We demonstrated the viability of fully microfabricating SWCNT(single-wall carbon nanotube) film strain sensors for force and weight sensing. Our spray-deposited SWCNT film strain sensors showed good linearity over a range from 0 to 400 microstrain, and much higher sensitivity compared to commercial metal foil-type gauges. The number of grids and the thickness of the SWCNT film were found to have a significant effect on the strain sensing properties of the SWCNT film gauges. A strain sensing methode for the CNT-based strain gauges was also investigated using a binocular type beam load cells. Preliminary results indicate that the microfabrication method shown here is promising for developing a commercial strain gauge using a spray-coated SWCNT thin film. In the near future, various studies will be performed to further enhance the properties of the spray-coated SWCNT film strain sensors.
최근 비철소재 가공용 공구의 이형성 향상 코팅 및 자동차 부품의 고온 환경에서 사용할 수 있는 코팅으로 유망한 수소가 없는 비정질 다이아몬드 카본 막 (Non-Hydrogen Diamond Like Carbon films : ta-C)을 양산할 수 있는 코팅 시스템에 대한 연구 결과를 발표하고자 한다. 본 시스템은 Diamet-600이라고 하며 ta-C의 처리폭은 350 mm, 직경 450 mm 8축 공자전 치구에서 400nm/h의 증착률을 가지며, 막의 경도는 최대 65GPa을 달성하였다.
본 연구에서는 의생물 시료에 대해 정량적 전자토모그래피의 기본 전제 조건인 Beer's law를 실험적으로 검증하였다. 시료는 의생물 시료와 비슷한 흡수계수를 갖는 카본 지지막과 latex sphere의 시료를 선택하였으며, 연속적으로 기울어진 TEM 이미지를 획득하였다. 우선, 전자토모그래피를 수행하여 카본 지지막과 latex sphere의 기본 상태를 파악하였다. Beer's law의 검증을 위해 각각의 물질에 대해 경사각 기울기에 따라 입사빔의 강도와 투과빔의 강도의 변화를 측정하여 회귀분석을 수행하였으며, 그 결과 RMS값 0.976의 범위에서 선형적인 관계를 확인할 수 있었다. 또한 Beer's law를 이용하여 카본 지지막과 latex sphere에 대한 각각의 상대적인 흡수계수를 구했으며, 그 값은 대략 1.71(5)/${\mu}m$과 2.67(6)/${\mu}m$으로 경사각 기울기에 대하여 일정하게 유지됨을 알 수 있었다. 따라서, 정밀한 실험조건에서 입사빔의 정보를 유추할 수 있다면 의생물 시료에 대해 엄밀한 Beer's law가 성립하는 정량적인 전자토모그래피가 수행될 수 있을 것으로 기대된다.
콘크리트의 내구성을 향상시키는 기존의 공법과는 다르게, 시멘트 입자 표면에 아스팔트 막(膜)을 부분적으로 형성시킨 후 카본블랙을 처리(處理)하여 콘크리트의 전반적인 내구성(耐久性)을 현격히 향상시킨 고내구성(高耐久性) 포틀랜드시멘트(ACTPC)의 수화반응(水和反應) 특성(特性)을 X-Ray, SEM, 전도열량계 등을 사용하여 조사한 결과는 다음과 같다. ACTPC가 물과 접촉하면 발수성을 나타내는 아스팔트 막(膜)은 시멘트 입자(粒子)와 물의 접촉 및 시멘트 입자(粒子)로부터 각종 이온들의 용출(溶出)을 방해하여 초기(初期) 수화반응(水和反應)이 억제되지만, 카본블랙은 결정핵 역할을 하므로 일정기간이후의 수화반응(水和反應)을 촉진한다.
전자 회전 공명 플라즈마 발생 장치에서 CF4를 방전시켰을 때 각종 플루오로카본 래디칼의 절대적, 상대적 밀도 변화를 수소 철가율, 동작 압력 그리고 축방향에 따라 appearace mass spectrometry(AMS)를 통해 조사하였으며, 플루오린 원자의 상대적 밀도 변화가 actinometry법에 의해 조사되었다. 수소첨가에 따른 CF2 래디칼의 거동을 actinometry와 AMS로 살펴보았을 때 서로 일치하는 경향을 얻었으며 마이크로웨이브전력 500W, 압력 7.5mTorr에서 CF3와 CF2 래디칼의 밀도가 CF에 비해 높았으며 각각 2X1013/㎤, 1X1013/㎤의 값을 가졌다. 수소를 첨가함에 따라 플루오린 원자와 CF3의 밀도는 감소하는 반면 CF2와 CF의 밀도는 현저히 증가하여 수소가 40% 첨가된 경우 CF2의 밀도가 CF3보다 커짐을 확인하였다. 또한, CF2가 증가하면서 C2F4의 존재가 확인되었으며, 수소가 30% 첨가된 경우 축방향을 따라 C2F4래디캄만이 증가하였고 플루오린 원자는 감소하는 반면 다른 CFx(x=1~3)래디칼은 거의 변화가 없었다. 이러한 실험 결과를 토대로 CF4+H2 플라즈마를 이용한 산화막 식각 특성이 설명되었다.
