본 연구는 공정시간에 따른 전해 플라즈마 공정(Electrolytic Plasma Processing, EPP) 공정에 의해 형성된 산화 코팅층의 특성 변화를 알아보고자 한다. 실험에 사용되는 전해용액은 $Na_2SiO_3$(12g/l) + $Na_2SiF_6$(0.3g/l)+NaOH(3g/l) 기본용액에 다양한 농도의 NaOH(0-5g/l) 첨가한 전해용액을 사용하였다. AZ61 마그네슘 합금을 모재($22{\Phi}{\times}10mm$)로 사용하였으며 실험은 5분-60분 동안 진행되었다. 공정시간에 변화에 따른 EPP 코팅층 특성을 측정한 결과 공정시간이 증가함에 따라 코팅층 표면의 기공 크기가 커지고 코팅층 내에 기공수가 즐어드는 것을 확인하였다. 또한 XRD 분석을 통하여 형성된 코팅층에서 MgO, Mg2SiO4 상이 나타난 것을 확인할 수 있었다.(No. 2011-0030058),(2012H1B8A2026212)
DLC (Diamond-like Carbon) 코팅막은 저마찰, 고경도, 낮은 표면조도 등의 우수한 특성을 갖는 박막 물질로 다양한 산업분야에서 그 코팅막의 활용을 목적으로 응용연구가 활발하게 이루어지고 있다. 본 연구에서는 플라즈마 화학기상증착(PCVD) 공정을 이용하여 바이어스, 진공도, 공정 온도 등의 코팅 조건 변수를 이용하여 DLC 코팅막을 제작하였다. 또한, 코팅막은 공정 조건에 따라 증착속도, 표면 및 단면 조직, 밀착력, 경도, 마찰계수 등의 특성을 평가하였다. 플라즈마 화학기상증착법을 이용한 DLC 코팅막 제조는 상온과 $175^{\circ}C$에서 이루어졌으며, 저온 중 DLC 코팅막 제조가 가능해짐에 따라 고분자 와 같은 저융점을 갖는 피처리물의 코팅처리가 가능하여 산업적 응용의 확대가 기대된다. SEM 표면 조직 관찰에 따른 DLC 코팅막의 표면조직과 조도는 공정조건에 따라 큰 차이는 보이지 않았지만, 밀착력에 있어서는 매우 큰 차이를 나타내었다. 스크래치 시험 결과 가장 높은 밀착력은 100 N 이상을 나타내었으며, 이 때의 마찰계수는 약 0.02를 나타내었다. 가장 낮은 마찰계수는 약 0.01을 보였으며, 이때의 밀착력은 25 N을 나타내었다. 증착속도는 바이어스 전압의 증가에 따라 증가하는 경향을 나타내었으며, 온도의 증가에 따라 감소하는 경향을 나타내었다.
최근 다양한 유연 소재 기반의 전자 기기들이 개발 혹은 판매되고 있으며 이러한 전자 기기들에게 유연 소자 및 이를 구현하기 위한 공정 시스템은 필수적이라 할 수 있다. 본 논문에서는 인쇄전자 기술을 이용한 다양한 공정 기술과 이를 이용한 공정 시스템에 대해 논의한다. 인쇄전자 기술 중의 대표적인 코팅 기술로 마이크로 그라비어, 슬롯다이, 바 코팅 등의 기술이 있으며, 인쇄 기술로는 그라비어 옵셋, 열형 롤 임프린팅 기술 등이 있다. 최종적으로 이러한 각각의 공정 특성을 통합한 복합 멀티 롤투롤 공정 코팅 기술을 이용하여 다양한 유연 소자에 대응하는 소재의 생산이 가능하다.
