• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
• /
• 2017.05a
• /
• pp.162-162
• /
• 2017

AlCrN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 상온에서의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상의 형성으로 인하여 우수한 내열성을 보이는 코팅이며, Si을 첨가하여 나노복합구조를 갖는 AlCrSiN 코팅은 고경도 특성을 나타내는 나노결정립과 고내열성을 나타내는 $Si_3N_4$ 비정질이 동시에 존재함으로써 뛰어난 고온 특성까지 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 본 연구에서는, 가혹화된 공구사용 환경 대응 하는 더욱 우수한 내마모성 및 내열성을 보이는 코팅막을 개발하기 위해 AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 합성하였다. 합성된 코팅의 구조 및 물성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, atomic force microscopy(AFM) 및 ball-on-disk wear tester를 사용하였다. 내열성을 확인하기 위하여 코팅을 furnace에 넣어 500, 600, 700, 800, 900도에서 30분 동안 annealing한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정을 하였다. 5:5, 7:3, 9:1의 두께 비율로 AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 합성하였으며 모든 코팅의 두께는 $3{\mu}m$로 제어되었다. AlCrN 코팅층의 두께가 증가할수록, 이중층 코팅의 경도 및 내마모성은 점차 향상되었지만 코팅의 밀착력은 감소하였다. 일반적으로 AlCrN 코팅은 상대적으로 높은 잔류응력을 갖고 있으므로, AlCrN 층의 두께비율이 증가함에 따라 코팅내의 잔류응력이 높아져 코팅의 경도는 증가하고 밀착특성은 낮아진 것으로 판단된다. AlCrSiN 상부층 공정시 기판 바이어스 전압을 -50 ~ -200V 로 증가시키면서 이중층 코팅을 합성하였다. XRD 분석 결과, 공정 바이어스 전압이 증가함에 따라 AlCrSiN 상부층은 점차 비정질화 되었고, 코팅의 경도와 표면 특성이 향상되는 것을 확인하였다. 이러한 특성 향상은 높은 바이어스 인가가 이온 충돌효과의 증가를 야기시켰으, 이로 인해 치밀한 코팅층 합성에 의한 결과로 판단된다. AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 어닐링 한 후 경도 분석 결과, -150, -200V에서 합성한 코팅은 900도 이상에서 26GPa 이상의 높은 경도를 보인 것으로 보아 우수한 내열성을 갖는 것으로 확인 되었다. 이는 AlCrSiN 상부층의 높은 Si 함량 (11at.%) 으로 인한 충분한 $Si_3N_4$ 비정질상의 형성과, 고바이어스 인가로 인한 AlCrN 결정상과 $Si_3N_4$ 비정질상의 고른 분배가 코팅의 내열성을 향상시키는데 기여를 한 결과로 판단된다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
• /
• 2016.11a
• /
• pp.109-109
• /
• 2016

