• 자원리싸이클링
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• 제29권1호
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• pp.25-34
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• 2020

전기화학적 미소수정진동자저울은 전극표면에서 발생하는 나노그램 수준의 질량변화를 실시간 측정할 수 있는 장비이다. 역압전효과를 가진 수정진동자 양면에 형성된 금속전극에 교대로 전계를 가하면 진동자의 두께에 따라 특정 공진주파수를 나타낸다. 공진주파수는 전극표면에서 발생하는 질량변화에 반응하며, 전극표면의 금속이 용해될 때는 증가하고 석출될 때는 반대로 감소한다. 공진주파수와 질량변화의 상관관계는 Sauerbrey 식으로 나타내고 이를 이용하여 금속의 침출반응때 발생하는 질량변화를 실시간으로 측정할 수 있다. 특히 용해 후 침출액에서 침전, 휘발, 기타 화합물 형성 등 부반응으로 실험 후 발광분광분석이나 원자흡광분석 등이 용이하지 않은 금속의 침출 반응기구 및 속도 연구에 매우 효과적이다. 그러나 수정진동자의 공진주파수는 질량변화 외에도 용액의 점도, 수압, 온도, 스트레스, 그리고 표면거칠기 등에도 영향을 받으므로 실험 시 이들 영향에 대한 고려가 필요하다. 전기화학적 미소수정진동자저울의 응용 예로서 염소를 이용한 백금의 침출 시 용해속도를 실시간 측정하고 이로부터 활성화에너지를 구하는 일련의 과정을 소개하였다. 침출에 사용된 백금시료는 수정진동자 양면에 형성된 1000 Å두께의 백금전극 중 침출액에 노출된 한쪽 면을 활용하였으며, 전해생성된 염소를 염산 침출액에 주입하여 침출 시 용존 염소농도를 조절하였다. 실험결과로부터 염소에 의한 백금의 용해반응은 활성화에너지가 83.5 kJ/mol로 화학반응율속임을 확인하였다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제9권
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• pp.71-81
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• 1968

1) 생미강(生米糠)을 n-hexane으로 탈지(脫脂)한 탈지미강(脫脂米糠)에 희(稀) HCl 또는 희(稀) $H_{2}SO_4$를 혼합(混合)하고 가끔 저어주면서 $8{\sim}12$ 시간(時間)동안 두어서 phytin을 침출(浸出)시키고 여과(濾過)하여서 침출액(浸出液)을 얻었다 .다음에 침출액(浸出液)을 염기(鹽基)로 중화(中和)하여서 phytin을 침전(沈澱)시키고 여과(濾過)하여서 phytin을 분리(分離)하였다. 이와 같이 하여서 탈지미강(脫脂米糠)으로부터 phytin을 분리(分離)함에 있어서의 여러 가지 조건(條件)에 관(關)하여 기초(基礎) 실험(實驗)을 하여 다음과 같은 결과(結果)를 얻었다. 2) 침출용(浸出用) 산액(酸液)으로써는 0.3% HCl이 좋았다. 탈지미강(脫脂米糠)에 희산(稀散)을 작용(作用)시키면 phytin 이외(以外)로 희산(稀散)에 가용성(可溶性)인 단백질(蛋白質) 당류(糖類), Vitamin B 군(群), 색소(色素)등도 상당량(相當量) 즉 탈지미강(脫脂米糠)의 $18{\sim}19%$가 침출(浸出)되어 나온다. 0.3% HCl 때 침출고형물(浸出固形物)은 탈지미강(脫脂米糠)의 30%이다. 탈지미강중(脫脂米糠中)의 염기성(鹽基性) 물질(物質)의 침출(浸出) 속도(速度)는 phytin의 그것과 차이(差異)가 있다. phytin은 탈지미강(脫脂米糠)과 희산액(稀酸液)을 혼합(混合)한 후 $1{\sim}5$시간(時間) 사이에서 주(主)로 침출(浸出)되어 나온다. 3) 침출용(浸出用) 산액량(酸液量)은 탈지미강(脫脂米糠)의 $8{\sim}10$ 배량(倍量)이 좋고 침출(浸出) 시간(時間)은 실온(室溫)에서 $8{\sim}12$ 시간(時間)이면 충분(充分)하다. 침출(浸出) 온도(溫度)는 $20{\sim}30^{\circ}C$가 좋고 그 이상(以上)이 되면 phytase의 작용(作用)이 활발(活潑)하여지므로 침출량(浸出量)이 저하(低下)된다. 4) 침출용(浸出用) 산(酸)으로써는 HCl를 사용(使用)할 때가 $H_{2}SO_4$를 사용(使用)할 때보다도 phytin 침출량(浸出量)이 많다. 0.3% HCl를 탈지미강(脫脂米糠)의 8배량(倍量) 쓰고 실온(室溫)에서 12시간(時間) 침출(浸出)시키였을때 phytin 침출율(浸出率)은 11.34%로써 이론치(理論値)의 93%였다. 5) phytin를 침전(沈澱)시키기 위한 침출액(浸出液)의 중화제(中和劑)로써는 포화(飽和) $Ca(OH)_2$ 용액(溶液)이 좋다. 침출액(浸出液)을 포화(飽和) $Ca(OH)_2$ 용액(溶液)으로 pH 7.0까지 중화(中和)하였을 때에 phytin 침전율(沈澱率)은 이론치(理論値)의 94.77%였다. 중화제(中和劑)로써 NaOH, KOH, $NH_{4}OH$를 쓸 때는 중화도(中和度)에 관계없이 침전(沈澱)이 대단히 불충분(不充分)하였다. 중화도(中和度)는 pH $6.8{\sim}7.0$이 좋다. 중화제(中和劑)로써 $NH_{4}OH$를 썼을 때가 phytin 침전(沈澱)이 제일 희고 여과(濾過)도 비교적(比較的) 쉽게 잘 되었다. 6) pH $6.0{\sim}7.2$에서 각(各) 용해도(溶解度)는 다음과 같다. K-phytate〉$NH_{4}-phytate$ > Na-phytate > Ca-phytate.