철강재는 대량 생산이 가능하며 경제성이 뛰어나고 기계적 성질도 우수하므로 다양한 산업 분야에서 널리 사용되고 있다. 그러나 철강재는 부식 환경에 취약하기 때문에 그 용도에 따라 다양한 내식성을 부여하는 표면처리를 적용하고 있다. 일반적으로 이러한 철강 재료에 대한 내식성 표면처리로는 습식공정을 이용한 아연(Zn)도금 표면처리가 널리 적용되고 있다. 그러나 최근에는 이러한 습식공정으로 인해 발생하는 자원소모 및 환경적인 문제와 더불어 고내식성 표면처리 소재에 대한 수요가 증가함에 따라 이러한 단점을 극복할 수 있는 새로운 소재 및 기술 개발에 대한 관심이 증대되고 있다. 이러한 관점에서 기존의 습식표면처리 공정을 건식으로 대체 또는 병행하고, 현행 아연소재를 대체할 수 있는 코팅소재로써 알루미늄(Al) 이나 마그네슘(Mg)으로 대체하는 방법이 시도되고 있다. 본 연구에서는 강판의 내식성을 향상시키기 위한 방법으로 기존의 습식 표면처리 공정에서 용이하지 않은 마그네슘을 이용하여 건식 PVD 프로세스에 의해 코팅막의 제작을 시도하였다. 그리고 코팅막 제작 조건 중에서 공정압력이 코팅막의 결정배향성에 미치는 영향과 내식성과의 상관관계를 규명하고자 하였다. 즉, 여기서는 강판 및 용융알루미늄 도금강판 상에 스퍼터링법에 의해 Ar 가스에 의한 공정압력을 2, 10 및 50 mTorr로 조절하면서 마그네슘 코팅막을 $2{\mu}m$ 두께로 각각 제작하였다. 이때 제작한 막의 표면 모폴로지 관찰(SEM) 및 결정구조 분석(XRD) 결과에 의하면, 강판 및 용융알루미늄도금강판 상에 제작한 코팅막들은 공통적으로 공정압력이 증가할수록 그모폴로지의 결정립의 크기가 작고 치밀한 구조로 변하였다. 또한 그때 형성된 코팅막의 결정구조는 표면에너지가 상대적으로 높은 Mg(002)면 피크의 점유율이 감소하고 표면에너지가 낮은 Mg(101)면 피크의 점유율이 증가하는 경향을 나타내었다. 그리고 공정압력이 증가할수록 Mg 격자 간 면 간격(d-value)이 증가하는 경향을 나타내었다. 이상에서 제작한 마그네슘 코팅막의 결정성장 과정은 본 진공 플라즈마 PVD 공정중 증착가 더불어 흡착역할을 하는 Ar의 움직임에 따라 설명 가능하였다[1,2]. 코팅막의 양극분극(Polarization)측정 결과에 의하면, 공정압력이 높은 조건에서 제작한 막일수록 부동태 특성이 우수하여 내식성이 향상되는 경향을 나타내었다. 특히, 공정압력이 상대적으로 높은 50 mTorr 조건에서 제작된 코팅막이 표면 마그네슘 결정의 크기가 조밀하고 결정구조는 Mg(002)면과 Mg(101)면의 상대강도 비가 유사하여 내식성 가장 우수하였다.
플라스틱 기판위에 스퍼터링과 열 기상증착법을 이용하여 코팅된 주석 박막을 관찰하여 주석 박막의 형상 변화에 영향을 미치는 공정 요인을 알아보았다. 열 기상증착법에 의해 코팅된 주석 박막은 주석 소스의 양에 따라 쉽게 형상을 제어할 수 있었다. 하지만 박막과 기판의 부착력이 낮아 쉽게 박리가 일어났다. 스퍼터링으로 콘팅된 주석 박막은 기판과 부착력은 높았으나 코팅 시 인가된 전원의 세기, 코팅 시간, 코팅 시 진공도등 다양한 공정인자 조절에도 불구하고 형상에 큰 변화는 관찰하지 못하였다. 전원의 세기가 증가하면 주석의 섬 크기가 증가하고 코팅 시간이 늘어나면 전원의 세기가 증가한 것과 유사한 형상 변화가 있어다. 주석 박막 코팅 시 공정 압력은 낮추면 주석 섬의 크기가 감소하였는데 이는 스퍼터된 주석 이온의 평균 자유 행로가 길어져 비교적 작은 핵형성에 의해서 나타난 현상으로 판단된다.
기계 가공품의 정밀화, 경량화 요구로 난색재로 분류되는 비철분야 및 복합재 가공용 공구개발에 대한 수요가 급증하고 있으나, 기존 난삭재 가공 시 절삭공구의 마모가 빠르고, 상대재의 융착 불량 등이 공구 수명 감소의 주요 영향으로 보고된다. 상기문제를 해결하기 위해 절삭가공 공정 중 과다한 절삭유의 사용에 따른 가공비용, 에너지소모 증가, 환경오염 등으로 절삭유의 최소화 또는 절삭유를 사용하지 않는 표면처리기술등의 친환경 가공기술의 개발이 필요하다. 내융착 및 내마모 특성 향상을 위한 표면코팅 방법으로 수소가 포함되지 않은 고경도 비정질 카본 (ta-C)이 있으나, ta-C 코팅 막은 경도 30 - 80 GPa, 잔류응력 3 - 10 GPa 범위로 일반 경질 코팅 막 (AlTiN, TiSiCrN : 평균 3 GPa)에 비해 높고 산업적 활용이 가능한 0.5 - 1.5 um 두께 수준의 후막화가 힘들어 매우 우수한 절삭공구용 코팅 막 특성에도 불구하고 적용사례가 매우 적다. 