가스크로마토그라프법으로 마요네즈 중의 스테롤을 정량하는데 있어서 충전컬럼과 모세관 컬럼을 사용하여 비교 연구하였다. 두 컬럼의 경우 4종의 스테롤(cholesterol, campesterol, stigmasterol, ${\beta}-sitosterol$)이 모두 뚜렷히 분리되었으나 모세관 컬럼이 신속성, 재현성, 분리능 면에서 우수하였다. 한편, 제품에 적용하여 분석한 결과, 측정된 cholesterol 함량으로부터 추정한 시판 마요네즈 난황사용량은 충전컬럼의 경우 $2.69{\sim}7.11%$, 모세관 컬럼의 경우 $2.42{\sim}6.08%$ 범위이었으며, 스테롤 조성으로부터 마요네즈 제조에 사용된 식용유는 대두유 및 면실유임을 알 수 있었다.
본 논문에서는 일련의 현장시험과 수치해석을 통해 연약 암염층(Sabkha)에 보강된 스톤컬럼의 침하거동 특성을 평가하였다. 스톤컬럼으로 보강된 복합지반의 침하거동특성을 평가하기 위해 Saudi의 Kayan 지역에 시공된 스톤컬럼에 대한 현장 재하시험을 수행하였다. 스톤컬럼의 보강효과를 평가하기 위해 현장시험결과와 Pribe의 간편법, 그리고 수치해석 결과를 상호 비교 분석 하였다. 수행된 연구결과, Priebe 제안식으로 산정한 침하량은 스톤컬럼이 시공된 실제 현장의 침하량보다 과다하게 평가함을 확인하였다. 또한, 수치해석을 통해 스톤컬럼이 보강된 복합지반의 거동을 예측할 때, 주변에 시공된 스톤컬럼들의 구속에 의한 지지력이 향상되는 효과를 적절히 고려해야 함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 토양을 충진한 컬럼을 사용하여 질산화 반응을 촉진시키기 위한 첨가제에 따른 효과를 검토하였다. 토양만을 충진한 컬럼에서는 $NH_{4-}$/N의 약 26%가 질산화 되었으며 제올라이트를 첨가 하였을 때 실험초기에는 $NH_{4-}$/N가 유출되지 않다가 20일 이후부터 $NH_{4-}$/N의 농도가 증가 하기 시작하였으며 이는 제올라이트에 의한 흡착능력의 저하로 사료된다. 폐굴껍질 20% 충진한 토양컬럼에서는 실험 95일까지 99.7%의 질산화율을 보았다. 위의 결과로부터 알 수 있듯이 토양컬럼에 폐굴껍질과 제올라이트를 첨가제로 충진하였을 경우 질산화 반응을 촉진시켜서 질산화율을 높일 수 있음을 확인 할 수 있었다.
내벽이 유리로 코팅된 스테인레스 스틸 관, 실리카로 코팅된 스테인레스 스틸관 및 보통 스테인레스 스틸관 등 여러 재질의 관에 C18 (5.mu.) 고정상을 충전시켜 길이 30cm, 내경 1mm 및 0.5mm인 마이크로컬럼들을 제작하고 그 성능을 비교 조사하였다.p-Nitroaniline과 N, N-dimethyl-o-nitro-p-toluidine 및 ethyl-benzene 등을 시험 용질로 사용하였다. 유리 또는 실리카로 코팅된 컬럼이 보통 스테인레스 스틸 컬럼보다 효율이 우수하며 컬럼내면이 거울같이 고와야 정지상 충전이 잘되는 것을 확인하였다. 유리코팅된 경우 내경 0.5mm, 길이 30cm 인 컬럼에 대해서도 이론단수가 10,000을 상회하는 결과를 얻을 수 있었다.
