산업폐지물로부터 유용자원의 회수는 환경오염 문제를 극소화하고 페자원을 재활용 한다는 점에서 근자에 들어 그 중요성이 날로 커지고 있다. 본 연구는 중유 화력발전소에서 발생되는 산업폐기물인 중유회로부려 유가금속인 바나듐과 니켈을 회수하기 위한 기초실험으로서 이들 중유회의 수침출과 황산침출 시 그 침출조건에 관한 실험을 행하였다. 수침출 시 사료 25g/l, 상온 그리고 반응시간 60분에서 바나듐과 니켈의 침출율은 각각 86%와 88%이었으며 반응온도가 높아짐에 따라 바나듐은 감소하고 니켈의 침출율은 증가하였다. 한편 산화제 ($NaClO_3$의 첨가는 바나듐과 니켈의 침출율을 감소시켰으며 $300^{\circ}C$ 배소후 수침출 시 바나듐은 거의 침출되지 않았다. IN 황션을 침출액으로 사용 시 바나듐과 니켈의 침출율은 모두 96%로 중기하였고 이 경우 산화제의 첨가는 침출율이 영향을 미치지 않았다.
증류공정으로 수은을 제거한 폐산화은 전지에는 은이 약 30% 이상 함유되어 있는데 이를 효과적으로 분리, 회수할 목적으로 폐전지 잔사를 질산으로 침출시켜 전지중에 함유된 금속이온들(은, 아연, 철, 니켈)의 침출율을 조사하였다. 잔사의 침출공정시 반응온도, 반응시간, 질산농도, 고액농도 등에 의한 영향을 살펴보았으며 실험결과 반응온도 40~6$0^{\circ}C$, 질산농도 2N, 고액농도 10g/200ml의 조건에서 6시간 반응 시 가장 좋은 침출율을 나타내었다. 이때 은과 아연은 99% 이상의 침출율을 나타낸 반면, 철과 니켈은 전지의 외부 합금용기로 남아있어 50% 이하의 낮은 침출율을 나타내었다.
폐광산 광미로부터 비소를 제거하기 위한 산침출 및 침전실험을 수행하였다. 다덕광산의 광미시료를 대상으로 염산 및 황산농도, 침출시간, 슬러리 농도에 따른 침출율의 변화를 조사함과 동시에 침출액 중의 비소성분을 침전시키기 위하여 pH조절과 Sodium Sulfide를 첨가하여 비소의 침전율을 관찰하였다. 염산침출의 경우 1시간 침출 후 산농도 및 슬러리 농도에 따라 40%에서 86%까지 비소침출율을 보였으며, 황산의 경우 47%∼77%의 침출율을 나타냈다. 침출시간에 따른 침출율의 변화는 10분이내에서 급격한 변화를 보이지만, 그후에는 침출시간이 증가함에 따라 완만한 증가를 보였다. 침출액중의 산농도가 높아지면 침출율이 증가하나 2N이상에서는 그 차이가 크지 않았다. 침출액을 반복사용할 경우 5회까지 꾸준히 침출이 일어나지만 그 증가폭은 점차 감소하였으며, 산농도가 높을수록 감소하는 추세가 보다 완만한 경향을 보였다. 침출액 중의 비소성분은 단순한 pH조절을 통하여 약 84%까지의 침전율을 보였으며, 침전제로 Sodium Sulfide 를 사용하였을 경우 99%이상의 침전율을 나타냈다.