철을 보호하는 코팅막에 있어서 현재는 우수한 희생방식성을 가지는 아연(Zn)이 많은 분야에서 활용되고 있지만 성능 향상을 위해서는 코팅막의 두께 증가가 필연적이다. 동일한 두께 혹은 그 이하에서 더 나은 내식성을 가지는 코팅막을 개발하는 목적으로 알루미늄(Al)과 마그네슘(Mg)을 이용한 코팅막의 개발을 진행하고 있으며 이 발표에서는 Al과 Mg의 코팅막을 다층으로 제작하여 이전 실험의 Al-Mg 코팅 강판과 비교 하였을 때 어떠한 특성이 나타나는지를 확인하였다. Al-Mg 코팅층은 99.999%의 Al, 99.99%의 Mg target을 사용하여 스퍼터링을 이용하여 냉연강판 위에 코팅하였다. 증발물질과 기판과의 거리는 7cm 이며, 기판은 세척을 실시한 후 클리닝 챔버에 장착하고 ${\sim}10^{-5}Torr$ 까지 진공배기를 실시하였다. 클리닝 챔버가 기본 압력까지 배기되면 아르곤 가스를 주입하고 기판홀더에 -800 V의 직류 전압을 인가하여 약 30분간 글로우 방전 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝나면 아르곤 가스를 차단하고 코팅 챔버로 시편을 이송 후 코팅층 성분의 구성형태에 따라 Al과 Mg을 코팅하였다. Al-Mg 코팅층은 $5{\mu}m$의 두께를 기준으로 계면의 코팅층이 각각 Al과 Mg이며 다층으로 구성된 코팅층을 제작하였다. 그리고 후속 공정으로 질소 분위기 $400^{\circ}C$에서 10분간 열처리를 하였다. Al-Mg 코팅층을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 결과, 표면에서는 Al 또는 Mg의 결정성 구조를 보였으며 단면에서는 다층의 경계를 조금이지만 확인할 수 있었으며 글로우방전분광기(GDLS)를 통해 열처리 후에는 층의 구분이 모호해 지는 것을 확인 할 수 있었다. 그리고 XRD를 통하여 열처리 후 Al-Mg 합금상의 생성도 확인하였다. 또한 Al-Mg가 다층으로 코팅된 강판을 염수분무시험을 통해서 내부식 특성을 확인하였다. Al-Mg 코팅 강판의 염수분무시험 결과, 모든 제작된 코팅층에서 열처리 전 보다 열처리 후 3배 이상의 내식성의 향상효과를 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터 열처리에 의한 합금상 생성 그리고 Al-Mg 박막의 미세구조 변화가 강판의 내식성에 영향을 미치고 있다는 것을 확인할 수 있었지만 다층 제작이 미치는 영향에 대해서는 좀 더 연구가 필요한 것으로 판단된다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2010.08a
• /
• pp.67-67
• /
• 2010

본 연구에서는 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 가볍고 내구성이 뛰어난 Al을 다양한 공정 조건에서 냉연 강판에 코팅하여 코팅층의 밀도 측정으로부터 치밀도를 알아보았다. 99.95% 순도의 Al 타겟을 사용하여 강판(냉연강판)과 실리콘 웨이퍼 시편에 증착시켰다. 시편은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척을 하였으며 진공용기에서 펄스 전원 공급 장치를 이용하여 플라즈마 청정을 약 30분간 실시하였다. 시편 청정이 끝나면 ${\sim}10^{-6}$ Torr 까지 진공 배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ${\sim}10^{-3}$ Torr로 진공도를 유지하면서 스퍼터링으로 박막 코팅을 실시하였다. 전자석에 전류를 인가하지 않은 시편의 Al 코팅층 밀도는 bulk 밀도의 81%이며 전자석에 역방향 3 A의 전류를 인가시킨 시편의 Al 코팅층 밀도는 bulk 밀도의 약 94%를 보였다. Al 코팅층의 SEM 분석 결과, 스퍼터링 파워 증가에 따라 Al 코팅층 조직에 기공이 많아지고 두께가 증가하는 경향을 보였다. 또한 전자석의 순방향 전류가 증가하면 박막의 두께가 증가하고 치밀도가 낮아지는 반면 전자석의 역방향 전류가 증가할수록 Al 코팅층의 조직은 치밀해졌으며 전자석 전류를 역방향 3 A로 고정하고 스퍼터링 파워를 변화시켜 Al을 코팅하면 타겟 인가전압 1.5 A에서 가장 치밀한 Al 코팅층 조직을 얻을 수 있었다. 가장 치밀한 조직을 갖는 $1.57{\mu}m$의 Al 코팅층은 염수분무 시작 후 약 48시간 후에도 적청이 전면적의 5% 이내로 발생하였다. 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 냉연강판에 Al을 증착하였고 치밀한 조직의 박막을 형성함으로써 냉연 강판의 내식성을 향상할 수 있는 공정기술을 개발하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2016.02a
• /
• pp.165.1-165.1
• /
• 2016

