• 한국식품과학회지
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• 제42권4호
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• pp.377-382
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• 2010

ADC는 밀가루개량제로 사용기준이 설정되어 있는 식품첨가물이나 이의 사용량과 잔류량을 확인할 수 있는 시험분석법이 확립되어 있지 않은 상태임으로 사전 사후 안전관리를 위해서 ADC의 분해산물인 biurea를 밀가루 및 빵류에서 분석 가능한 방법을 확립하고자 하였다. 식품 중 ADC의 분해산물인 biurea 분석을 위하여 컬럼, 이동상 조건, 전처리 조건, 기기조건 등을 검토하여 LC/MS/MS를 이용한 분석법을 확립하였으며, 개발된 분석법의 회수율, 분석법의 유효성 검증 등을 검토하였다. 회수율은 94.3-112.5%로 양호하였으며, 검출한계(LOD)는 0.003 mg/L의 농도이었고, 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/L의 농도이었다. 확립된 분석법에 의해 밀가루 등 51건, 빵 등의 가공식품 59건에 대하여 biurea 함량을 분석한 결과 밀가루 1건에서 2.76 mg/kg의 농도로 검출되었고(검출율: 2%), 빵 등 가공식품에서는 16건이 검출(검출율: 27%)되었으며 검출농도범위는 0.19-18.01 mg/kg(평균: 3.79 mg/kg)이었다. ADC의 사용기준인 밀가루 1 kg당 45mg에 비하여 매우 낮은 값을 나타내었다. 본 연구를 통하여 확립된 식품 중 biurea 분석법으로 밀가루, 빵류 등의 가공식품에 대한 ADC의 사후관리에 기여할 것으로 본다.

• 생명과학회지
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• 제19권1호
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• pp.9-14
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• 2009

전립선암은 현대 남성들에게 걸리기 쉬운 질병으로 나이가 들수록 발병의 위험이 증가하는 질환으로 현재 우리나라에서도 점점 증가하는 추세이다. 전립선암 치료법들은 치료영역이 제한적이고 재발할 가능성이 높아 근본적인 치료법으로는 사용되지는 못하므로 새로운 전립선암 치료 방법이 필요하다. 이에 본 연구에서는 100 여 가지의 한약재 methanol 추출물을 이용하여 MTT 방법으로 전립선암 세포주인 PC-3 세포에 대한 항증식 효과를 탐색하였으며 그 결과, A. sylvestris가 가장 강한 항증식 활성을 보였다. A. sylvestris의 methanol 추출물로부터 저해물질을 분리하기 위하여 100% methanol에서 2-3일 추출하고 난 뒤, ethyl acetate로 추출하고 silica gel, reverse phase-18, Sephadex LH-20 등의 컬럼 크로마토그래피를 이용하여 분리하였다. 최종적으로 활성분획을 HPLC로 분리하고 $4^{\circ}C$에서 methanal 용액에서 입방체 형태의 결정을 얻었으며 NMR 분광법과 이화학적 특성을 분석한 결과, deoxypodophyllotoxin 으로 동정되었다. 순수 분리된 deoxypodophyllotoxin은 전립선암의 세포주 PC-3 세포에서 처리 농도와 처리 시간 의존적인 항증식 효과를 보였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제23권4호
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• pp.319-323
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• 2008