Kaolin clay 토양을 $Sr^{2+}$로 오염시킨 후 동전기적 방법으로 수일간 토양제염실험을 수행했다. 첫 번째 실험으로, 컬럼 내의 전기장을 높이기 위해 전해물질로 NaCl용액을 사용하였다. 토양제염결과 0.8일 경과 후 토양컬럼의 음극쪽에서의 pH는 초기의 4.0으로부터 약 11.7로 상승하면서 음극쪽 토양컬럼에서는 $Sr(OH)_2$가 형성되기 시작했다. 6.7일 동안의 실험결과 토양컬럼 14cm지점에 앞에서 이동된 $Sr^{2+}$들이 침전을 형성하며 계속 쌓이고 거의 이동되지 않기 때문에 제염효율은 32%에 불과했다. 두번째 실험으로, pH의 상승을 억제하기 위해 토양컬럼내에 초산완충액을 넣고, 음극저수조에는 0.1 M $CH_3COOH$을 연속적으로 주입했다. 컬럼의 14cm 뒤쪽 부분의 pH는 초기에는 4.0이었으나 실험이 끝나는 3.8일까지는 약 6.0으로 상승하여 컬럼 내에 $Sr(OH)_2$는 형성되지 않았다. 토양제염실험 결과 0.6일 후에는 토양컬럼 내의 초기 총농도의 21%가 제염되었고, 0.9일 후에는 33%가 제염되었다. 또한 1.6일 경과 후에는 84%가 제염되었고, 2.5일 후에는 92%, 그리고 3.8일 후에는 97%가 제염되었다. 또한 개발된 모델에 의해 계산된 토양컬럼 내의 잔류농도와 토양제염실험 후에 측정한 잔류농도는 상당히 일치했다.
영가철을 이용한 투수성 반응벽체는 지하수를 처리하는 원위치정화기술로 국내외적으로 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구는 기존 영가철을 이용한 투수성 반응벽에 직류전원을 공급하여 효율이 향상된 TCE 처리기술 개발을 목적으로 하였다. 주문진규사로만 충진한 컨트롤컬럼, 영가철과 주문진규사로 충진한 영가철컬럼(영가철:주문진규사 = 1:2(v/v)) 그리고 영가철 컬럼에 직류전원을 공급한 복극전기분해컬럼, 이 세 컬럼의 운전을 통해 TCE 분해효율을 비교하였다. 실험 결과, 영가철를 충진하고 직류전원을 공급한 복극전기분해컬럼이 영가철만을 사용한 컬럼에 비해 높은 TCE의 환원효율을 나타내었다. 이는 영가철 입자가 미세전극으로 작용하여 전자의 이동을 촉진시킨 것에 기인한 것으로 보인다. 따라서 영가철이 반응매질로서의 역할만 할 때보다 반응매질의 역할과 동시에 전극으로서 작용했을 때, TCE 분해효율이 더 높게 나타났음을 알 수 있었다.
본 연구는 중금속 이온의 신속한 현장분석을 위하여 HPLC용 Schiff Base 컬럼과 Glow Discharge 검출기의 개발에 관한 연구결과를 정리한 것이다. 현재 사용한 컬럼의 소재로는 hydrazide Schiff base 리간드인 N, N'-oxalybis(salicylaldehydrazone) (OBSH), N, N'-malonylbis (salicylaldehydrazone) (MBSH), 그리고 N, N'-succinylbis(salicylaldehydrazone) (SBSH)들과 HPLC 컬럼용 고분자 수지인 poly(styrene divinylbenzene)를 혼합하여 그 특성을 관찰하고 앞으로의 HPLC용 컬럼으로서의 응용성을 살펴보았다. 다음으로 중금속 이온들의 효과적인 검출을 수행할 수 있는 검출기의 필요성에 따라 현재 본 연구실에서 새로 개발한 Hollow Cathode Glow Discharge-Atomic Emission Spectrometry(HCGD-AES)를 사용하여 금속이온의 검출을 수행하였다. 이때 리간드-수지 혼합 컬럼을 통하여 용리된 용리액 중의 구리, 루비듐, 납, 수은 등의 금속이온 검출을 시도하였고, 실험결과를 토대로 Schiff Base를 사용한 컬럼이 금속이온에 따라 선택성을 보여 주고 있음을 살필 수 있었다. 또한 금속이온의 검출을 위한 HPLC용 검출기의 개발을 글로우 방전을 이용하여 추진하고 있으며 이에 대한 기초실험 결과를 정리하였다.