Zn의 수요는 매년 증가하지만 매장량의 한계로 대체용 물질계가 개발이 필요한 시점이다. Zn보다 상대적으로 풍부하고 동일 두께의 Zn 코팅층과 비교하여 우수한 내식성을 보이는 Al과 Mg의 코팅층을 제작하여 Al-Mg 코팅 강판의 특성 분석 및 평가를 실시하였다. Al-Mg 코팅층은 99.99%의 Al, 99.9%의 Mg target을 사용하여 스퍼터링을 이용하여 냉연강판 위에 코팅하였다. 증발물질과 기판과의 거리는 7cm 이며, 기판은 세척을 실시한 후 클리닝 챔버에 장착하고 ~10-5 Torr 까지 진공배기를 실시하였다. 클리닝 챔버가 기본 압력까지 배기되면 아르곤 가스를 주입하고 기판 홀더에 -800 V의 직류 전압을 인가하여 약 30분간 글로우 방전 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝나면 아르곤 가스를 차단하고 코팅 챔버로 시편을 이송 후 코팅층 성분의 구성형태에 따라 Al과 Mg을 코팅하였다. Al-Mg 코팅층은 $3{\mu}m$의 두께를 기준으로 Mg wt.%의 비율을 5% ~ 90%까지 변화시키며 코팅하였다. 그리고 후속 공정으로 질소 분위기 $400^{\circ}C$에서 10분간 열처리를 하였다. Al-Mg 코팅층을 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 표면에서는 Al-Mg 코팅층에 존재하는 Mg 함량이 높아질수록 grain의 크기가 증가하였고 단면에서는 열처리 전의 치밀한 구조에서 열처리 후에는 주상구조 혹은 grain 구조가 선명해지는 것을 볼 수 있었으며 글로우방전분광기로 Al과 Mg의 성분 비율변화를 확인할 수 있었다. 또한 Al-Mg가 코팅된 강판을 염수분무시험을 통해서 내부식 특성을 확인하였다. Al-Mg 코팅 강판의 염수분무시험 결과, Mg 함량이 낮은 Al-Mg 코팅층은 열처리 후 뚜렷한 내식성 향상을 보였으며 Mg 조성 변화에 따라 일정한 경향성을 보였다. 하지만 Mg 함량이 높은 Al-Mg 코팅층은 열처리 후 급격한 내식성 저하와 함께 시편간의 편자가 커지는 것을 확인 할 수 있었다. 최적의 내식성을 보이는 Mg의 조성을 확인하기 위해서는 향후 보다 변별력이 높은 평가가 결과가 필요하다고 판단되어진다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
• /
• 2016.11a
• /
• pp.104-104
• /
• 2016

음극아크증착과 스퍼터링을 동시에 사용한 하이브리드 공정으로 제조된 TiAlSiN 코팅층의 물성을 평가하였다. TiAlSiN 코팅층은 음극아크 소스에 Ti-Al 타겟을 장착하고 스퍼터링 소스에는 Si 타겟을 장착하여 아르곤과 질소 가스의 혼합가스 분위기에서 스테인리스(SUS304)와 초경(cemented carbide; WC-15wt.%Co) 기판 위에 제조되었다. 음극아크 소스에 인가되는 전류는 고정하고 스퍼터링 소스에 인가되는 전력을 조절하여 TiAlSiN 코팅층의 Si 함량을 제어하였다. TiAlSiN 코팅층의 Si 함량이 증가하면 코팅층의 구조가 주상정에서 비정질 구조로 변화한다. 이는 Si 함량이 증가하면 코팅층에 형성되는 알갱이 구조의 크기가 줄어들기 때문이다. X-선 회절 결과와 Scherrer's equation을 이용하여 Si 함량에 따른 알갱이 구조의 크기를 계산하면 Si이 없는 코팅층은 약 14 nm의 크기를 보이며 8 at.% 이상의 함량에서 약 2.5 nm로 포화된다. TiAlSiN 코팅층의 경도를 Si 함량에 따라 측정하면 Si 함량이 증가하면 경도도 증가하는 경향을 보이며 약 9 at.%의 Si 함량에서 3200 Hv로 최대가 되고 이후에는 감소한다. TiAlSiN이 코팅된 스테인리스 시편을 대기에서 열처리하고 시편 무게증가를 측정하여 코팅층의 내열성을 평가하였다. Si 함량이 증가하면 내열성도 향상되는데 14.4 at.%의 Si 함량에서 $700^{\circ}C$까지 무게 증가가 없으며 $900^{\circ}C$까지 0.43 mg의 증가를 보인다. 본 실험을 통해서 얻어진 TiAlSiN 코팅층은 비교적 높은 경도와 내열성을 확보하여 절상공구 보호막 코팅 소재 등으로 활용이 가능할 것으로 판단된다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
• /
• 2015.11a
• /
• pp.151-153
• /
• 2015

