폐전자제품 내에 포함된 유가금속 또는 유해금속자원의 재활용 기술 중 치환법(Cementation)은 상대적으로 높은 기전력을 나타내는 금속을 첨가함으로써 용액 내의 금속이온을 침전시키는 전기화학적 석출 방법으로 금속이온의 회수기술 중 경제적이며 효율적인 재활용 기술 중 하나로 부각되고 있다. 본 연구에서는 폐니켈-카드뮴 전지 내에 포함된 카드뮴 회수의 최적 조건을 선정하기 위하여 0.1 M 황산카드뮴($CdSO_4$) 용액과 Ni-Cd 침출액에서 pH, 온도, 아연의 입자크기, 아연의 투입량을 변수로 하여 실험을 진행하였다. 니켈과 카드뮴이 포함된 용액에서 아연의 입자크기와 온도가 중요한 변수로 작용하였으며, 700 um의 아연을 이용하여 $25^{\circ}C$의 온도를 나타내는 용액에서 카드뮴 대비 2.6배의 화학당량 비의 아연을 투입할 때 최적의 카드뮴의 회수율 및 니켈의 회수율을 최소화할 수 있는 조건임을 확인하였다.
니켈의 소비량은 계속 중가 추세에 있으며, 이와 함께 2차전지, 페라이트 페촉매는 사용 후의 폐기물이 연속적으로 발생하고 있다. 이들 중 본 연구에서는 Ni-Cd 2차전지 폐기물을 이용하여 니켈 회수를 수행하였다 폐전지의 구성은 니켈이 24wt% 칠이 30wt%, 카드뮴이 18.5wt%, 그리고 산소와 절연물 등으로 이루어져 있었다. 금속 회수의 방법은 침출 후 용매 추출법을 적용하였다. 염산침출에서는 1N 이상의 농도에서 카드뮴이 100% 침출되었고, 니켈은 20,000ppm이상 침출되어 70%이상의 침출율을 보였다. 산침출에서 얻은 침출액은 30vol%의 MSP-8로서 카드뮴만 추출하고 니켈은 잔류액으로 분리할 수 있었다. 그리고 암모늄염에 의한 침출에서는 $NH_4NO_3$에 의한 침출 시 니켈과 카드뮴만을 선택적으로 침출하는데 우수하였다. 질산암모늄에 의해 얻은 침출액 중의 Ni LIX계 추출제를 이용하여 100% 회수할 수 있었고, 잔류액 중의 카드뮴은 D2EHPA로 75% 이상 회수할 수 있었다.
석출전위가 낮은 금속들을 저농도용액에서 전기분해하여 회수하는 방법에 대해 아연과 카드뮴을 모델로 삼아 채취방법을 연구하였다. Hull cell과 hyperbolic twin cell에서 시험해서 전류밀도와 효율이 낮기 때문에 기존방법으로는 회수속도가 매우 느린 것을 알 수 있었다. 전해 채취조건을 좋게 하기 위해서는 음극의 표면적을 크게 하고 흔들어 주며, 또 전해액을 강제 순환시켜 물질이동이 잘 되도록 해야만 한다. Rotating tubular bed reactor 나 impact rod reactor 같은 전해조를 사용하여 여러 종류의 용액 중의 아연과 카드뮴 전해 채취 실험을 하였다. 특히 카드뮴의 잔류농도를 낮추기 위해서는 전해법과 이온교환법을 같이 사용하는 것이 유용하다. 새로운 방법의 처리비용과 기존방법의 처리비용을 비교하여 보았다.
고온 야금 핵연료 재활용 공정이라고 불리는 파이로 프로세싱은 전망 있는 핵연료 재활용 기술로써 잘 알려져 왔다. 파이로 프로세싱은 증가된 핵확산저항성과 경제적 효율 때문에 미래 원자력 시스템에 있어서 중요하다. 파이로 프로세싱의 기본적인 개념은 핵확산저항성을 향상시키는 악티나이드 그룹의 회수로 볼 수 있다. 파이로 프로세싱에서 중요한 공정 중 하나인 전해제련공정은 사용후핵연료로부터 우라늄과 악타나이드를 같이 회수하는 공정이다. 본 연구에서는 수직형 카드뮴 증류장치를 제작하였다. 773~923K, 0.01torr 이하의 압력조건에서 카드뮴의 증류속도는 $12.3{\sim}40.8g/cm^2-h$를 나타내었다. 고순도 아르곤 분위기의 글러브 박스에서 LCC 전해법으로 우라늄-카드뮴 합금을 제작하였다. 순수한 카드뮴과 우라늄-카드뮴 합금중의 카드뮴 증류거동을 조사하였다. 본 연구에서 얻을 수 있었던 카드뮴 증류거동 연구결과를 카드뮴 증류 공정의 개발에 이용할 수 있을 것이다.
현미중 카드뮴의 분석을 위한 보다 효율적인 방법을 찾기 위해 현미중 카드뮴의 공정시험방법을 표준으로 수종의 습식 및 건식방법에 대해 카드뮴의 회수율, 표준편차 및 표준방법과의 상관성등을 비교, 검토한 결과 현미 시료량 50g, 회화온도 $600^{\circ}C$의 건식방법은 회수율이 79.6%로 표준분석방법(87.2%)을 제외한 타 분석방법보다 높고, 표준편차도 평균${\pm}2.6$으로 표준분석방법의 평균+6.4 보다 약간 작았으며, 표준분석방법으로 분석된 카드뮴함량과의 상관성($r=0.977^{\ast\ast}$)도 크게 높아 본 방법은 습식으로 분해하는 현행 수질오염 공정시험 방법과 함께 현미중 카드뮴 분석방법으로 사용하여도 좋을 것으로 판단된다.
