전기자동차의 수요가 증가함에 따라 리튬이온전지의 생산량도 증가하여 효율적인 전지 재활용 기술이 요구된다. 폐리튬이온전지를 재활용하는 방법에는 크게 건식제련과 습식제련에 기반한 방법으로 나눌 수 있다. 본 연구에서는 하이브리드 자동차에 사용된 폐리튬이온전지의 양극활물질을 습식제련에 기반한 암모니아침출법을 이용하여 활물질 내의 유용금속인 Ni, Mn, Co의 침출거동을 조사하였다. 물리적으로 처리된 활물질의 입자크기는 -65 mesh이며, 주된 원소는 14.0 wt% Ni, 13.0 wt% Mn, 5.7 wt% Co이다. 암모니아, 환원제 (아황산암모늄), pH 완충제 (탄산암모늄 혹은 황산암모늄)의 존재하에 각 금속의 침출거동을 확인하고, 또한 침출시간과 온도에 따른 침출률의 영향도 조사하였다. 환원제의 존재는 Ni과 Co의 침출률 향상을 위해 필수적이다. 암모니아침출법은 산침출법과 달리 Ni/Co와 Mn의 선택적인 침출이 가능하여 침출된 유용금속을 분리하는 단계를 줄일 수 있고, 산침출 후 수반되는 침전과정 시 필요로 하는 추가 염기성 시약의 사용을 줄일 수 있다.
실리카 광물의 정제를 위해 다양한 침출방법을 사용하여 침출특성을 비교하였다. 2.5% HF/HCl 산 침출용액을 사용하여 진동, 젓기, 초음파를 이용한 침출실험에서 초음파에 의한 침출방법이 가장 좋은 불순물 제거 효율을 나타내었다. 실험결과 Al, Ca, Fe, K, Na 등이 주 불순물로 존재하고 있었으며, 그 외 미량의 불순물로 Ba, Cu, Sr, Ti 등이 존재하였다. 실리카 광물중의 불순물 함량은 침출법에 의해 대부분 감소되었다. 또한 주 불순물인 Al, Fe의 경우 침출방법에 따라 제거율이 크게 차이나지 않았으나, Ca, Mn, Na 등은 제거율이 현저히 다른 양상을 나타내었다. 물리적 정제과정을 거친 4종류의 실리카 광물(순도 99% 이상)을 초음파를 이용한 산 침출법으로 정제한 결과, 총 불순물의 양은 NK-Si와 GR-Si이 적었으나 산 침출과정을 거친 후에는 IN-Si 실리카의 불순물 량이 가장 적게 나타났다. 불순물 중 Ca, Cr, K, Zn 등은 거의 80% 이상 초음파 침출법에 의해 제거되었고, 주 불순물인 Al의 경우 시료에 따라 10~60%의 제거율 차이를 나타내며 Fe는 모든 시료에서 60% 이상 제거되었다.
본 연구에서는 다공성 지하에서 침출수에 지하 환경의 오염 및 대처 방안의 효과를 수치적으로 예측하였다. 연구대상으고 매립지 지하에서의 침출수의 흐름은 Darcy 법칙을 사용하여 해석하였고, 오염물질의 이동은 이산-분산 모델에 수착의 효과를 고려하여 해석하였다. 침출수의 흐름 및 오염물질의 이동 방정식을 2차원 계를 대상으로 하여 Galerkin유한 요소법을 사용하였다. 수치해석 결과 침출수의 흐름은 매립지 제방 근처에서 강하게 일어나는 것으로 나타났다. 연직 차수막은 오염물질의 이동을 막는데 별 도움을 주지 못하나, 수착은 오염물질의 이동을 지연시키는데 상당한 효과가 있는 것으로 보인다.
생활폐기물 및 산업폐기물은 인간의 활동으로부터 배출되며 소각법 혹은 매립법 또는 2가지 방법을 동시에 이용하여 처리되고 있다. 특히 매립법은 침출수로 인하여 매립지가 있는 지역의 지하수계를 심각하게 오염시켜 환경재해를 발생시키고 있다. 따라서 오염지역의 침출수 오염특성을 3차원적으로 조사하여 환경재해를 최소화하는 것이 중요하다. 본 연구는 비위생 매립지인 충주시 노은 매립장의 3차원적 침출수 오염특성을 조사하였다. 조사를 위한 1개 측선의 방향은 주된 매립지 경계와 평행하도록 설치하였다. 노은 매립장을 탐사한 결과 가장 상부층은 안정화가 완전하게 진행되었으나 가장 하부층은 부분적으로 침출수가 일부 존재하는 것으로 분석되었다.
