코발트 정광으로부터 코발트와 구리의 회수를 위한 기초 연구로 Aspergillus균주를 사용하여 당밀 배지에서 Co, Cu, Fe, Mg, Al 등의 미생물 침출 거동을 조사하였다. 실험의 주요 변수로는 균주 종류 및 당밀의 당도, 고액농도(pulp density), 반응시간 등의 영향에 대해 고찰하였다. 실험결과 당밀의 농도가 증가할수록 코발트 및 구리의 침출율이 증가하는 경향을 보였으며 적정 당도는 4%이었다. 한편, Aspergillus niger KCTC 6985의 경우 당도 4%, 고액농도가 10 g/L인 조건에서 21일 경과 후 코발트는 최대 90 %, 구리의 경우는 최대 70%의 침출율을 나타내었고, Aspergillus niger KCTC 6144의 경우는 당도 4%, 고액농도가 5 g/L에서 코발트 및 구리가 각각 90%의 최대 침출율을 나타내었다.
코발트 정광으로부터 코발트와 구리의 회수를 위한 환경친화적인 침출공정 개발의 일환으로 유기산을 침출제로 사용하여 각 금속의 침출 거동에 대하여 기초 연구를 실시하였다. 주요 실험 변수로는 유기산 종류 및 농도, 반응 시간 및 온도 그리고 고액농도비 등 코발트와 구리의 침출에 영향을 미칠 수 있는 인자들에 대하여 고찰하여 최적 조건을 얻고자 하였다. 실험 결과 유기산중 구연산이 코발트 및 구리의 침출에 효과적이었다. 한편, 구연산을 이용한 침출실험 결과 구연산의 농도가 2.0M에서 코발트 99 %, 구리 95%, 니켈 70%의 높은 침출율을 나타내었다. 또한, 과산화수소는 약 3 vol. % 정도 첨가하는 것이 적당하였고, 최적 반응온도는 $70^{\circ}C$이었다.
코발트 정광으로부터 코발트와 구리의 회수를 위하여 3종의 Aspergillus niger 균을 이용하여 각 금속의 침출거동을 조사하였다. 주요 실험 변수로는 균주 종류에 따른 유기산 생성량, pH 및 고액농도비 등 이었다. 실험결과 유기산(구연산 및 옥살산) 생성양의 경우 A. niger KCTC 6144가 Malt Extract Broth 배지에서 초기 pH 3.5에서 가장 좋았다. 한편 코발트 및 구리 침출실험결과로는 A. niger KCTC 6985를 사용한 경우가 효과적이었는데, 고액농도 10 g/L인 경우, pH 3.5, $24^{\circ}C$에서 약 15일 경과 후 코발트의 경우는 82%, 구리는 98%의 침출율을 나타내었다.
용매추출에 의한 코발트 분리 기술에 대해 리뷰하였고 특히 다양한 시약을 사용한 코발트의 분리 및 상용 추출용제를 사용하여 스크랩으로부터의 코발트 회수기술에 대하여 분석하였다. 코발트 분리 능력은 phosphinic > phosphonic > phosphoric acid 순으로 정리되며, 이것은 유기상내에 추출용제와 존재하는 코발트의 사면체 배위 화합물의 안정성이 증가하기 때문이다. 용매의 조성에 따라 달라지지만 주로 Cyanex 272, D2EPHA 및 PC 88A와 같은 상용 추출용제 등이 상용 추출 공정에서 우선적으로 사용되어야 하며, 다양한 조합을 효과적으로 관리한다면 코발트 함유 스크랩과 관련한 다양한 분리기술 문제점들을 해결할 수 있을 것이다.
페리튬이온전지 양극활물질인 $LiCoO_2$로부터 코발트와 리튬을 회수하기 위한 기초 연구로 환경친화적인 유기산을 이용하여 코발트와 리튬의 침출에 관한 연구를 실시하였다. 주요 실험 변수로는 유기산 종류 및 농도, 과산화수소 농도, 반응 시간 및 온도 그리고 고액농도비 등 코발트와 리튬의 침출에 영향을 미칠 수 있는 인자들에 대하여 고찰하여 최적 조건을 얻고자 하였다. 실험 결과 사용한 유기산중에서 Latic acid가 코발트 및 리튬의 침출율이 99.9%로 가장 우수 하였다. 한편, 구연산을 이용하여 창출 실험한 결과에서 과산화수소의 농도, citric acid의 농도 및 반응온도가 증가함에 따라 코발트 및 리튬의 침출율이 증가하였다. 그러나 고액농도비가 증가함에 따라 침출율은 감소하는 경향을 보였다.