본 연구에서는 흑연, 열경화성 수지, 그리고 카본 블랙을 사용하여 조성과 제조 조건을 달리하여서 탄소 복합체를 제조하였다. 제조된 탄소 복합체의 고분자 전해질 연료전지용 bipolar plate로의 응용 가능성을 살펴보기 위하여 연속 흐름 기체 투과 장치를 사용하여서 산소의 투과도를 측정하였다 실험 결과 카본 블랙의 양이 증가할수록 산소 투과도가 증가하였으며, 탄소 복합체의 성형 시간이 증가할수록 투과도가 감소하였다 반면에 성형 압력은 산소 투과도에 큰 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 리튬금속 수지상의 형성을 효과적으로 억제하기 위해 리튬금속 표면에 물리적 보호막을 제공할 필름을 제조하였다. 필름은 기계적 강도가 우수하고 전기화학적 안정성이 높은 바인더인 유기물 polyvinylidene fluoride (PVDF)와 전기전도성이 우수한 무기물 입자인 카본블랙(Super-P)을 사용해 유무기 복합체 기반의 필름을 제조하고 리튬금속 음극의 표면에 적용하였다. 먼저 필름이 내부단락을 지연시키는 정도를 확인하기 위해 일정한 값의 전류를 계속 인가하며 내부단락의 발생을 측정하였다. 그 결과 보호필름에 사용된 카본블랙 함량이 증가함에 따라 내부단락 시점이 지연되었으며, 필름을 사용하지 않은 리튬금속 전극과 비교할 때 내부단락 시점이 크게 지연된 것을 확인하였다. 또한, 필름의 두께와 함량을 달리하여 전기화학적 성능을 평가한 경우, 필름의 두께가 두꺼운 것이 사이클 성능이 좋지 않았고 카본블랙 함량이 늘어날수록 사이클 성능이 개선됨을 확인하였다. 이처럼 카본블랙을 포함한 고분자 필름을 리튬금속 표면에 적용함으로써 내부단락 시점이 지연되고 사이클이 진행되는 동안 낮은 과전압을 나타내는 것이 확인되었지만, 추가적인 개선을 통해 더 안정한 사이클 성능이 확보되어야 할 것이다.
카본나노튜브는 상용되는 기존의 센서에 비해 표면적이 넓어 감도가 놀고 응답속도가 빠르다. 또한 나노 스케일의 크기를 가지므로 고직접화를 실현할 수 있으며 기능복구성이 뛰어나 상온동작을 통한 저전력화가 가능하다. 본 실험에서는 아크방전법으로 합성한 카본나노튜브를 가스센서로 제작하여 상온에서 NH$_3$, NO 가스와의 반응 특성을 평가하였다. 또한 origin soot와 이를 정제한 purified CNT를 SEM(주사전자현미경), TEM(투과전자현미경), Raman scattering spectroscopy(라만 산란 분광기)를 통해 재료적 특성을 조사하고 이를 가스 감응 곡선과 연관하여 비교, 분석하였다. 전극에 CNT막을 형성시키기 위해 3g의 N,N dimethylformamide 용액에 CNT 10mg을 분산시킨 후 2시간동안 초음파 처리하였다. 이 용액을 mask를 이용해 전극 위에 막을 형성시킨 후 20$0^{\circ}C$에서 열처리하였다. 이렇게 제조된 origin soot와 purified CNT센서는 flow system을 이용하여 측정하였고 $N_2$분위기 하에서 센서를 안정화시킨 후 측정가스와의 반응을 살펴보았다 센서의 반응속도, 회복속도, 감도 등의 측정결과 origin soot는 NH$_3$ 25ppm에서 20%, purified CNT는 1%의 감도를 보여 20배 높은 감도를 보았다. NO 25ppm의 경우에도 origin soot가 8%, purified CNT는 0.8%의 감도를 보여 10배 높은 감도를 보였다. 이는 탄소입자가 많은 origin soot가 purified CNT 보다 표면적이 넓어 보다 많은 가스 흡착 싸이트를 가지기 때문이다. 하지만 origin soot는 반응시간과 회복속도가 Purified CNT 보다 2배 이상 느려 표면적 증가에 따른 가스 흡착과 탈착 능력이 떨어짐을 알 수 있었다. 또한 CNT와 가스사이의 전하 이동 방향에 따라 NH$_3$는 양의 감도를 NO는 음의 감도를 보였다 이는 전하의 이동 방향에 따라 전하와 캐리어 사이의 결합 및 해리가 일어나게 되고 결국 카본나노튜브 내의 캐리어 수를 증감시킴에 따라 나타나는 현상이다. 이러한 가스의 감도는 농도에 따라 증가하였으며 origin soot를 이용하여 1ppm이하의 NH$_3$ 가스를 검출할 수 있었다.