• 한국식품과학회지
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• 제31권4호
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• pp.1024-1028
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• 1999

침출수의 pH가 녹차 침출액 성분에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 녹차의 색은 pH의 증가에 따라 Hunter b값, chroma값 및 TCD값이 증가하였으며 총 아미노산 함량은 침출수의 pH에 크게 영향을 받지 않음을 알 수 있었다. 총 카테킨 함량은 pH 4.0, 5.0, 6.0 및 7.0으로 추출하였을 경우 각각 32.28, 31.84, 31.14 및 14.70 mg/g으로 pH 7.0 침출수에서 급격하게 감소하였고, 4종류 카테킨 중 EGCg와 EGC가 pH의 영향을 가장 많이 받음을 알 수 있었다. 카페인 함량은 pH 4.0, 5.0, 6.0 및 7.0으로 추출하였을 경우 각각 15.7, 16.9, 18.0 및 19.2mg/g으로 pH가 증가함에 따라 더 많이 추출됨을 알 수 있었다. 결론적으로 녹차 고유의 색을 유지하고 녹차에 함유 되어 있는 기능성 성분을 효율적으로 침출하기 위해서는 침출수의 pH를 낮게 유지하는 것이 바람직하다고 판단되었다.

• 한국자원리싸이클링학회:학술대회논문집
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• 한국자원리싸이클링학회 2002년도 춘계임시총회 및 제 20회 학술발표대회
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• pp.111-112
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• 2002

• 한국토양환경학회지
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• 제2권2호
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• pp.73-79
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• 1997

알칼리용출법을 사용하여 폐광산 광미로부터 비소성분을 제거하기 위한 실험을 실시하였다. 대상시료는 오래전에 폐광된 폐광산인 다덕광산 및 유천광산에서 채취한 광미를 사용하였으며, 알칼리용출액으로는 가성소다 수용액을 사용하였다. 알칼리용출후 용액중의 비소 성분은 칼슘비소화합물 형태의 불용성 침전물로 전환시키는 방법으로 제거할수 있었다. 실험결과 침출조건에 따라 약 60∼90%의 비소침출율을 달성할 수 있었으며, 0.5N이상의 가성소다 농도에서는 침출율에 대한 온도 및 슬러리 농도의 영향이 매우 작은 것으로 나타났다 또한, 1회 용출시 소모되는 알칼리 양이 별로 크지 않기 때문에 0.5N이상의 가성소다 용액을 사용할 경우 용출액 재사용이 가능한 것으로 나타났다. 한편, 비소 침전실험 결과 침출액에 대하여 2wt% 염화칼슘을 첨가함으로써 침전시간 10분이내에 99%이상의 비소 침전율을 얻을 수 있었다.