Nd-Fe-B 폐영구자석 스크랩에는 희토류가 약 20~30% 함유되어 있고 철이 약 60~70% 함유되어 있으며, 황산침출 및 분별결정법을 통하여 희토류 및 철 성분을 회수하고자 하였다. 희토류와 철을 분리·회수하기 위하여 산화배소를 하지 않고 황산농도 및 광액농도비를 변수로 하여 침출특성을 확인하였다. 황산침출은 농도별로 3시간 동안 침출을 진행하였고 침출된 고상을 X-ray diffraction (XRD) 및 XRF (X-ray florescence spectrometry) 분석으로 결정상 및 조성 및 정량적 성분을 확인하였으며, 여액은 ICP 분석을 시행하였다. 3M 황산농도에서 침출했을 경우 네오디뮴 황산화물로 형성되었고 철 성분이 가장 적으며 회수율이 높았다. 남은 여액은 증발농축을 통하여 분별결정법을 하였으며 네오디뮴 성분은 7.0배 농축되었고 철 성분은 2.8배 농축되었다. 본 논문에서 폐영구자석의 산화배소 공정단계 없이 황산침출 및 분별결정법을 통한 희토류 성분의 회수율은 약 99.4%로 확인되었다.
폐기물 매립지의 조기 안전화를 위해 여러 가지 Chemical Oxidation법이 개발되어 왔지만, 이 방법을 폐기물 매립지에 적용하고 난 후에 생성될 수 있는 부산물들이 주변 환경에 영향을 줄 가능성이 있다. 그래서, 이 방법을 실제 매립지에 적용하기 전에, 일본 키타큐슈에 있는 소각재가 묻혀 있는 모형 매립지에 다섯 가지 조건 -A, 콤포스트 추가; B, 과산화수소수 살수; 과산화수소수+공기주입; D, 공기주입; E, control- 을 적용하여 그 효능을 테스트하였고, 이 매립지에서 이 방법들의 적용 후에 생성되는 침출수의 급성 독성을 세 가지 microbiotests를 이용하여 monitoring하였다. 테스트 기간 중, 침출수의 수질은 개선되었고, 그 급성 독성은 점차적으로 감소하였다. 과산화수소수와 공기의 조합을 적용한 후 생성된 침출수의 급성 독성이 가장 빨리 감소하여 폐기물 매립지의 조기 안정화에 도움을 주었다. 이러한 독성 시험 결과는 몇 가지 화학적 parameters와 상관성이 있었고 여기에 사용된 급성 독성 테스트법은, 매립지 안정화를 위한 Chemical Oxidation법의 적용 후, 침출수 수질을 monitoring하는데 적절하였다. 그러므로 폐기물 매립지의 조기 폐지 기준에 독성 시험의 포함을 고려해 볼 필요가 있다고 생각한다.
탈황 폐촉매 중에 함유되어 있는 Ni, V 및 Mo을 배소, 암모니아 침출 및 용매추출법을 이용하여 분리.회수하는 프로세스에 대하여 연구하였다. 폐촉매를 $400^{\circ}C$로 3시간 동안 배소한 후, 20mesh 이하로 분쇄하여, 고액비 50g/d㎥의 조건에서 100g/d㎥-(NH$_4$)$_2$CO$_3$를 침출제로 하여 $80^{\circ}C$에서 침출한 결과 Ni, V 및 Mo의 침출율은 각각 81.2%, 65%, 87.5%이었다. 이 침출액을 방냉하면 침출액 중의 74%의 V이 바나듐산 나트륨염의 형태로 침전되어 순도 95.7%의 V을 회수할 수 있었다. 1차 침출 후의 잔사에$ Na_2$$CO_3$를 가하여 $1000^{\circ}C$에서 재차 배소한 후, 온수에 침출하여 잔존된 Mo과 V을 95%이상 침출되었다. 1차 침출액 중의 Ni, V 및 Mo을 용매추출법으로 분리.정제하였다. 용액 중의 Ni는 MSP-8, V은 TOMAC을 추출제로 하여 추출.분리하고 Mo은 raffinate로 분리하였다. Batch 추출에 의하여 Ni은 95%, V은 98%가 유기상에 추출되었으며, 역추출액에 환원제를 첨가하여 순도 99%이상의 V을 회수하였다.