본 연구에서는 폐 리튬이차전지의 스크랩으로부터 순도 높은 황산코발트($CoSO_4$) 용액을 회수하고, 회수된 용액을 이용하여 리튬이차전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$를 제조하여 전기화학적 특성을 평가하였다. 황산코발트의 제조는 황산과 과산화수소수를 이용하여 원료물질로부터 금속물질을 녹여내기 위한 침출단계, 가성소다를 이용한 pH 조절로 1차 불순물을 제거하기 위한 중화공정 및 D2EHPA와 $CYANEX^{(R)}272$를 이용하여 2차 불순물을 제거하기 위한 용매추출공정을 거쳐 고순도의 용액을 회수한다. 회수된 황산코발트는 증류수와 희석하여 6 wt.% 황산코발트 용액으로 만들고, 다시 옥살산과 혼합 및 교반 후 건조, 하소 및 리튬의 원료가 되는 $Li_2CO_3$ 분말과 혼합 후 합성 공정을 거쳐 이차전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$를 제조하였다. 이를 이용하여 전극을 조립하고, 전기화학적 특성을 평가하였다. 전기화학적 특성은 본 실험에서 합성된 $LiCoO_2$와 상업용 $LiCoO_2$(Aldrich사)를 비교하였으며, 결과는 유사하거나 혹은 합성된 $LiCoO_2$가 더 우수한 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 실험을 통해 양극활물질의 재활용 가능성을 확인하였다.
폐리튬이온배터리에 함유된 코발트, 니켈 및 구리를 회수하기 위한 공정 개발의 일환으로 단일금속과 금속혼합물의 침출을 조사했다. 이를 위해 산화제를 첨가하지 않은 무기산과 유기산을 침출제로 사용했다. 본 논문의 실험조건에서 산화제가 없는 무기산과 유기산에서 구리는 전혀 침출되지 않았다. 염산과 황산용액에서 산의 농도, 반응온도, 반응시간 및 광액농도를 변화시켜 단일 금속를 모두 용해시킬 수 있는 조건을 구했다. 또한 염산과 황산용액에서 금속혼합물로부터 니켈과 코발트를 99% 이상 침출시킬 수 있는 조건을 조사했다. 메탄술폰산으로 코발트와 니켈 금속혼합물을 침출시 낮은 반응온도에서 코발트가 선택적으로 침출됐다.
폐리튬이온배터리를 고온에서 용융환원시키면 코발트, 니켈 및 구리 금속합금상을 얻을 수 있다. 이러한 금속합금상으로부터 금속을 분리회수하기 위한 공정을 개발하기 위해 코발트, 니켈 및 구리 금속을 혼합한 금속혼합물을 3% 과산화수소를 함유한 2 M 황산용액으로 침출하면 9.6%의 구리와 함께 코발트와 니켈이 모두 침출된다. 침출용액에서 Cyanex 301로 구리(II)가 선택적으로 추출되었으며, 30% 왕수로 구리(II)를 탈거했다. 구리가 분리된 여액에서 이온성액체인 ALi-SCN으로 Co(II)를 선택적으로 추출했으며, 15%의 암모니아용액으로 3단의 교차식 탈거를 통해 모두 탈거했다. 본 연구를 통해 코발트, 니켈 및 구리 금속혼합물의 황산침출액에서 용매추출로 세 금속을 분리할 수 있는 공정을 제안했다.
니켈 라테라이트광 황산침출액에 함유된 니켈과 코발트를 마그네슘으로부터 분리하는 것은 유가금속의 회수측면에서 중요하다. 세 금속간의 분리성을 조사하기 위해 니켈과 코발트 및 마그네슘이 단독으로 존재하는 황산용액과 혼합용액에서 Diphonix 수지에 의한 흡착거동을 조사하였다. 금속 농도는 100 ppm으로 고정시키고 황산용액의 pH를 5에서 7사이로 변화시켰다. 상온에서 Diphonix에 의한 세 금속이온의 흡착거동은 Langmuir 등온곡선과 잘 일치하였으며, 각 금속의 최대흡착량을 구했다. 세 금속이 혼합된 합성용액에서 Diphonix 농도에 따른 세 금속이온의 흡착거동은 동일하였으며 Diphonix 수지로 니켈과 코발트를 마그네슘으로부터 분리하는 것은 어렵다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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