• 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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• 한국지하수토양환경학회 2004년도 임시총회 및 추계학술발표회
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• pp.241-246
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• 2004

매립지 차수층에는 다짐점토층이 사용되고 있지만 건조/수축, 동결/융해 등의 환경적인 영향에 대한 내구성을 향상시키기 위한 기능성 복합차수층에 대한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 원지반토양에 고화재를 첨가한 BLT층과 벤토나이트와 미생물 배양액을 첨가한 BLM 층으로 구성된 복합차수층의 차수기능과 BLM층에서 미생물 배양액 첨가에 따른 Bio-barrier 기능을 평가하였다. 원지반토양에 고화재와 벤토나이트를 각각 8, 10%(w/w)를 첨가하였r고, 미생물 배양액은 1%(v/w)을 첨가하였다. 실험결과 원지반토양은 SC계열의 토양으로 분류되었고, BLT, BLM 차수층의 8% 혼합비율에서도 1$\times$ $10^{-7}$cm/sec 보다 낮은 투수계수를 나타내었다. BLM 층에 첨가된 미생물 배양액에 의한 Bio-barrier 기능 실험결과 미생물 배양액 첨가에 의하여 침출수에 대한 내구성이 향상된 것을 확인할 수 있었다.

• 자원리싸이클링
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• 제17권1호
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• pp.80-87
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• 2008

주요 성분으로서 철$(Fe^{2+}/Fe^{3+}=1.03)$ 47g/L, 니켈; 23.5g/L, 0.90M $H_2SO_4$의 조성을 갖는 철-니켈 합금 스크랩의 황산 침출액으로부터 시멘테이션법과 용매추출법으로 니켈과 철 이온을 분리하는 연구를 수행하였다 침출액으로부터 니켈 이온의 시멘테이션을 위하여 철 분말이 환원제로 사용되었다. $60{\sim}80^{\circ}C$에서 4.0 당량의 철 분말을 투입하였을 때 니켈 이온의 환원율은 $17{\sim}20%$에 불과하였으며, 이것은 니켈 이온의 환원석출이 $Fe^{3+}$의 환원반응과 황산의 중화반응이 완료된 후에 시작되었기 때문이다. 이로부터 주성분으로 $Fe^{3+}$를 함유하고 있는 침출액으로부터 니켈 이온의 분리회수에 있어서 시멘테이션은 비효율적임이 확인되었다. D2EHPA를 추출제로 사용하는 철 이온의 용매추출을 위하여 $Fe^{2+}$는 $Fe^{3+}$로 전환시켰다. 1.2 당량의 35% $H_2O_2$를 첨가함으로서 침출액에 존재하는 모든 $Fe^{2+}$는 $Fe^{3+}$로 산화되었다. 20 vol.% D2EHPA를 사용하여 cross-current 방식으로 침출액(23.5 g/L $Fe^{3+}$)으로부터 $Fe^{3+}$의 용매추출을 행하였을 때, 4단 추출에서 99.6%의 $Fe^{3+}$를 추출하여 제거할 수 있었으며 순도가 98.5%인 황산니켈 용액이 얻어졌다

• 자원리싸이클링
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• 제3권1호
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• pp.17-24
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• 1994