무전해도금법을 이용하여 Ag/Ni 코팅 Cu 플레이크를 제조한 후 Ni 코팅층의 P 함량에 따른 Ag dewtting 거동에 대한 연구를 수행하였다. Ni 코팅층 내 P 함량이 낮을수록 Ni 코팅층의 결정성 및 결정화 속도가 높아지는 것을 알 수 있었으며, 이는 Ni 코팅층 위에 형성된 Ag 코팅층의 dewetting 거동에 영향을 주는 것으로 분석되었다. 또한 격자 불일치도가 높을수록 잘 발생하는 dewetting 현상은 P 함량이 높아 결정성이 떨어지는 Ni 코팅층에서 더욱 빨리 일어남을 알 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2010.02a
• /
• pp.265-265
• /
• 2010

고분자 소재(polycarbonate; PC)의 표면을 보호하고 광학적 특성을 유지하기 위해 산화물 다층 박막과 비정질 탄소 박막(diamond-like carbon; DLC)을 전자빔 증착(e-beam evaporation)과 이온빔 증착(ion-beam deposition)을 이용하여 고분자 소재에 코팅하였다. 전자빔 증착으로 코팅된 실리콘과 티타늄 산화물 다층 박막은 소재 표면에서 가시광선의 반사율을 낮추는 효과를 가지고 있어 다양한 광학 코팅분야에서 이용되고 있다. 비정질 탄소 박막은 경도가 높고 마찰계수가 낮기 때문에 기계부품의 수명향상을 향상하기 위해 주로 사용되며, 본 연구에서는 고분자 소재의 최상층에 코팅하여 보호막으로 이용하였다. 고분자 윈도우에 산화물 다층 박막을 코팅하면 코팅되지 않은 기판과 비교하여 투과율이 향상되었으며 보호막으로 코팅된 비정질 탄소 박막에 의해서 일어나는 투과율 저하를 부분적으로 상쇄하는 효과를 보였다. 산화물 다층 박막의 수는 광학 분야에서는 주로 5-7층을 이용하지만 고분자 소재는 코팅 공정이 길어지면 열 변형이 일어날 수 있기 때문에 산화막의 층수를 낮추는데 초점이 맞춰졌다. 5층과 3층으로 코팅된 산화물 박막 모두 투과율이 향상되었으며 3층에 비해서 5층의 투과율 향상효과가 큰 것으로 나타났다. 고분자 소재의 투과율은 평균 약 90%이었으며 산화물 다층 박막과 비정질 탄소 박막을 코팅한 후 투과율이 약 81%로 측정되었다. 비정질 탄소 박막과 산화물 다층 박막을 적절하게 설계하고 코팅한다면 고분자 소재의 보호막으로 이용될 수 있을 것으로 판단된다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2013.02a
• /
• pp.99-99
• /
• 2013

