획분자량 변화를 비교 분석하였다.
콜로이드 실리카와 실란 종류에 따라서 졸겔코팅막의 특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 반응시간을 달리하여 졸을 합성하고, 합성된 졸의 코팅막 특성을 조사하였다. Colloidal Silica (CS)/methyltrimethoxysilane (MTMS) 졸겔코팅막은 CS/MTMS/epoxysilane (ES) 졸겔코팅막보다 접촉각이 증가하였고, 표면균질성이 우수하였다. CS/MTMS 코팅막은 $550^{\circ}C$까지 분해없이 잘 견디며, CS/MTMS/ES 코팅막은 $440^{\circ}C$까지 열분해없이 견디는 것으로 확인되었다. 단일 CS를 사용한 코팅막보다 혼합 CS를 사용한 코팅막이 코팅두께가 감소하였고, MTMS만을 사용한 것보다 MTMS/ES를 사용했을 때, 코팅두께가 더 감소하였다. 단일 CS를 사용한 경우 ES를 첨가하면 경도가 증가하지만, 혼합 CS를 사용한 코팅막의 경우 ES를 첨가하면 경도가 감소하였다.
Dichloro-(2,2)-paracyclophane을 출발 물질로 하여 화학기상증착법(CVD)을 이용해 우수한 투명성과 수분 투과성을 갖는 poly(p-xylylene) 코팅 막을 얻었다. 상기 코팅 막을 얻기 위한 최적의 공정 조건은 Deposition Pressure 0.02~0.04Torr, Vaporization temperature $110{\sim}150^{\circ}C$으로 확인 되었다. 이러한 공정 조건으로 500 mm*500 mm size의 PET bare film을 코팅 기재로 사용하여 $10{\mu}m$, $20{\mu}m$의 parylene 코팅 막을 얻었고 이를 특성 분석해 보았다. 상기 코팅 막은 전체적으로 ${\pm}1{\mu}m$의 thickness uniformity가 관찰 되었고 투과율은 90% 이상을 보였으며 수분 투과율은 기재 대비 상대적으로 40%의 향상이 기대 되었다. 또한 우수한 내식성, 내염기성, 내용제성을 갖고 있었으며 PET 기재에 대해 우수한 부착력을 가지고 있었다. surface morphology는 AFM을 통해 분석하였으며 Ra가 15.123, Rq가 22.859로 측정 되었다.
무기막은 고분자막에 비해서 고온에서의 사용이 가능하고 구조적 안정성 등이 우수한 특징이 있다. 이러한 무기막에 촉매를 담지하거나 코팅하여 분리막의 역할과 촉매로서의 역할을 동시에 수행하는 막반응기로의 응용이 가능하다. 본 연구에서는 Redox mechanism에 의한 부분산화반응을 일으키는 촉매인 오산화바나듐을 sol-gel법으로 코팅한 무기막을 제조하여, 막내부에 오산화바나듐의 격자산소를 이용하는 부분산화 반응물이 존재할 때 선택적으로 증가하는 산소의 투과특성을 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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