식육 중 플로르페니콜을 분석하기 위하여 시료를 ethyl acetate로 추출 농축한 후 이 농축액을 acetonitrile과 n-hexane을 가하여 분획하고, acetonitrile층을 분리하여 농축하였다. 이를 Oasis HLB cartridge로 정제하고 $C_{18}$ 컬럼을 이용한 HPLC-FLD로 분석하였다. 분석법은 표준물질 $0.05{\sim}1.0\;mg/kg$의 농도범위에서 직선성($r^2=0.9997$)을 나타냈으며, 검출한계는 0.012 mg/kg, 정량한계는 0.039 mg/kg이었다. 또한 회수율은 쇠고기에서 $87.6{\sim}92.3%$, 돼지고기에서 $85.6{\sim}93.3%$, 닭고기에서 $92.9{\sim}95.6%$이었으며, 상대표준편차(RSD)는 쇠고기, 돼지고기, 닭고기에서 각각 $1.1{\sim}4.8%$, $1.1{\sim}3.4%$, $1.0{\sim}5.3%$이었다. 본 연구에서 확립된 분석방법으로 유통 중인 식육(쇠고기, 돼지고기, 닭고기) 150건을 전국 지역(서울, 부산, 대구, 대전, 광주)별로 수거하여 플로르페니콜의 잔류 실태를 조사한 결과, 돼지고기 1건에서 0.040 mg/kg이 검출되었으며, 돼지고기 2건, 쇠고기 1건, 닭고기 2건에서는 검출되었으나 정량한계 미만의 수준이었다. 이들 결과로부터 우리나라에서 유통 중인 조사한 식육 150건의 플로르페니콜 잔류량은 모두 국제기준에 적합한 것으로 조사되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제23권4호
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• pp.324-329
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• 2008

본 논문에서는 식품 중 퀴놀론계(QNs) 합성항균제(marbofloxacin, norfloxacin, danofloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin, difloxacin, sarafloxacin, oxolinic acid 그리고 flumequine) 9종을 분석하기 위하여, 액-액 추출 과정을 거쳐서 형광검출기가 장착된 액체크로마토그래피를 이용하여 QNs를 효율적으로 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 컬럼은 Zorbax Eclipse XDB-C8($150\;mm{\times}4.6\;mm,\;5{\mu}m$), 이동상 용매는 200mM ammonium acetate buffer (pH 4.5)와 ACN로 기울기 용리를 사용하였으며, 유속은 1.5 ml/min, 그리고, 주입량은 $10{\mu}l$로 설정하여 분석하였다. 확립된 분석조건으로, 표준검정 곡선은 $10-500{\mu}g/kg$의 농도범위에서 상관계수가 0.9989 이상의 양호한 직선성을 나타내었으며, 회수율은 50, 100 그리고 $500{\mu}g/kg$의 농도에서 89.6-106.5%로, 향상된 추출효율을 나타내었다. 검출한계는 $1-16{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $3-47{\mu}g/kg$이었으며, 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도(CV%)는 0.2-15.0%, 0.5-11.7%이었다. 따라서, 확립된 분석방법은 광어 및 계란 중의 QNs을 효과적으로 분석하는데 이용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국식품과학회지
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• 제35권6호
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• pp.1028-1032
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• 2003

절임류에 함유된 이산화황함량의 정확한 분석을 위해 산 증류후 HPLC-UV detector를 이용한 방법과 Monnier-Williams변법으로 실험해보았다. 산증류-HPLC-UV법은 절임류중의 아황산염을 산증류 시킨 후 발생하는 이산화황을 1% triethanolamine용액에 흡수시켜 이를 UV 240nm에서 정량하는 것으로서, 고정상은 음이온 교환컬럼을, 이동상으로는 1.8mM $Na_2Co_3$와 1.7mM $NaHCO_3$용액을 사용하였다. 이 방법으로 단무지에 아황산염을 첨가하여 실험 한 결과 $84.0{\sim}91.7%$의 회수율을 얻었다. 시중에 유통되는 48종의 절임류에 대해 모니어윌리암스변법과 산증류-HPLC-UV법을 이용하여 이산화황 함량을 조사해본 결과, 산증류-HPLC-UV법에 비해 모니어월리암스법에서 휘발성 산으로 인해 높은 농도를 나타내었다. 산증류-HPLC-UV법으로 분석한 절임류의 이산화황 농도는 불검출${\sim}173.05ppm$이었고, 기준인 30ppm을 초과하는 제품은 3건이었다.