본 연구에서는 HRGC/HRMS에 의한 다이옥신분석에 있어 가장 널리 사용되고 있는 SP-2331 및 DB-5MS 컬럼에 의한 독성 2,3,7,8-다이옥신 동족체 분리의 영향에 대하여 조사하였다. 컬럼분리성능평가 표준용액과 비산재 시료의 분석을 통하여 이들 컬럼에 의한 tetra, penta 및 hexa-2,3,7,8-동족체의 분리에 대한 부분과 I-TEQ값의 영향을 중심으로 설명하였다. 이들 두 컬럼에 의한 분석에서 컬럼분리성능평가 표준용액의 경우 DB-5MS에 의해서는 총 2,3,7,8-치환이성체의 농도는 508.4 ng/mL로 나타났으며, SP-2331에 의해서는 515.8 ng/mL로 나타났다. 이들을 I-TEQ값으로 환산하였을 때 거의 동등하게 나타났다. 비산재 시료의 경우에서도 이들 두 컬럼에 의한 2,3,7,8-치환이성체의 총 농도와 I-TEQ값이 거의 비슷하게 나타났다.
본 연구에서는 다이옥신 분석에 주로 사용되는 DB-5MS 컬럼을 포함하여 PCBs 분석에 사용되는 DB-1, SPB-Octyl의 가스크로마토그래피 컬럼에 대해서 Accustandard사의 M-1668A-0.01X-SET 표준물질을 이용하여 PCBs 209개 이성체의 컬럼별 용출순서 및 분리특성을 검토하였다. 또한 현재 PCBs의 정량방법에 사용되는 피크패턴법에서 각 정량피크를 확인하기 위해, 각 Aroclor 표준물질별(Aroclor-1242, 1248, 1254 및 1260) 함유된 PCBs 이성체의 IUPAC 번호를 확인하였다. 각 컬럼별 dioxin-like PCBs 이성체의 분리능은 SP-2331, DB-5MS가 우수하였으며, DB-1 및 SPB-Octyl 컬럼은 다른 컬럼과 조합 사용이 필요한 것으로 나타났다.
본 연구에서는 다이옥신 분석에 일반적으로 사용되고 있는 SP-2331, DB-5, DB-17, DB-DIOXIN 컬럼을 이용하여 소각로 배가스, 소각재, 대기, 토양, 어류 등을 대상으로 17RO 2,3,7,8-치환 이성체에 대한 분리능과 다이옥신 농도의 정량특성 변화를 검토하였다. 컬럼 종류에 따른 각시료별 정량 값 차이는 소각로 배가스, 토양, 소각재, 대기 그리고 어류 순으로 나타났다. 동일 시료에 대한 각 컬럼의 정량값은 DB-5가 가장 높은 농도를 나타냈으며, DB-17과 DB-DIOXIN 그리고 SP-2331 순으로 나타났다. SP-2331 컬럼을 기준으로 DB-5 컬럼은 2,3,7,8-TCDF를 최고 10배까지 높게 정량하는 것으로 나타났으며, DB-17 컬럼은 1,2,3,6,7,8-HxCDF가 상대적으로 2~3배정도 과대평가되었다. 또한 DB-DIOXIN 컬럼에서는 1,2,3,7,8-PeCDD가 상대적으로 1.5~2배 과대 평가하는 것으로 나타나 각각 컬럼에 따라 특정 이성체를 상대적으로 과대 평가하는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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