석유화학산업에서 발생된 폐촉매에는 귀금속계 금속이나 회유금속들이 잔조해 있는데, 이들 유가금속을 회수하는 것은 환경보존과 자원재활용 측면에서 매우 중요하다. 본 연구에서는 백금계 폐촉매로부터 귀금속을 회수하는 연구를 수행하였다. 폐촉매 시료로는 Naphtha로부터 에틸렌을 제조시에 사용했던 알루미나담체 0.3% Pd 폐촉매와, 원유 정제 후 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등을 제조시에 사용한 알루미나담체 0.3% Pt/Re 폐촉매를 사용하였다. 시료들은 배소과정을 거쳐서 탄수와 황 등 원유로부터 유입된 가연성 물질들을 제거하고, 분쇄한 다음 6N 염산 및 왕수로 침출하였다. Pd는 Fe분말을 사용한 석출법에 의하여 침출액 중에서 금속 Pd로 회수하였다. Pt/Re 폐촉매 경우에는 염산 및 왕수로 침출 후 Fe 분말을 사용하여 Pt를 먼저 회수한 다음, 여액에 황화나트륨을 첨가하여 Re 황화물로 침전시켜서 Re을 회수하였다. 본 연구에서는 폐촉매 침출시 6N 염산을 침출액으로 사용하여 왕수를 사용한 것과 비슷한 정도의 침출효과를 얻을 수 있었는데, 이것은 침출시 소요비용을 줄이고 폐산처리시에 왕수보다 쉽게 처리할 수 있다는 점에서 공점상 효과적이다.

• 자원리싸이클링
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• 제15권5호
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• pp.3-10
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• 2006

자동차 폐촉매의 침출액으로부터 백금족 금속의 분리를 위하여 용매추출에 대한 기초연구가 수행되었다. 추출제로 tri-n-butyl phosphate (TBP), tri-n-octylamine (TOA) 그리고 di-n-hexyl sulfide (DHS)를 등유에 희석하여 사용하였다. 추출제의 종류 및 농도가 백금, 팔라듐 그리고 로듐의 추출거동에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 세륨, 납, 철, 마그네슘 그리고 알루미늄 등 침출액에 존재하는 주요 금속불순물의 추출거동도 함께 조사하였다. TBP는 백금과 팔라듐, 그리고 TOA는 백금, 팔라듐, 로듐을 동시에 추출하였다. DHS 추출제인 SFI-6에 의한 용매추출 시 백금이 팔라듐과 함께 유기상으로 추출되었으나, SFI-6R은 팔라듐만 선택적으로 추출하였다. SFI-6R은 SFI-6에 비하여 팔라듐에 대한 선택성이 우수하였으나 추출속도가 느렸다. 추출제의 종류에 따라 백금족 금속과 함께 추출되는 금속불순물들이 달라지며 세정 또는 탈거공정에서 이들을 제거하여야 한다. 자동차 폐촉매의 침출액으로부터 백금, 팔라듐 그리고 로듐을 분리하기 위하여 먼저 DHS 추출제인 SFI-6R를 사용하여 팔라듐을 분리한 다음 TBP 또는 TOA으로 백금을 추출하여 로듐과 분리하는 공정이 적절한 것으로 나타났다.

• 자원리싸이클링
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• 제28권5호
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• pp.51-59
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• 2019

폐니켈-카드뮴전지 내의 니켈과 카드뮴을 분리하기 위한 재활용 기술 중 황산암모늄($(NH_4)_2SO_4$)을 이용하여 니켈을 침전시킴으로써 분리하는 기술이 보고되고 있어, 실제 산업현장에서 사용 중인 침출액을 이용하여 pH, 온도, 황산암모늄의 투입량 등을 변수로 하여 최적의 니켈 회수 조건을 도출하였다. pH의 경우 중성, 염기성에 비해 산성의 침출액에 황산암모늄을 투입했을 때 안정적인 황산니켈암모늄($(NH_4)_2Ni(SO_4)_26H_2O$)이 형성되었으며, 침출액의 온도는 $60^{\circ}C$일 때 가장 높은 순도를 나타내었다. 황산암모늄의 투입량은 니켈 함량 대비 2배의 몰 비로 투입했을 때 높은 회수율과 가장 적은 불순물 함량을 나타내었다. 서로 다른 두 공정을 통한 수산화니켈 제조 결과, 황산니켈암모늄 이용 시 카드뮴이 1.4% 검출되었고 황화나트륨($Na_2S$)을 이용하여 카드뮴을 제거한 용액에서 수산화니켈 제조 시에는 침출액 내 포함되어 있던 철과 니켈이 동시에 석출되었다. 본 연구를 통해 황산암모늄을 이용한 니켈 회수가 유용한 재활용 기술이 될 수 있을 것으로 사료된다.