본 연구에서는 전기화학법으로 생성된 염소를 산화제로 이용하여 루테늄의 침출에 대한 연구를 수행하였다. 휘발성 루테늄산화물의 손실을 막기 위해 전 시스템이 밀폐형으로 제작된다. 루테늄의 침출의 최적조건을 조사하기 위해 pH, 온도, 전해 염소 생성시 인가전류 등의 영향을 조사하였다. 염소전해생성 시스템에 산화전류를 인가하여 염소가스를 발생시키고 침출조에 공급하여 루테늄 용해에 필요한 염소화합물을 생성시켰다. 산화제인 염소화합물의 농도가 포화상태에 도달하였을 때 루테늄 분말시료를 장입하고 침출반응을 진행하였다. 일정시간 간격으로 침출액을 채취하면서 루테늄 침출농도를 분석하였다. 본 실험결과 최적조건은 pH 10, 2 A, $40^{\circ}C$로 이 때 침출률은 88% 이다.
본 연구목적은 비-가시성 금 정광(Au = 1,840.00 g/t)으로부터 금을 단체분리 시키기 위하여 마이크로웨이브-질산침출 실험을 수행하였다. 이를 위해 질산농도 효과, 마이크로웨이브 침출시간 효과 그리고 시료 첨가량 효과에 대하여 마이크로웨이브-질산침출 실험을 수행하였다. 본 연구의 실험조건에서는 금이 전혀 침출되지 않은 것으로 조사되었다. 불용성-잔류물의 무게는 질산 농도, 마이크로웨이브 침출시간 그리고 시료 첨가량이 증가할수록 감소하는 경향으로 나타났다. 불용성-잔류물에 대하여 XRD 분석한 결과 석고와 anglesite가 나타나는데 이는 정광에 포함된 방해석과 방연석이 질산용액과 반응하여 생성된 것으로 사료된다. 불용성-잔류물에 대하여 납-시금법을 수행한 결과 정광보다 금함량이 최소 1.3배(Au = 2,464.70 g/t)에서 최대 28.8배(52,952.80 g/t)로 높게 나타났다. 그러나 납-시금법에서 회수된 금 함량은 gold nugget effect가 매우 심하게 나타났다. 향후, 마이크로웨이브-질산침출 실험에서 정광의 시료채취 방법을 개선하고, 더 작은 기공 크기의 여과지를 사용하여 침출용액을 여과하고 납-시금법에서 여과지를 태워서 시료로 투입하는 방법을 수행한다면 gold nugget effect를 감소시킬 수 있을 것으로 기대된다.
본 논문에서는 노은 생활 폐기물 매립장의 사전 환경 영향 평가 단계에서 수행되었고 주로 기반암 깊이와 침출수 분포를 조사하기 위해 굴절법 토모그래피 방법이 수행되었다. 본 탐사 방법은 토목 분야와 환경 분야에 응용되어왔다. 굴절법 토모그래피 방법을 수행하기 위해 침출수의 예상 유동방향과 직각으로 추정되는 3개의 측선을 설정하여 적용하였다. 본 연구 지역인 노은 생활 폐기물 매립장은 개략적으로 3층 구조로 구성되어 있고 하류에서 상류 지역으로 갈수록 기반암까지 깊이가 점진적으로 얕아지고 특히 하류 지역에서는 부분적으로 침출수 등이 충진되어 있는 지층이 존재하고 있음이 확인되었다. 따라서 생활 폐기물 매립장 하부 지반의 침출수의 분포 뿐만 아니라 매립장 하부의전체적인 지반 구조를 분석하기 위해 굴절법 토모그래피 탐사가 효과적인 방법으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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