Boron nitride (BN)는 매우 뛰어난 물리적, 화학적 성질을 가지고 있는 재료로 많은 연구가 진행되고 있다. hexagonal 형태의 hBN의 경우 큰 전기 저항과 열 전도도를 가지고 있고 열적 안정성을 가지고 있어 반도체 소자에서 절연층으로 쓰일 수 있다. 또한 X-ray와 가시광선을 투과시키기 때문에 X-ray와 가시광선을 투과시키기 때문에 X-ray lithography이 mask 기판으로 사용될 수 있다. Boron-carbon-nitrogen (BCN) 역시 뛰어난 기계적 성질과 투명성을 가지고 있어 보호 코팅이나 X-ray lithography에 이용될 수 있다. 또한 원자 조성이나 구성을 변화시켜 band gap을 조절할 수 있는 가능성을 가지고 있기 때문에 전기, 광소자의 재료로 이용될 수 있다. 본 연구에서는 여러 합성 조건 변화에 따른 hBN 막의 합성 거동을 관찰하고, 카본 농도변화에 따른 BCN 막의 기계적 성질과 구조의 변화, 그리고 실리콘 첨가에 의한 물성 변화를 관찰하였다. BN박막은 실리콘 (100) 기판 위에 r.f. plasma assisted CVD를 이용하여 합성하였다. 합성 압력 0.015 torr, 원료 가스로 BCl3 1.5 sccm, NH3 6sccm을 Ar 15 sccm을 사용하여 기판 bias (-300~-700V)와 합성온도 (상온~50$0^{\circ}C$)를 변화시켜 BN막을 합성하였다. BCN 박막은 상온에서 기판 bias를 -700V로 고정시킨 후 CH4 공급량과 Ar 가스의 첨가 유무를 변화시켜 합성하였다. 또한 SiH4 가스를 이용하여 실리콘을 함유하는 Si-BCN 막을 합성하였다. 합성된 BN 막의 경우, 기판 bias와 합성 온도가 증가할수록 증착속도는 감소하는 경향을 보여 주었다. 기판 bias와 합성온도에 따른 구조 변화를 SEM과 Xray로 분석하였다. 상온에서 합성한 경우는 표면형상이 비정질 형태를 나타내었고, X-ray peak이 거의 관찰되지 않았다. 합성온도가 증가하게 되면 hBN (100) peak이 나타나게 되고 이것은 합성된 막이 turbostratic BN (tBN) 형태를 가지고 있다는 것을 나타낸다. 50$0^{\circ}C$의 합성 온도에서 기판 bias가 -300V에서 hBN (002) peak이 관찰되었고, -500, -700 V에서는 hBN (100) peak만이 관찰되었다. 따라서 고온에서의 큰 ion bombardment는 합성되는 막의 결정성을 저해하는 요소로 작용한다는 것을 확인 할 수 있었다. 합성된 BN 막은 ball on disk type의 tribometer를 이용하여 마모 거동을 관찰한 결과 대부분 1이상의 매우 큰 friction coefficient를 나타내었고, nano-indenter로 측정한 BN막의 hardness는 매우 soft한 막에서부터 10 GPa 정도 까지의 값을 나타내었고, nano-indenter로 측정한 BN 막의 hardness는 매우 soft한 막에서부터 10GPa 정도 까지의 값을 가지며 변하였다. 합성된 BCN, Si-BCN 막은 FT-IR, Raman, S-ray, TEM 분석을 통하여 그 구조와 합성된 상에 관하여 분석하였다. FT-IR 분석을 통해 B-N 결합과 C-N 결합을 확인할 수 있었고, Raman 분석을 통하여 DLC의 특성을 분석하였다. 마모 거동에서는 BCN 막의 경우 0.6~0.8 정도의 friction coefficient를 나타내었고 Si-BCN 막은 0.3이하의 낮은 friction coefficient를 나타내었다. Hardness는 carbon의 함유량과 Ar 가스의 첨가 유무에 따라 각각을 측정하였고 이것은 BN 막 보다 향상된 값을 나타내었다.
리튬의 삽입과 탈리가 가능한 탄소전극은 첫 싸이클 동안 카본전극 계면에 solid electrolyte interface가 형성된다. 초기 충전과정에서의 용매분해로 형성된 막은 전지의 성능에 영향을 미치게 되며, 이러한 용매분해는 초기 비가역 용량의 주된 요인중의 하나이다. 본 연구에서는 초기 비가역 반응을 억제하기위해 카본 표면 위에 부동태 막 형성을 위한 첨가제로서 $Li_{2}CO_{3}$을 사용하였다. $Li_{2}CO_{3}$ 첨가 효과를 시간대 전압법, 순환 전압-전류법, 그리고 임피던스법을 이용하여 조사하였고, 또한 SEM, EDX 그리고 XRD를 통해 표면 현상과 조성의 변화를 관찰하였다. 1 M $LiPF_{6}$/EC : MA (1 : 3, v/v) 전해질 용액에 $Li_{2}CO_{3}$의 첨가는 전극 표면에서의 용매분해 억제를 통하여 초기 비가역 용량을 감소시킴을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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