용매추출과 ICP-AES를 이용하여 구리와 탄소가 주성분인 탄소소재에 함유된 납 및 카드뮴을 정량하기 위한 조건을 연구하였다. 구리성분은 납 및 카드뮴 정량에 방해를 하므로 potassium cyanide로 masking한 다음 dithizone을 가하여 납 및 카드뮴을 Pb- 또는 Cd-dithizone 착물을 형성한 다음 chloroform으로 추출하여 측정하였다. 납 및 카드뮴에 대한 측정 회수율이 우수하였고, 방해를 일으키는 매질원소를 효율적으로 제거할 수 있었다. 납 및 카드뮴 화합물이 첨가된 시험기준 물질에 대한 용매추출시험에서 matrix의 영향을 받지 않고 정량하였다.
파이로프로세싱에서 전해제련은 액체카드뮴음극(liquid cadmium cathode, LCC)을 이용하여 우라늄과 초우라늄원소(TRU)를 동시에 회수하는 공정이다. 액체카드뮴음극의 표면에 전착된 우라늄이 카드뮴 중의 우라늄 용해도(2.35wt%)를 초과하여 전착되면, 표면적이 큰 수지상 우라늄을 형성하여 액체카드뮴 내부로 가라앉지 않고 이 수지상 우라늄 자체가 고체전극으로 작용한다. 따라서 본 연구에서는 Cd-U 상태도를 바탕으로 ${\alpha}$상 우라늄(수지상 우라늄)이 안정하게 존재하는 $500^{\circ}C$와 카드뮴과 우라늄간 금속간 화합물(intermetallic compound)이 형성되는 $440^{\circ}C$의 두 가지의 온도 조건에서 전착실험을 하였다. $440^{\circ}C$에서 정전류법으로 전착한 경우, 우라늄은 수지상이 아닌 알갱이 형태로 전착되었고 액체카드뮴음극의 도가니 밖으로 자라나지 않은 채 카드뮴 풀 중앙을 중심으로 일정하게 적층되었다. XRD 분석을 통해 이러한 전착물이 $UCd_{11}$이라는 금속간 화합물이라는 것을 알 수 있었다. $UCd_{11}$은 카드뮴보다 비중이 커서 전착 중에 액체카드뮴 내부로 침전되므로 교반기를 사용하지 않고도 우라늄과 초우라늄원소를 동시에 회수할 수 있을 것으로 판단된다.
폐 니켈-카드뮴 전지의 재활용을 위하여 효율적으로 카드뮴과 니켈을 분리할 수 있도록 이온치환 반응을 이용하여 선택적으로 카드뮴을 분리하였다. 폐 니켈-카드뮴 전지 내의 전극을 분쇄하여 얻은 전극 분말을 황산에 침출시킨 니켈-카드뮴 용액에 황화나트륨을 첨가하여 CdS로 침전시켰다. 다양한 조건에서 이온치환실험을 실시하였으며, 최적조건으로는 상온에서 용액의 pH = -0.1, $Na_2S/Cd=2.3$일 때 용액 내 잔존하는 Cd은 약 100 ppm으로 대부분 CdS로 침전된 결과를 얻을 수 있었다.
본 연구의 목적은 건식 공정을 통해 폐전지에서 금속을 회수하는 것이다. 특히, 열처리 온도를 변수로 하여 공정 중에 발생되는 액상 및 기상상태의 생성물과 공정 후에 회수되는 고상상태의 생성물에 대하여 정성 및 정량적으로 분석하여 비교하였다. 폐전지의 커버를 제거한 후, NaCl 용액에 존치하여 방전시켰다. 폐전지를 파쇄과정을 통하여 가루형태로 만들어서 산소 분위기의 튜브 전기로에서 폐전지의 용융실험을 수행하였다. 리튬이온 폐전지는 반응온도 850 ℃에서 고체상태 생성물의 회수율은 80.1 wt%이었고, 주성분은 27.2 wt%의 코발트이었으며 그 외 리튬, 구리, 알루미늄 등이 미량 존재하였다. 니켈-수소 폐전지는 반응온도 850 ℃에서 회수율이 99.2 wt%로 건식공정으로부터 손실되는 금속이 거의 없었으며 약 37.6 wt%의 니켈이 주성분이었다. 그 외, 철을 포함하여 여러 금속을 가지고 있다. 니켈-카드뮴 폐전지는 온도가 증가할수록 카드뮴이 기화되면서 회수율이 65.4 wt%까지 낮아진다. 반응온도 1050 ℃에서 회수된 고체상태의 주 금속성분은 41 wt%의 니켈과 12.9 wt%의 카드뮴이었다. 또한 니켈-카드뮴 폐전지는 다른 이차 폐전지로부터 검출되지 않은 벤젠과 톨루엔 성분이 기체상태의 생성물에서 검출되었다. 본 연구 결과는 폐 이차전지의 건식 리사이클링 공정 연구에 기초 자료로서 활용 가능하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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