• 한국축산식품학회지
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• 제33권3호
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• pp.417-424
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• 2013

본 연구를 통해 현행 이소말토올리고당 분석법의 한계를 극복하고 원료 시럽뿐만 아니라 발효유 중의 미량의 이소말토올리고당 함량을 신속, 정확하게 분석하기 위한 새로운 분석법을 개발하였다. IDF method와 dSPE 기술을 적용하여 전처리 방법을 개선하였고, 당 전용 컬럼과 ELSD를 이용하여 기기분석조건을 최적화하였다. 새롭게 개발된 분석법은 유효성 검증 절차에 의해 선택성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 회수율, 정확성 및 정밀성이 유효함을 확인하였다. 또한 시장에서 유통 중인 시럽 및 발효유 제품을 분석한 결과 이전에 발표된 연구결과와 일치하는 결론을 얻었으며(Goffin et al., 2011), 이소말토올리고당을 구성하는 성분 중 panose, isomaltose 및 isomaltotriose가 가장 많은 비율을 차지하는 것을 확인하였다. 본 연구 결과는 지방 및 단백질이 많고 유화의 특성을 가진 발효유 중에서의 이소말토올리고당 함량을 신속, 정확하게 분석할 수 있는 기술이 될 것으로 기대된다. 이러한 분석 기술은 향후 식품산업현장에는 물론 발효유를 소비하는 소비자들에게 발효유의 기능성에 대한 정확한 평가를 가능하게 하고, 이소말토올리고당 뿐만 아니라 당 분석을 위한 기초 연구자료로 활용될 것으로 기대된다.

• 대한수의학회지
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• 제40권4호
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• pp.741-746
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• 2000

최근 새로 개발중인 항AIDS치료제 KR-V 시리즈를 대상으로 HPLC-UV 검출법을 이용해 랫드 혈장중에서 분석법을 검토하였다. 분석컬럼은 $C_{18}$($5{\mu}m$, $250{\times}2.0mm$ I.D.)을 이용하였으며 이동상은 물과 ACN의 혼합액(40/60, v/v)으로 하였다. 이상의 조건에서 모든 KR-V 물질들은 용출시간 4-12분에 비교적 신속하게 잘 분리되었으며 정량한계는 15-30 ng/ml, 혈장중 회수율은 KR-V 2, 7 및 15를 제외하고는 85%(C.V. <10%) 이상으로 나타내었다. Ester 구조를 포함하고 있는 KR-V 2, 7 및 15는 혈장중에서 극히 불안정하여 유도체 개발의 분자설계상 제외시키는 것이 좋을 것으로 사료되었다. 결론적으로 본 HPLC-UV 검출법온 KR-V 시리즈 물질들의 약물동태연구를 위한 약물 분석법의 유효한 방법으로 검토되었다.

• 분석과학
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• 제14권3호
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• pp.274-285
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• 2001

본 연구는 ppb와 ppt 정도의 농도 수준으로 존재하고 있는 대기 중 휘발성 유기화합물을 분석하기 위해 열탈착-저온농축-GC/FID/FPD를 개발하였다. 그리고 고체흡착제가 충진된 흡착관과 자체 제작한 휴대용 가스채취기를 사용하여 강원도 춘천지역에 위치한 근화동과 혈동리 생활폐기물 매립장에서 배출되는 VOCs를 채취하였다. 저온농축방법으로는 분석컬럼을 직접 저온 농축하는 on-column 저온 농축장치와 0.8mm loop를 이용한 저온농축장치를 서로 비교 검토해 보았다. On-column 저온농축법은 loop에 비해 분리능은 좋으나 흡착관에 채취한 시료를 저온농축할 때 요구되는 50 psi의 높은 탈착압력으로 인해 흡착관의 SwageLok fitting이 마모되어 가스가 새는 문제점이 발생하였다. 이에 반해 탈착압력을 낮추고 탈착유량을 늘리기 위해 설계한 loop 경우에는 탈착압력이 0.4 psi로 on-column에 비해 매우 낮아 가스가 새는 것을 방지할 수 있었다. 열탈착-저온농축-GC/FID/FPD로 분석한 근화동과 혈동리 생활폐기물 매립장에서 검출된 물질로는 toluene, xylene, ethylbenzene등 탄화수소류와 악취물인 styrene, limonene, dimethyl disulfide 등이 검출되었다. 그리고 매립지에서 방출되는 VOCs는 매립되는 폐기물의 조성과 매립기간에 따라 다르게 나타났다. 검출된 화합물은 저온농축-GC/MS를 이용하여 확인하였다.