따라서, 본 연구에서는 아크플라즈마 방식 (Filtered Cathode Vacuum Arc Plasma, FCVA)을 활용한 고경도/무수소 카본 코팅 막을 후막형태로 증착하여 비철금속가공용 절삭 공구류의 수명향상 기법을 제시하고자 한다. ta-C 코팅 막의 기초 공정개발 단계에서는 바이어스 전압, 공정시간을 달리하여 ta-C 코팅 막의 기계적 물성(경도: $50{\pm}3GPa$, 잔류응력: $6{\pm}1GPa$, 밀착력: 30N 이상 및 트라이볼로지 특성: 마찰계수 0.1 이하, 마멸량: $1.85{\times}10-14mm^3$)을 확보하여 절삭공구로의 공정실용화 적용검토를 실시하였다. ta-C 코팅 막은 (1) WC 공구 및 기존 상용품인 (2) TiAlN/TiN/WC 구조에 대해 증착을 실시하였으며 코팅 막의 두께 변화에 따른 실제 절삭환경에서의 내수명 관측을 진행하였다. 시험결과, ta-C/WC의 단일막 구조인 절삭공구의 경우, 실제 절삭환경에서 쉽게 박리가 발생하여 코팅 막으로서의 효과를 나타내지 못하였다. 이는, 기초 공정개발 단계에서의 밀착력 기준이 실제 환경과 부합하지 않는 것을 의미하며 추후 공정개선을 통해 극복하고자 한다. 반면에, 상용품인 (2) TiAlN/TiN/WC 구조의 절삭공구 대비 ta-C/TiAlN/TiN/WC 구조에서 내수명 증가는 약 2.5배 (기존 300회, 코팅 후 800회)로 증가하였으며 ta-C 코팅 막의 두께가 $0.6-0.8{\mu}m$일 때 최대치를 취한 후 감소하였다. 이를 통해, 절삭공구로의 ta-C 코팅 막 효과는 최외각 층의 두께 범위와 모재 강도보강을 할 수 있는 적절한 중간층 막 (TiN/TiAlN 층)이 혼합되어 나타난 것으로 사료되며 현재 산업계로의 적용을 위한 대량생산용 코팅장비의 개발 및 비용절감을 위한 공정개발이 진행 중이다.
열차폐 코팅(Thermal Barrier Coating)은 주로 항공기 엔진이나 화력발전용 터빈 등의 $1300^{\circ}C$ 이상의 고온에서 사용되는 부품에 적용되어 모재(내열합금)의 손상 방지 및 에너지 효율 향상을 위해 사용되고 있다. 열차폐 코팅의 경우 Plasma Spray 공법과 EB-PVD(전자빔 물리 증착법) 공법이 가장 많이 사용되고 있다. Plasma Spray에 의한 열차폐 코팅 공정은 생산 비용이 저렴하고 수평형 적층 구조를 통한 높은 열전도율을 가지는 장점이 있으며, EB-PVD 공정은 수직형 구조의 열차폐막을 통해 내열 충격성과 내열 사이클성이 양호하다는 장점이 있다. 본 연구에서는 열 사이클의 내구성이 뛰어난EB-PVD를 이용하여 열차폐 코팅 공정연구를 진행하였다. 본 연구소에서 사용하고 있는 EB-PVD 는 종래의 장치와는 달리 70 kW급 전자총 5기가 장착 되어 있으며, 각각 시편 가열용 전자총 2기 및 피코팅용 가열 전자총 3기로 구성되어 있다. 이런 구성을 통해 다양한 종류의 열차폐 박막과 높은 결정성과 치밀도를 가지는 박막 형성할 수 있을 것이다. 본 발표에서는 EB-PVD 공정 연구결과 및 향후 실용화를 위한 개발 연구 방향에 대해서 기술하였다.
태양전지에 대한 관심과 수요가 증가함에 따라 태양전지의 대면적화 및 저가 생산을 위한 유기태양전지에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 유기태양전지의 대면적화는 현재의 태양전지 시장을 대체하기 위한 중요한 요소 중 하나이다. 기존의 유기태양전지는 주로 스핀코팅법에 의해 제작 되었으나 대면적화 및 유연성 박막 제조 시 공정상 어려움이 있기 때문에 스핀코팅을 대체할 새로운 제조 방법이 개발되고 있다. 그 중, 스프레이 공법을 적용한 유기태양전지 제조방법이 각광을 받고 있으며, 이에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구는 유기태양전지 제작을 위하여 금속 전극을 제외한 전 공정 (N형 ZnO 층 -P3HT:PCBM 광흡수층-P형 PEDOT:PSS층)을 용액기반의 스프레이 코팅 공정을 적용하여 제작하였다. 스프레이 공정을 통해 코팅한 ZnO, 광활성 및 PEDOT:PSS 박막의 경우, 각각의 표면거칠기는 스핀코팅에 의해 형성된 박막과 유사한 거칠기 값을 가졌다. 최적의 스프레이 공정을 통하여 ITO/ZnO/P3HT:PCBM/PEDOT:PSS/Ag의 구조를 가지는 invert형 유기태양전지를 제작한 결과, AM 1.5G의 광원조건에서 2.95 %의 광변환 효율을 얻을 수 있었다. 이는 기존의 스핀코팅법으로 제작된 소자와 거의 비슷한 성능으로써 저가형□대면적 유기태양전지의 제작 가능성을 보여준 결과이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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