폐리튬이온전지의 재활용 일환으로 양극활물질인 $LiCoO_2$로부터 Co와 Li을 회수하기 위하여 황산침출거동을 조사하였다. 황산 2M용액, $75^{\circ}C$ 조건에서 환원제를 첨가하지 않은 경우, $LiCoO_2$로부터 Li가 거의 100% 침출되는 반면에 Co는 같은 조건에서 40% 이하의 침출율을 보였다. Co의 침출율을 향상시키기 위하여 과산화수소를 환원제로 2~20 vol%범위에서 사용하였다 10 vol% 이상의 과산화수소를 첨가하였을 때, Co와 L거 침출율은 모두 95% 이상 이었다. 이는 환원제로서 과산화수소가 Co(III)를 Co(II)로 환원시켜 침출이 용이해졌기 때문으로 생각된다. 황산농도, 온도, 과산화수소 첨가량이 증가함에 따라 Co와 L리 침출율은 증가한 반면에 초기 광액농도가 증가할수록 Co와 L긴 침출율은 감소하였다. 이상의 조업변수 실험을 통하여 코발트계 리튬이온전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$의 황산침출에서 황산농도 2 M, 침출온도 $75^{\circ}C$,초기광액농도 100 g/L, 과산화수소 첨가량 20 vol%에서 30분의반응시간이 침출 최적조건으로 생각된다.
CMSX-4 초내열합금의 순환활용을 위한 습식제련기술 개발의 일환으로 영신에서의 니켈, 코벨트, 크롬, 알루미늄 등 주요 구성 금속성분들의 침출 특성을 조사하였다. 염산농도에 따른 합금시료 내 주요 금속성분들의 침출율은 염산농도가 높아짐에 따라 증가하였으나, 3 M 이상에서는 둔화되었다 염산농도 4 M, 고액비 10 g/L, 침출시간 60 분 조건에서 침출온도가 높아짐에 따라 침출율은 급격히 증가하였으며, $90^{\circ}C$에서 니켈 93.2%, 알루미늄 89.9%, 코발트 80.4%, 크롬 79.1%의 침출율을 나타내었다. 한편 침출 초기에는 니켈과 알루미늄의 침출속도가 빠르고 60 분 이후 급격히 둔화되는 형태를 보인 반면 코발트와 크롬은 침출이 느리고 60 분 이후의 감소율만 상대적으로 적었다. 120 분 경과 시 주요 금속원소들의 침출율은 모두 99% 수준에 도달하였다. 고액비가 높아지면 침출율은 서서히 감소하였으며, 니켈과 알루미늄이 코발트와 크롬에 비하여 침출율 감소가 적었다. 염산농도 4 M, 침출온도 $90^{\circ}C$, 침출시간 120 분의 조건에서 고액비 125 g/L 이하의 조건이 주요 금속 성분의 침출에 효과적임을 확인하였으며, 이는 CMSX-4 합금의 금속학적 조직구조와 관련이 있는 것으로 생각된다.
석유화학 폐촉매의 유가금속을 회수하기 위하여 과산화수소를 환원제로 사용하여 코발트, 망간, 철의 황산침출거동을 조사하였다. 유가금속의 침출은 반응시작 30분 이내에 모두 이루어졌으며, 고액농도 10 g/L, 0.5N $H_2$$SO_4$, $25^{\circ}C$, 30분 300 rpm에서 과산화수소를 0.027mol/L 첨가한 경우가 첨가하지 않은 경우에 비해 망간, 코발트, 철의 침출율이 24.9%, 20.6%, 30.1온에서 93.0%, 87.0%, 100%로 각각 향상되었다 황산농도가 0.5N H2s04까지 증가함에 따라 각 금속들의 침출율은 증가하였으며, 그 이상의 농도에서는 일정한 침출율을 나타내었다 한편, 반응온도가 증가할수록 망간, 코발트, 철의 침출율이 감소하는 경향을 보였다
주석 도금시 발생하는 주석 폐 도금 슬러지로부터 주석을 회수하기 위해 염산 직접 침출방법과 환원 열처리($700^{\circ}C{\sim}1100^{\circ}C$)후 염산 침출방식을 고찰하였다. 폐 슬러지의 염산 직접 침출시 주석의 침출율은 40% 이하였다. 폐 슬러지를 수소분위기하에서 $700^{\circ}C$, $800^{\circ}C$, $900^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$로 열처리한 후에 염산을 이용하여 침출시에는 환원된 주석의 침출율이 97% 이상이었고, 온도가 $800^{\circ}C$일 때 침출율이 98.2 %로 가장 효과가 좋았다.