• 분석과학
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• 제11권3호
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• pp.179-188
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• 1998

15여종의 페놀 유도체들의 용량인자는 씨클로덱스트린의 농도, 이동상 중 유기용매의 종류와 농도, 온도 등에 영향을 받았다. 페놀유도체들의 머무름은 ${\alpha}$-, ${\beta}$-씨클로덱스트린과의 내포착물 형성에 기인하며, ${\alpha}$-씨클로덱스트린보다 ${\beta}$-씨클로덱스트린을 첨가하였을 때가 내포착물 형성이 훨씬 효과적이었다. 또한 시료의 머무름에 영향을 주는, MeOH, MeCN, THF 유기용매 중 메탄올 용액에서 내포착물 형성효과가 가장 강하고, 메탄올 용액의 농도가 증가할수록 k'값이 감소하였다. $[CD]_T$에 대한 용량인자를 구하여 내포착물의 해리상수, $K_D$값을 측정하고, $pK_D$를 메탄올농도에 대해 도시한 직선의 절편으로부터 100% 물에서의 $K_D$값을 구하였다. 한편, 분리인자, ${\alpha}$는 씨클로덱스트린의 농도뿐만 아니라 $K_D$값 등에 상당히 영향을 받기 때문에, 씨클로덱스트린을 이동상에 첨가하고, 이동상 중 유기용매의 농도와 컬럼온도를 조절하여 페놀 유도체의 몇 가지 이성질체들을 이상적으로 분리하였다.

• 한국식품영양학회지
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• 제9권4호
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• pp.361-365
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• 1996

인도네시아산 흰밀복 10마리와 중국산 황복 9마리의 근육, 껍질, 간장, 내장 및 난소 등의 조직별 독성을 조사하였다. 또한, 간장 독소성분을 Bio-gel P-2 컬럼 크로마토크래피로 분리하여 TLC, 전기영동, HPLC로 분석하였다. 흰 밀복의 간장은 무독하였고 내장은 무독 내지 약독으로 나타났고, 평균 독력은 각각 5.5$\pm$0.9와 11.8$\pm$4.2 MU/g이었다. 그리고 근육과 껍질부위의 평균독력은 각각 3.0$\pm$0.8과 2.2$\pm$0.1 MU/g이었다. 황복의 부위별 독성은 담즙, 난소, 정소 및 간장이 각각 9~200, 40~133, 13~186 및 6~210 MU/g으로 나타났다. 껍질 및 근육부위는 3~34 MU/g와 2~44 MU/g으로 비식용부위 보다는 낮았다. 각 부위의 유독개체 출현율은 난소(100%), 내장(100%), 담즙(89%), 간장(78%), 껍질(67%), 정소(33%) 및 근육(11%)의 순서로 나타났다. 흰 밀복과 황복의 간장으로부터 분리한 독소는 TLC로 분석한 결과 TTX 및 anhydro-TTX로 동정되는 2개의 TTX spot을 검출하였고, 전기영동에서도 마찬가지 결과를 얻었다. 또한, HPLC의 분석결과와 TTX와 anhydro-TTX와 같은 위치의 피크를 나타냈다. 황복은 표준물질 TTX, 4-epi-TTX 및 anh-TTX의 세 피크를 나타냈다.