메탄올, N, N-dimethylformamide 및 acetonitrile속에서 이염기성 카르복시산 $(HOOC(CH_2)_nCOOH$, n=0∼4)의 해리상수를 유리전극을 사용하여 전위차법으로 측정했다. 두 용매간에서 각 산의 전해리상수의 차는 거의 일정한 값이 되며, 이 값은 일염기성 카르복시산의 해리상수의 차와 거의 일치했다. 그리고 $K_1/K_2$의 값은 양성자성용매인 물과 메탄올에서보다 반양성자성용매인 N,N-dimethylformamide와 acetonitrile에서 훨씬 더 크다.
N-아실 아미도에틸 N-아미도 카르복시산 유도체들의 물리적 특성과 계면성이 연구되었다. 묽은 용액의 표면장력은 $22{\sim}32dyne/cm$의 값을 나타냈으며 이들 cmc의 범위는 $0.8{\sim}6.0mmol/L$이었다. 표면장력 저하능은 소수성의 알칼사슬이 길어질수록 그리고 카르복시기와 아미드기 사이의 메틸렌기의 수가 감소할수록 증가하였다. 반응생성물의 구조와 계면성의 관계를 비교 ${\cdot}$ 검토한 바 온화한 Krafft point와 뛰어난 습윤성, 낮은 기포력을 나타내었다.
2염기성 산의 모노메틸에스테르류와 에틸렌디아민을 반응시켜 얻은 아미도아민 유도체류를 고급지방산 염화물로 아실화하여 N-아실 아미도에틸 N-아미도카르복시산 유도체 9종을 합성하였다. 카르복시기와 디아미드기 그리고 소수성의 긴 알칼사슬을 갖는 모든 반응생성물들은 얇은 막 크로마토그래피와 컬럼크로마토그래피로 분리 ${\cdot}$ 정제하였다. 합성 수율은 $74{\sim}87%$였으며 그들의 구조를 FT-IR, $^1H-NMR$, 그리고 원소 분석으로 확인하였다.
Damascene 구조를 갖는 반도체소자의 구리금속배선 식각공정에서 배선재료에 의해서 발생되는 구리 식각잔류물을 제거하기 위해 oxalic acid (OA), lactic acid (LA) 및 citric acid (CA)의 카르복시산 함유된 반수계 혼합세정액을 제조하고 특성을 분석하였다. 카르복시산은 pH에 따라 카르복실기와 구리이온들과의 다양한 복합체를 형성하며 세정특성의 변화를 준다. 카르복시산들이 함유된 각각의 세정액의 세정특성평가결과 10 wt% CA를 함유한 반수계 세정액의 식각잔류물 세정특성은 pH 2에서 7까지의 영역에서 가장 낮은 구리 식각률을 보였으며 pH 2에서 4까지 구리에 대한 구리산화물의 가장 높은 식각 선택도를 나타내었으나 pH 5에서 7 범위에서는 10 wt% LA가 함유된 세정액이 더 높은 선택도를 보였다. 따라서 표면세정효과는 pH에 따라 변화하며 적절한 카르복시산을 사용함이 요구된다. CA가 함유된 세정액의 경우에 CA 농도와 구리에 대한 구리산화물의 식각 선택도의 증가특성을 보이며 CA가 5 wt%이상 함유된 경우에는 세정 후 구리배선의 표면이 88 %이상의 금속구리로 분석되어 구리산화물로 구성된 식각 잔류물의 제거에 효과적임을 알 수 있었다.
호모프탈산 무수물(1또는 2)과 디에틸 아조디카르복시산 및 에틸 아릴메티리덴카르밤산과의 고리화첨가반응을 검토하였다. 전자의 반응에서는 2,3--디에톡시카르보닐-2,3-디히드로-1-히드록시프탈라진들(3 및 4)이 생성되었으며, 후자의 반응에서는 3-아릴-4카르복시-2-에톡시카르보닐-3,4-디히드로-1(2H)-이소퀴놀린온들(5~10)이 생성되었다.
서로 다른 관능기를 가진 카르복시산 화합물을 첨가제로 하여 과산화티탄 수용액으로부터 수열합성법으로 나노 크기의 이산화티탄을 제조하였다. 제조된 나노 크기의 이산화티탄의 물리적 성질을 조사하였으며, 이들을 사용하여 메틸렌블루의 광분해 반응에서의 활성을 조사하였다. 첨가된 카르복시산 화합물에 관계없이 아나타제형 나노 크기의 이산화티탄이 합성되었으며, 소성온도가 $700^{\circ}C$ 이상에서는 아나타제 결정구조가 루틸 결정구조로 변환되기 시작하였다. 광촉매 반응의 활성은 카르복시산의 탄소수가 커질수록 증가하였으며, 숙신산을 첨가제로 한 경우와 $500^{\circ}C$에서 소성시킨 경우에 가장 높은 활성을 보여주었다.
알킬 처리된 실리카(ODS)칼럼을 정지상으로하여 역상에서의 이온-쌍 크로마토그래피 법으로 방향족 카르복시산들의 크기 인자를 조사하고 분리하는데 반대 이온으로 브롬화 도데실트리메틸암모늄(DTAB)을 사용하였다. 시료의 크기 인자는 반대 이온의 농도, 메탄올의 농도, 전해질의 종류 및 농도, 시료 분자에 붙어 있는 다른 작용기의 종류 및 위치등에 따라 영향을 받았다. 최적 조건하에서 몇 가지 혼합 시료를 분리할 수 있었다.
몇 가지 금속 산화물에 플루오르르 치환된 카르복시산의 자기조립박막을 제조하였다. 사슬 길이의 영향을 비교하기 위하여 퍼플루오르도테칸 산과 퍼플루오르옥타데칸 산을 사용하였다. 사용된 금속 산화물은 알루미나, 탄탈리아, 티타니아, 지르코니아였다. 자기조립박막의 형성은 DRIFT (Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform) 분광법으로 확인하였다. 퍼플루오르탄화수소는 소수성을 가지므로 형성된 자기조립박막도 소수성을 지닐 것으로 예측된다. 형성된 자기조립박막의 DRIFT 스펙트럼의 품질은 금속산화물의 성분 원소뿐만 아니라 분말으 크기에 따라서도 달라졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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