Thiobacillus ferrooxidans를 이용한 보다 효율적이고 현장에 직접 응용할 수 있는 우라늄 침출공정을 개발하기 위하여 배양조건의 확립과 교반 반응기 및 이중기포탑 반융기에서의 우라늄 침출에 대한 연구 를 수행하였다. 배지의 초기 $Fe^{2+}$ 농도는 원광석 40g/L에 대하여 16.2g/L를 이용하는 것이 적합하였으며, 원광석의 업자는 작을수록 우라늄 침출율이 증가하였다. 또한 원광석의 첨가량이 많을수록 우라늄의 침출속도는 증가하였으나 침출율은 약간씩 감소하였다. 교반 반 응기 빛 이중기포탑 반응기에서의 우라늄 침출에 대한 실험을 최적조건에서 수행한 결과 교반 반응기에 서는 진탕배양기에서와 통일하게 12일 배양시 39.3%의 침출율로 5.5mgjL의 우라늄을 얻었다. 반면 이중기포탑 반응기에서는 교반 반응기에 비하여 세 균수가 2.4배 증가하였으며, 우라늄의 침출율과 침출된 우라늄 농도도 각각 91.4%와 12.8mgjL으로 교반 반응기 보다 2.3배 증가하였다. 이러한 결과는 이중기포탑 반응기에서는 충분한 양의 산소와 이산 화탄소의 공급과 원광석의 혼합이 잘됨으로써 세균 의 활성이 크게 증가하여 우라늄 침출이 향상된 것으로 추정된다.
폐리륨이온전지의 재활용 일환으로 폐전지에서 분리한 양극활물질인 $LiCoO_2$로부터 Li과 Co룹 회수하기 위하여 침출거동올 조사하였다. 전 연구에서 얻은 최적조건에서 $LiCoO_2$를 1M 황산과 질산으료 침출하였을 때 Li과 Co의 침출율이 각각 70-80%, 40%로 Co의 침출율이 낮았다. 환원제를 첨가한 경우 Li과 Co의 침출율이 증가하였는데, 특히 $Na_2S_2O_3$ 및 $H_2O_2$ 와 같은 환원제에서 질산침출을 하는 경우 Li괴- Co의 용해가 거의 95% 이상 이루어졌다. 이는 환원제가 $Co^{3+}$를 $Co^{2+}$로 환원시켜 침출이 용이해졌기 때문으로 생각된다. 변수설험을 통하여 얻은 최적의 조건(광액농도 10g/l 반응온도 $75^{\circ}C$, 교반속도 400 rpm' 1.7 vol% $H_2O_2$)에서 폐리튬이온전지로부터 선별하고 열처리한 $LiCoO_2$ 분말을 침출 실험한 결과, Li과 Co의 침출율이 각각 99% 이상이었으며, 이는 충방전이 거듭되면서 양극활물질인 $LiCoO_2$이 화학적으로 활성화되었거나 Li의 탈착으로 겸정구조가 불안하기 때문으로 생각된다.
폐 적층세라믹콘덴서(MLCC)로부터 Ni을 회수하기 위하여 침출실험을 수행하였다. 침출용매로 $HNO_3,\;HCl\;H_2SO_4$을 사용하여 시간의 변화, 반응온도의 변화, 시료 입도와 광액농도의 변화가 Ni의 침출율에 미치는 영향과 최적 침출 조건을 조사하였다. 그 결과 HCl, $H_2SO_4$을 침출용매로 사용했을 때 Ni 침출의 최적 조건은 산농도 5M, 반응온도 $90^{\circ}C$나타났으며, $HNO_3$을 침출용매로 사용했을 때 최적 침출 조건 산농도 1M, 반응온도 $70^{\circ}C$에서 광액농도 500ml당 20g일때 Ni 침출율이 98%로 최대였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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