나노결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond: NCD) 박막은 고경도와 낮은 마찰계수를 가지고 있어 초경합금이나 고속도강과 같은 절삭공구 위에 코팅하여 공구의 성능 향상을 도모하려는 노력이 있어 왔다. 그러나 NCD 박막의 잔류응력이 크고, 초경합금과 철계 금속에 NCD가 증착되지 않는다는 문제점이 있다. 따라서 잔류응력 완화와 다이아몬드 핵생성을 위하여 제3의 중간층 재료가 필요하다. 본 연구에서는 W과 Ti을 중간층으로 하여 초경합금(WC-Co)과 고속도강(SKH51)에 NCD 박막을 코팅하고 기계적 특성을 비교하였다. 초경합금 또는 고속도강기판 위에 W 또는 Ti 중간층을 DC magnetron sputter를 이용해 각 1 ${\mu}m$의 두께로 증착하고 그 위에 MPCVD (Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition)를 이용해 NCD 박막을 2${\mu}m$의 두께로 코팅하였다. FESEM을 이용하여 표면과 단면의 형상을 관찰하였고, XRD와 Raman spectroscopy를 통해 NCD 박막의 결정성을 확인하였다. 그리고 tribology test를 실시하여 코팅된 박막의 내마모성을 비교하였으며, Rockwell C indentation test를 이용하여 밀착력을 비교하였다. 초경합금에 적용 시, W이 Ti보다 중간층으로서 더 우수한 것으로 나타났으며 이는 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력의 차이에 의한 것으로 여겨진다. 중간층 두께에 따른 박막의 기계적 특성 변화를 알아보기 위해 W 중간층의 두께를 1, 2, 4 ${\mu}m$로 변화를 주었다. 중간층 두께가 2 ${\mu}m$ 이상일 때 박막의 밀착력이 증가되는 것으로 나타났다. 고속도강 위에 같은 방법으로 1 ${\mu}m$의 W 또는 Ti 중간층 위에 2 ${\mu}m$의 NCD 박막을 코팅한 시편들은 초경합금에 코팅한 것과 달리 두 시편 모두 낮은 밀착력을 나타내었다. 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력을 완화하기 위해 고속도강에 W/Ti 복합박막을 중간층으로 Ti, W순으로 각각 1 ${\mu}m$ 두께로 증착 후 그 위에 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 후 특성을 비교하였다. Ti/W 복합 중간층 위에 코팅된 NCD 박막의 밀착력이 W 혹은 Ti 단일 중간층에 코팅된 박막에 비해 우수한 것으로 나타났다. 그러나 실제 공구에 적용하기에는 박막의 밀착력 개선이 요구되며 이를 위해서 더 연구가 필요하다.

• Proceedings of the Korea Information Processing Society Conference
• /
• 2006.05a
• /
• pp.669-672
• /
• 2006

고온가스냉각 원자로에서는 고온 안정성 및 핵분열생성물 차단 성능이 우수한 TRISO(tri-tsotropic) 핵연료를 사용하고 있다. TRISO 핵연료 입자는 직경이 약 1 mm인 구 형태로 입자의 중심에는 직경 $0.5{\mu}m$의 핵연료 커널(kernel)이 포함되며 커널 외곽을 코팅 층이 에워싸고 있다. 이 코팅 층은 완충(buffer) PyC(pyrolytic carbon) 층, 내부 PyC 층, SiC 층, 그리고 외부 PyC 층으로 구성되어 있다. 각 코팅 층의 두께는 수십${\sim}$백 ${\mu}m$ 범위이며, 본 연구에서는 각 코팅 층의 두께를 비파괴적으로 측정하기 위하여 마이크로포커스 X-선 발생장치와 고해상도 X-선 평판(flat panel) 검출기로 구성된 정밀한 X-선 래디오그래피 장치를 구성하고, $UO_2$ 핵물질 대신에 $ZrO_2$를 커널로 사용한 모의 TRISO 핵연료 입자에 대한 래디오그래피 영상을 획득한 후 디지털 영상처리기술을 이용하여 코팅 층 사이의 경계선이 구분 가능하도록 영상을 개선하고 디지털 영상처리 알고리즘을 개발하여 코팅 층의 두께를 측정하였다.

• Korean Journal of Materials Research
• /
• v.5 no.3
• /
• pp.310-315
• /
• 1995

기계적으로 연마한 고속도강과 구리 두 종류의 서로 다른 기판상에 dc 마그네트론 스파터법으로 TiN 박막을 성막시켜 코팅층의 비커스 미소경도를 측정하였다. 압입체의 침투깊이와 시험하중과의 관계를 log-log 좌표상에 도시함으로써 기판의 영햐응ㄹ 받지 않고 코팅층만의 경도를 측정할수 있는 최대하중인 임계하중(critical load)을 구할수 있었다. 임계하중을 가했을 때 압입체의 침투깊이와 코팅층 두께간의 비율은 코팅층의 두께에 무관하였고 기판의 경도에 크게 의존하였다.